蒽醌作為催化劑，升溫到260~265°C下反應(yīng)4小時(shí)；
[0027] (4)上一步反應(yīng)完成后，在攪拌下加入35g精制亞麻油，再加入20g丙稀酸和150g 丙烯酸丁酯，再加入lg過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑，在170°C反應(yīng)4小時(shí)；
[0028] (5)上一步反應(yīng)完成后，將溫度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反應(yīng) 產(chǎn)物的pH值為7. 5~8,再在攪拌速度lOOOrpm的攪拌下通過分液漏斗緩慢加入添加了 5% 乳化劑（乳化劑為重量比為1:1的十二烷基硫酸鈉和TX-10)的370g稀氨水（pH為7. 5~ 8)，使得最終的改性松香乳液中含有50%的松香改性產(chǎn)物。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] (1)以高純氮?dú)猓兌炔坏陀?9. 5% )為保護(hù)氣（注意，除乳化工序外，全程需用 保護(hù)氣），將l〇〇g -級(jí)馬尾松松香在110°c熔融完全；
[0031] (2)上一步的松香完全熔融后，在攪拌下加入30g順丁烯二酸酐，在185°C下反應(yīng) 1小時(shí)；
[0032] (3)上一步反應(yīng)完成后，在攪拌下加入55g甘油（純度為98% )，再加入2g的氧化 鋅作為催化劑，升溫到250~255°C下反應(yīng)5小時(shí)；
[0033] (4)上一步反應(yīng)完成后，在攪拌下加入33g特級(jí)桐油，再加入20g丙烯酸和150g丙 烯酸丁酯，再加入lg過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑，在170°C反應(yīng)4小時(shí)；
[0034] (5)上一步反應(yīng)完成后，將溫度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反應(yīng) 產(chǎn)物的pH值為7. 5~8,再在攪拌速度lOOOrpm攪拌下通過分液漏斗緩慢加入添加了 5% 乳化劑（乳化劑為重量比為1:1的十二烷基硫酸鈉和TX-10)的370g稀氨水（pH為7. 5~ 8)，使得最終的改性松香乳液中含有50%的松香改性產(chǎn)物。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] (1)以高純氮?dú)猓兌炔坏陀?9. 5% )為保護(hù)氣（注意：除乳化工序外，全程需用 保護(hù)氣），將l〇〇g -級(jí)濕地松松香在110°c熔融完全；
[0037] (2)上一步的松香完全熔融后，在攪拌下加入30g順丁烯二酸酐，在185°C下反應(yīng) 1小時(shí)；
[0038] (3)上一步反應(yīng)完成后，在攪拌下加入44g甘油（單季為95 % )，再加入0. 3g蒽醌 作為催化劑，升溫到260~265°C下反應(yīng)5小時(shí)；
[0039] (4)上一步反應(yīng)完成后，在攪拌下加入33g特級(jí)桐油，再加入20g丙烯酸和150g丙 烯酸丁酯，再加入lg過氧化苯甲酰作為引發(fā)劑，在170°C反應(yīng)4小時(shí)；
[0040] (5)上一步反應(yīng)完成后，將溫度降低到125°C，加入15~20g二乙醇胺，使得反應(yīng) 產(chǎn)物的pH值為7. 5~8,再在攪拌速度lOOOrpm攪拌下通過分液漏斗緩慢加入添加了 5% 乳化劑（乳化劑為重量比為1:1的十二烷基硫酸鈉和TX-10)的370g稀氨水（pH為7. 5~ 8)，使得最終的改性松香乳液中含有50%的松香改性產(chǎn)物。
[0041 ] 實(shí)施例1~3所制備得到的改性松香乳液在PVC-PVC基材上的粘接強(qiáng)度的結(jié)果見 表1。
[0042] 表1 :所述改性松香乳液在PVC-PVC基材上的粘接強(qiáng)度N (25mm)
[0043]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性松香乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 在惰性氣體的保護(hù)下，將松香熔融，對(duì)熔融之后的松香進(jìn)行攪拌，同時(shí)加入酸或酸 酐，再于170~190°C下反應(yīng)1~2h，反應(yīng)完全后，一邊攪拌并加入醇和催化劑，再于245~ 265 °C下進(jìn)行催化反應(yīng)4~6h，反應(yīng)完全后，一邊攪拌并加入干性油、酸以及酯，在引發(fā)劑的 作用下，于170~175°C下反應(yīng)4~5h，得到改性松香； (2) 在溫度125~130°C下，在所述改性松香中加入胺，使得pH值為7. 5~8,再在攪拌 下，加入含有重量百分比為3~7%乳化劑，且pH值為7. 5~8的氨水溶液，得到所述改性 松香乳液。
2. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中對(duì)熔融 之后的松香進(jìn)行攪拌時(shí)加入的酸為富馬酸，酸酐為順丁烯二酸酐，所述酸或酸酐的加入量 為所述松香重量的30~35%。
3. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中醇的加 入量為所述松香重量的45~50%。
4. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中所述醇 為甲醇、乙醇、甘油、季戊四醇、二甘醇或三甘醇中的一種或兩種，所述催化劑為蒽醌或氧化 鋅。
5. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中進(jìn)行催 化反應(yīng)之后加入的干性油、酸以及酯的重量分別為所述松香重量的30~35%、20~25%以 及 140 ~160% 〇
6. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟⑴中進(jìn)行催 化反應(yīng)之后加入的干性油為桐油、亞麻油或梓油中的至少一種，所述酸和酯分別為丙烯酸 和丙烯酸丁酯。
7. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的引發(fā) 劑為過氧化苯甲酰。
8. 如權(quán)利要求1所述的改性松香乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中加入的 胺為二乙醇胺，所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉和TX-10,所述十二烷基硫酸鈉和TX-10的質(zhì) 量比為1: 1。
9. 如權(quán)利要求1~8任一所述的改性松香乳液的制備方法制備得到的改性松香乳液。
10. 如權(quán)利要求9所述的改性松香乳液，其特征在于，所述改性松香乳液中含有重量百 分比為45~55 %的所述改性松香。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性松香乳液及其制備方法，所述改性松香乳液的制備方法為：(1)在惰性氣體的保護(hù)下，將松香熔融，對(duì)熔融之后的松香進(jìn)行攪拌，同時(shí)加入酸或酸酐，再于170～190℃下反應(yīng)1～2h，反應(yīng)完全后，一邊攪拌并加入醇和催化劑，再于245～265℃下進(jìn)行催化反應(yīng)4～6h，反應(yīng)完全后，一邊攪拌并加入干性油、酸以及酯，在引發(fā)劑的作用下，于170～175℃下反應(yīng)4～5h，得到改性松香；(2)在溫度125～130℃下，在所述改性松香中加入胺，使得pH值為7.5～8，再在攪拌下，加入含有重量百分比為3～7％乳化劑，且pH值為7.5～8的氨水溶液，得到所述改性松香乳液。所述改性松香乳液具備良好的膠黏性能，部分或完全替代天然橡膠乳液在膠粘劑中應(yīng)用，降低天然橡膠乳液的使用量，大大降低生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C08L93-04, C08J3-03, C09J193-04, C09F1-04
【公開號(hào)】CN104844808
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510229327
【發(fā)明人】徐幫中, 陸小輝
【申請(qǐng)人】成都杰晟蜀邦新材料科技有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年5月7日