反應(yīng)器20,該管線從第一壓力反應(yīng)器20的底側(cè)出口 24連接至第 二壓力反應(yīng)器30的頂側(cè)入口 33。這一管線可以具有可控閥50,通過(guò)該可控閥可以調(diào)節(jié)水 萃取液從第一壓力反應(yīng)器20到第二壓力反應(yīng)器30的流動(dòng)。因此通過(guò)用于閥50的控制裝 置51可以實(shí)現(xiàn)所述調(diào)節(jié)。
[0023] 第二壓力反應(yīng)器30在加熱裝置下方具有擋流板31，通過(guò)該擋流板能夠均衡流向 第二壓力反應(yīng)器30的水萃取液的流量。在第二壓力反應(yīng)器30中，在8- 14小時(shí)的時(shí)間段 內(nèi)，在2- 6bar的壓力及240- 265°C的溫度下實(shí)現(xiàn)了低聚物的進(jìn)一步分解，例如分解至以 重量計(jì)1.5%。因此通過(guò)底側(cè)出口 34,實(shí)現(xiàn)了再處理的水萃取液由第二壓力反應(yīng)器30排出。 為了水萃取液的輸送，同樣地可以在第二壓力反應(yīng)器之后設(shè)置排出泵32。
[0024] 現(xiàn)在，第二壓力反應(yīng)器中得到的預(yù)聚物要么可以直接供應(yīng)至縮聚反應(yīng)的VK管，要 么可以在混合裝置中提前實(shí)現(xiàn)與新鮮內(nèi)酰胺的混合，這樣，與新鮮內(nèi)酰胺混合的結(jié)果是，低 聚物的比例進(jìn)一步降低了。在添加三倍量的新鮮內(nèi)酰胺的情況下，可以實(shí)現(xiàn)以重量計(jì)0.5% 的低聚物比例。
[0025] 優(yōu)選的，壓力反應(yīng)器20和30具有蒸汽出口 25或35,氣態(tài)中間產(chǎn)物或蒸汽可以由 此去除。蒸汽可以排進(jìn)連接在兩個(gè)反應(yīng)器20和30之后的精餾柱40。
[0026] 在圖2中，示出了連接至聚合反應(yīng)器的本發(fā)明所述的裝置，其中，通過(guò)蒸發(fā)裝置3 與包括壓力反應(yīng)器4、第二壓力反應(yīng)器5以及混合裝置6的再聚合步驟形成回收管線，它們 全部都連續(xù)連接。來(lái)自萃取裝置的水萃取液在本實(shí)施例的情況中具有以重量計(jì)90%的水 含量。蒸發(fā)裝置構(gòu)造為圖2所述實(shí)施例所述的降膜單元，并將水萃取液蒸發(fā)至重量計(jì)30% 的水及重量計(jì)70%的內(nèi)酰胺和低聚物。根據(jù)質(zhì)量守恒，如果3個(gè)過(guò)程管線的水萃取液引進(jìn) 1個(gè)管線中，結(jié)果是濃縮的水萃取液中具有以重量計(jì)4. 9%的低聚物比例或以重量計(jì)7. 0% 的有機(jī)物質(zhì)。
[0027] 來(lái)自該第一蒸發(fā)步驟的混合物在蒸發(fā)裝置的出口處具有大約120°C至125°C的溫 度。然后通過(guò)流量控制器15將混合物引進(jìn)第一壓力反應(yīng)器4。壓力反應(yīng)器4構(gòu)造為圓柱形 壓力容器。因此第一壓力反應(yīng)器4的有利反應(yīng)條件是225-245°C的溫度、4. Obar的壓力和 5小時(shí)的處理時(shí)長(zhǎng)。因此通過(guò)內(nèi)部管式加熱單元7調(diào)整第一壓力反應(yīng)器4的溫度。為了均 化混合物并引進(jìn)蒸發(fā)熱，提供了攪拌元件8。然后在第二步一即壓力反應(yīng)器4中的處理時(shí) 長(zhǎng)結(jié)束后，通過(guò)流量控制器15'將混合物引進(jìn)第二壓力反應(yīng)器5的頂部。在第二壓力反應(yīng) 器5中，方便地再次設(shè)定4. Obar。溫度在反應(yīng)器頂部的250°C與底部的260°C之間，且處理 時(shí)長(zhǎng)為11小時(shí)。因此實(shí)施處理時(shí)長(zhǎng)，這樣在壓力反應(yīng)器5的出口處的混合物具有以重量計(jì) 最大1.5%的低聚物比例。為了反應(yīng)器4、5的穩(wěn)定操作模式，提供了精餾柱10。精餾柱10 優(yōu)選這樣設(shè)置，其同時(shí)連接至壓力反應(yīng)器4、5,以便降低投入成本。為了均衡處理，還有利地 提供了，第二壓力反應(yīng)器在頂部具有捆綁式（tie)熱交換器9且在熱交換器9下方設(shè)有多 個(gè)擋流板。
[0028] 從第二壓力反應(yīng)器5中在錐形底部去除混合物，然后將其轉(zhuǎn)運(yùn)至混合裝置6。同 時(shí)，混合裝置具有新鮮內(nèi)酰胺的入口以便新鮮內(nèi)酰胺能夠與水萃取液混合。調(diào)整混合比例 以便在混合裝置6中產(chǎn)生以重量計(jì)至多0. 45 %、優(yōu)選產(chǎn)生以重量計(jì)0. 40 %的殘留的低聚物 含量。在本例中，因此混合進(jìn)略超過(guò)三倍量的新鮮內(nèi)酰胺?；旌涎b置能夠構(gòu)造為混合釜或 靜態(tài)混合器系統(tǒng)，其具有至少一個(gè)混合器。加熱混合裝置然后產(chǎn)生20到40分鐘范圍內(nèi)的 短的停留時(shí)間。有利地，新鮮內(nèi)酰胺（圖2中的新鮮己內(nèi)酰胺）在轉(zhuǎn)運(yùn)至混合裝置6之前， 先預(yù)熱到220- 230°C的溫度。以這種方式，在混合裝置中混合在一起的各個(gè)組份之間的溫 差不會(huì)太大。離開(kāi)第二壓力反應(yīng)器5的預(yù)聚物通常具有實(shí)際上255- 265°C的溫度。因?yàn)?溫差小，殘留水突然蒸發(fā)（"閃蒸"）的風(fēng)險(xiǎn)和產(chǎn)物蒸汽凍結(jié)的風(fēng)險(xiǎn)被廣泛地消除了。
[0029] 混合裝置6的底部代表再聚合裝置的最后一步，現(xiàn)在出于壓力控制的目的，將其 連接至聚合反應(yīng)器1的頂部。聚合反應(yīng)器1構(gòu)造為所謂的VK管。因此VK管可以構(gòu)造為無(wú) 壓步驟，或者構(gòu)造為壓力步驟。VK管中的縮聚反應(yīng)在VK管頂部的溫度為240- 260°C且VK 管頂部的壓力為1. 05 - 1.lObar下實(shí)現(xiàn)。反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為從18到20小時(shí)。
[0030] 在錐形底部離開(kāi)VK管1的聚酰胺具有242- 246°C的溫度，且只具有少于或等于 以重量計(jì)0.65%的低聚物比例。這樣的聚酰胺異常地適用于生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)物，例如紡織品 P0Y 絲。
[0031] 如圖2所示出的，VK管1提供有攪拌元件14A和內(nèi)部加熱單元（羅伯特蒸發(fā) 器）14B以及聚合物冷卻單元13。
[0032] 在VK管1的頂部，設(shè)置了精餾柱。在該柱中，精餾由VK管除去的蒸汽，然后將其 供應(yīng)至工藝廢水。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于再處理包含來(lái)自PA6生產(chǎn)過(guò)程的低聚物的水萃取液的再聚合裝置，所述再聚合 裝置可連接至PA6的縮聚反應(yīng)器，并包括至少一個(gè)第一壓力反應(yīng)器（20)和至少一個(gè)第二壓 力反應(yīng)器（30)，所述第一壓力反應(yīng)器（20)具有混合元件（21)和加熱裝置（22)，所述第二 壓力反應(yīng)器（30)具有用于均衡停留時(shí)間的內(nèi)部擋流板（31)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的再聚合裝置，其特征在于，所述第一壓力反應(yīng)器（20)和/或 所述第二壓力反應(yīng)器（30)連接至共同的精餾柱（40)，或分別具有各自的精餾柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2中至少一項(xiàng)所述的再聚合裝置，其特征在于，所述第一壓力反應(yīng) 器（20)通過(guò)流量控制器（50)直接連接至所述第二壓力反應(yīng)器（30)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中至少一項(xiàng)所述的再聚合裝置，其特征在于，所述壓力反應(yīng)器 (20, 30)構(gòu)造為圓柱形壓力容器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4中至少一項(xiàng)所述的再聚合裝置，其特征在于，所述第二壓力反應(yīng) 器（30)在頂部提供有加熱裝置。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中至少一項(xiàng)所述的再聚合裝置，其特征在于，沿流程方向，蒸發(fā)裝 置連接在所述第一壓力反應(yīng)器（20)和所述第二壓力反應(yīng)器（30)之前，所述蒸發(fā)裝置連接 在所述第一壓力反應(yīng)器（20)的頂部。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6中至少一項(xiàng)所述的再聚合裝置，其特征在于，沿流程方向，混合裝 置連接在所述第二壓力反應(yīng)器（30)之后，所述混合裝置連接在所述第二壓力反應(yīng)器（30) 的底部。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的再聚合裝置，其特征在于，所述混合裝置具有混合元件。
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于再處理包含低聚物的水萃取液的再聚合裝置，所述包含低聚物的水萃取液來(lái)自由ε-己內(nèi)酰胺連續(xù)生產(chǎn)紡織品聚酰胺6的生產(chǎn)過(guò)程的萃取階段。通過(guò)本發(fā)明所述再聚合裝置，以特定方式通過(guò)若干階段處理來(lái)自連續(xù)蒸發(fā)階段的水萃取液。通過(guò)蒸發(fā)多余的水濃縮水萃取液，開(kāi)啟開(kāi)環(huán)和加聚反應(yīng)，然后分解低聚物。
【IPC分類(lèi)】C08G69-16, B01J19-24, B01J19-16, C08G69-46
【公開(kāi)號(hào)】CN104797630
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201380055321
【發(fā)明人】維克托·詹嘉
【申請(qǐng)人】伍德-伊文達(dá)-菲瑟股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月22日
【申請(qǐng)日】2013年10月18日
【公告號(hào)】CN203269841U, EP2725052A1, WO2014064006A1