037]3)連續(xù)生產(chǎn)，運(yùn)行穩(wěn)定，工人操作簡單，勞動(dòng)強(qiáng)度低:本發(fā)明連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出料操作簡單，運(yùn)行穩(wěn)定，工人勞動(dòng)強(qiáng)度低。
[0038]4)設(shè)備造價(jià)低、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化:本發(fā)明連續(xù)進(jìn)料連續(xù)出料，反應(yīng)速度快、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。同樣大小的反應(yīng)釜比間歇反應(yīng)時(shí)產(chǎn)量大的多。甲醇和油脂按比例進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)很容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。
[0039]5)甲醇損耗低:本發(fā)明過量甲醇少，甲醇蒸發(fā)量和回收量都減少，所以甲醇損耗降低。
【附圖說明】
[0040]圖1為連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0041]圖中示出:進(jìn)料口 1、酸渣進(jìn)口 2、脫膠釜3、原料油進(jìn)料口 4、催化劑進(jìn)口 5、氣相出口 6、第一反應(yīng)釜7、第二反應(yīng)釜8、第三反應(yīng)釜9、出料管道10、甲醇汽化器11、第一閃蒸脫醇機(jī)組12、沉降罐13、轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)器14、第二閃蒸脫醇機(jī)組15、減壓蒸餾塔16、瀝青排放口17、成品油排放口 18。
【具體實(shí)施方式】
[0042]為更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限如此。
[0043]如圖1所示、一種連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的裝置，包括脫膠釜3、第一反應(yīng)釜7、第二反應(yīng)釜8、第三反應(yīng)釜9、甲醇汽化器11、第一閃蒸脫醇機(jī)組12、沉降罐13、轉(zhuǎn)酯化釜14、第二閃蒸脫醇機(jī)組15和減壓蒸餾塔16 ;
[0044]脫膠釜3上端分別設(shè)有進(jìn)料口 I和酸渣進(jìn)口 2，下端出料口與原料油進(jìn)料口 4連接;
[0045]第一反應(yīng)釜7的上端分別設(shè)有原料油進(jìn)料口 4、催化劑進(jìn)口 5、氣相出口 6，底部設(shè)有開口，用于出料和甲醇進(jìn)入；氣相出口 6和甲醇回收塔相連；原料油進(jìn)料口 4和進(jìn)料管道相連；
[0046]第二反應(yīng)釜8的上端設(shè)有進(jìn)料口和氣相出口，底部設(shè)有開口 ；進(jìn)料口和氣相出口與第一反應(yīng)釜7底部的開口連通；
[0047]第三反應(yīng)釜9的上端設(shè)有進(jìn)料口和氣相出口，底部設(shè)有開口 ；氣相甲醇進(jìn)口與甲醇汽化器11相連，加入新鮮的氣相甲醇；底部開口和出料管道10連接；氣相出口與第二反應(yīng)釜8底部開口連接；
[0048]第一反應(yīng)釜7和第二反應(yīng)釜8底部開口分別與第二反應(yīng)釜8和第三反應(yīng)釜9上端的進(jìn)料口和氣相出口連接的管道上設(shè)有閥門。
[0049]出料管道10與第一閃蒸脫醇機(jī)組12連接，第一閃蒸脫醇機(jī)組12與沉降罐13連接，沉降罐13與轉(zhuǎn)酯化釜14連接，轉(zhuǎn)酯化釜14與沉降池或離心機(jī)連接，沉降池或離心機(jī)與第二閃蒸脫醇機(jī)組15，第二閃蒸脫醇機(jī)組15與減壓蒸餾塔16連接，減壓蒸餾塔16分別設(shè)有瀝青排放口 17和成品油排放口 18。
[0050]出料管道10與第一閃蒸脫醇機(jī)組12連接的管道上設(shè)有閥門。
[0051]第一反應(yīng)釜7、第二反應(yīng)釜8、第三反應(yīng)釜9可以采用不銹鋼釜或者搪玻璃釜。
[0052]甲醇汽化器11可以采用列管式換熱器或螺旋板式換熱器；沉降罐13為錐形沉降罐；轉(zhuǎn)酯化釜14可以采用不銹鋼釜或者搪玻璃釜；減壓蒸餾塔16可以采用填料塔或者板式塔。
[0053]第一閃蒸脫醇機(jī)組12和第二閃蒸脫醇機(jī)組15都采用降膜加熱器，可快速分離甲醇和少量的水，避免副反應(yīng)產(chǎn)生。
[0054]本發(fā)明連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的方法將經(jīng)過脫膠的油脂加入第一反應(yīng)釜7，氣相甲醇由第三反應(yīng)釜9進(jìn)入。油脂由第一反應(yīng)釜7進(jìn)入第二反應(yīng)釜8再進(jìn)入第三反應(yīng)釜9，最后反應(yīng)好的油脂由第三反應(yīng)釜9排出；氣相甲醇逆向由第三反應(yīng)釜9、第二反應(yīng)釜8到第一反應(yīng)釜7，過量的氣相甲醇由第一反應(yīng)釜7排出進(jìn)入甲醇塔精餾提純。反應(yīng)好的油脂再經(jīng)過轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)、真空蒸餾，最后獲得成品生物柴油，真空蒸餾的殘?jiān)鼮橹参餅r青。本發(fā)明的原料油脂可以為地溝油、潲水油、棕櫚酸化油和植物油廠的含油脂下腳料中的一種或多種。
[0055]實(shí)施例1
[0056]一種連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的方法，包括如下步驟:
[0057]步驟1:取棕櫚酸化油原料100Kg (酸值100mgK0H/g，水雜小于3 % )，由進(jìn)料口 I加入脫膠釜3內(nèi)；取氣相反應(yīng)完成后排出的酸渣上部流動(dòng)性較好的部分10Kg酸渣進(jìn)口 2加入脫膠釜3內(nèi)。啟動(dòng)攪拌加熱升溫到60°C-90°C，保溫反應(yīng)I小時(shí)。停止攪拌，靜止沉降3-6小時(shí)，排出底部的膠質(zhì)和酸水。上部油脂進(jìn)入下一工序。
[0058]步驟2:把經(jīng)過脫膠的油脂通過原料泵按150Kg/h的速度由原料油進(jìn)口 4加入第一反應(yīng)釜7，新鮮甲醇按35Kg/h的速度經(jīng)過甲醇汽化器11氣化后加入第三反應(yīng)釜9，濃硫酸催化劑按0.3Kg/h的速度由催化劑進(jìn)口 5加入第一反應(yīng)釜4中。控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度1050C _110°C，壓力 0.3Mpa。
[0059]步驟3:隨著油脂原料的不斷加入，第一反應(yīng)Il 7的料位不斷升高，當(dāng)料位達(dá)到反應(yīng)釜的一半的時(shí)候打開第一反應(yīng)釜7的排料閥向第二反應(yīng)釜8過料。同樣控制第二反應(yīng)釜8的料位，向第三反應(yīng)釜9過料。當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9料位達(dá)到一半時(shí)，檢測第三反應(yīng)釜9的酸值。當(dāng)酸值低于2mgK0H/g時(shí)，打開第三反應(yīng)釜9的排料閥，開始出料。如果酸值高于2mgK0H/g，則提高第一到第三反應(yīng)釜的液位，液位最高可以達(dá)到所有反應(yīng)釜的2/3。通過控制各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥的開關(guān)大小，調(diào)整第一反應(yīng)釜7，第二反應(yīng)釜8，第三反應(yīng)釜9的液位，液位高度一般在反應(yīng)釜高度的1/2-2/3之間。當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9的酸值較低的時(shí)候可以開大各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥降低各個(gè)反應(yīng)釜的料位，當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9的酸值較高的時(shí)候，要關(guān)小各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥提高各個(gè)反應(yīng)釜的料位。進(jìn)料量、甲醇量是經(jīng)過計(jì)算的一般不需要調(diào)整，只需要調(diào)整反應(yīng)釜內(nèi)的存料，即反應(yīng)時(shí)間就可以控制產(chǎn)品的酸值。
[0060]步驟4:氣相甲醇進(jìn)入第三反應(yīng)釜9后與油脂反應(yīng)，未反應(yīng)的過量甲醇及反應(yīng)生成的水以氣相的形式從第三反應(yīng)釜9的氣相出口進(jìn)入第二反應(yīng)釜8的底部。氣相甲醇與油脂進(jìn)一步反應(yīng)，過量的甲醇和反應(yīng)產(chǎn)生的水以氣相的形式由第二反應(yīng)釜8的氣相出口進(jìn)入第一反應(yīng)釜7的底部，在第一反應(yīng)釜7內(nèi)甲醇與油脂劇烈反應(yīng)，過量的甲醇和反應(yīng)生成的水、原料帶入的水一起由第一反應(yīng)釜7的氣相有甲醇出口 6排出?？刂茪庀嗉状汲隹?6的閥門大小，控制反應(yīng)釜內(nèi)的壓力0.3±0.0lMpa0氣相甲醇直接進(jìn)入甲醇回收塔，調(diào)整回收塔，保證精餾甲醇含量達(dá)到99%以上?；厥盏募状祭^續(xù)使用。
[0061]步驟5:第三反應(yīng)釜9排出的物料通過出料管道10進(jìn)入第一閃蒸脫醇機(jī)組12，脫出過量甲醇。
[0062]步驟6:脫醇后的油脂進(jìn)入沉降罐13，沉降分離排出酸渣。
[0063]步驟7:排渣后的油脂進(jìn)入轉(zhuǎn)酯化釜14，加入油脂質(zhì)量20%的甲醇和油脂質(zhì)量0.4%的氫氧化鉀溶液。在65°C ±5°C反應(yīng)30分鐘，脫出過量甲醇。
[0064]步驟8:轉(zhuǎn)酯化完成的油脂經(jīng)過自然沉降或者離心機(jī)分離出產(chǎn)生的甘油。
[0065]步驟9:分離甘油后的油脂通過第二閃蒸脫醇機(jī)組15，在-0.08Mpa，110°C條件下，脫除剩余的微量甲醇。
[0066]步驟10:脫醇后的油脂進(jìn)入減壓蒸餾塔16提純出成品生物柴油從成品油排放口18收集，真空蒸餾的殘?jiān)鼮橹参餅r青，從瀝青排放口 17排出。成品油收率約為原料油脂質(zhì)量的86%，品質(zhì)可以達(dá)柴油機(jī)燃料調(diào)和用生物柴油(BD100)GB/T 20828— 2014的標(biāo)準(zhǔn)。
[0067]實(shí)施例2
[0068]一種連續(xù)氣相催化酯化制備生物柴油的方法，包括如下步驟:
[0069]步驟1:取地溝油原料100Kg(酸值70mgK0H/g，水雜小于3% )，由進(jìn)料口 I加入脫膠釜3內(nèi)；取氣相反應(yīng)完成后排出的酸渣上部流動(dòng)性較好的部分150Kg酸渣進(jìn)口 2加入脫膠釜3內(nèi)。啟動(dòng)攪拌加熱升溫到60°C — 90°C，保溫反應(yīng)I小時(shí)。停止攪拌，靜止沉降3—6小時(shí)，排出底部的膠質(zhì)和酸水。上部油脂進(jìn)入下一工序。
[0070]步驟2:把經(jīng)過脫膠的油脂通過原料泵按150Kg/h的速度由原料油進(jìn)口 4加入第一反應(yīng)釜7，新鮮甲醇按45Kg/h的速度經(jīng)過甲醇汽化器11氣化后加入第三反應(yīng)釜9，濃硫酸催化劑按0.5Kg/h的速度由催化劑進(jìn)口 5加入第一反應(yīng)釜4中?？刂品磻?yīng)釜內(nèi)溫度100C -105°c，壓力 0.2Mpa。
[0071]步驟3:隨著油脂原料的不斷加入，第一反應(yīng)釜7的料位不斷升高，當(dāng)料位達(dá)到反應(yīng)釜的一半的時(shí)候打開第一反應(yīng)釜7的排料閥向第二反應(yīng)釜8過料。同樣控制第二反應(yīng)釜8的料位，向第三反應(yīng)釜9過料。當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9料位達(dá)到一半時(shí)，檢測第三反應(yīng)釜9的酸值。當(dāng)酸值低于2mgKOH/g時(shí)，打開第三反應(yīng)釜9的排料閥，開始出料。如果酸值高于2mgKOH/g，則提高第一到第三反應(yīng)釜的液位，液位最高可以達(dá)到所有反應(yīng)釜的2/3。通過控制各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥的開關(guān)大小，調(diào)整第一反應(yīng)釜7，第二反應(yīng)釜8，第三反應(yīng)釜9的液位，液位高度一般在反應(yīng)釜高度的1/2到2/3之間。當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9的酸值較低的時(shí)候可以開大各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥降低各個(gè)反應(yīng)釜的料位，當(dāng)?shù)谌磻?yīng)釜9的酸值較高的時(shí)候，要關(guān)小各個(gè)反應(yīng)釜的排料閥提高各個(gè)反應(yīng)釜的料位。進(jìn)料量、甲醇量是經(jīng)過計(jì)算一般不需要調(diào)整，只需