一種聚羧酸減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚羧酸減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚羧酸減水劑被稱為第三代混凝土超塑化劑，具有摻量低、減水率高、分子結(jié)構(gòu)自 由度大等優(yōu)點(diǎn)，目前制備聚羧酸減水劑的常用方法是：首先由甲基丙烯酸與聚乙二醇單甲 醚酯化制備大單體，然后將生成的大單體與甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉等小分子聚合得 到高分散性的減水劑，現(xiàn)有的技術(shù)一般需要先酯化再聚合，工藝復(fù)雜，并且成本較高，而且 原料的分子量分布和純度都會(huì)影響產(chǎn)品的性能。
[0003][0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種聚羧酸減水劑及其制備方法，其能實(shí)現(xiàn)常 溫合成，在降低能耗的同時(shí)，減少了副反應(yīng)。
[0006] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種聚羧酸減水劑，其由包 括以下的各組分進(jìn)行合成：A料，所述的A料由還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，還原 劑3-8重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑1-6重量份，軟化水100-200重量份；B料，所述的B料由不飽和一 元羧酸及其衍生物單體和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及其衍生物單體10-50重量 份，軟化水50-200重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和軟化水組成，其中，大單體 200-600重量份，氧化劑1-5重量份，軟化水200-500重量份。
[0007] -種減水劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：
[0008] 1)在反應(yīng)釜中加入200-500重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入200-600重量份 的大單體和1-5重量份的氧化劑，攪拌5-30min制成C料；
[0009] 2)在100-200重量份的軟化水中投入3-8重量份的還原劑和1-6重量份的鏈轉(zhuǎn)移 劑，攪拌5-30min制成A料；
[0010] 3)在50-200重量份的軟化水中投入10-50重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物 單體，攪拌5-30min制成B料；
[0011] 4)在C料中，滴加 A料，在100-160min內(nèi)加完；
[0012] 5)在A料開始滴加5-10min后，開始滴加 B料，在100-160min內(nèi)加完；
[0013] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌10-60min出料。
[0014] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下的有益效果：
[0015] 一方面，實(shí)現(xiàn)了常溫合成聚羧酸系減水劑，不僅降低能耗，而且減少了副反應(yīng)，提 高了聚羧酸減水劑的性能，具有減水率高的優(yōu)點(diǎn)；另一方面，具有優(yōu)良的適應(yīng)性能，使用范 圍更廣泛，產(chǎn)品性能能穩(wěn)定，合成工藝簡(jiǎn)單，應(yīng)用方便，不使用有害物質(zhì)，環(huán)保性能更好。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 為了便于對(duì)發(fā)明的進(jìn)一步理解，下面對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步地詳細(xì)說 明。
[0017] 實(shí)施例1
[0018] 一種聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進(jìn)行合成：A料，所述的A料由還原劑、 鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，還原劑5. 8重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑3. 6重量份，軟化水140重量 份；B料，所述的B料由不飽和一元羧酸及其衍生物單體和軟化水組成，其中，不飽和一元羧 酸及其衍生物單體25. 8重量份，軟化水123重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和 軟化水組成，其中，大單體400重量份，氧化劑1. 8重量份，軟化水300重量份。
[0019] 按照以下步驟進(jìn)行制備：
[0020] 1)在反應(yīng)釜中加入300重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入400重量份的大單體 和1. 8重量份的氧化劑，攪拌15min制成C料；
[0021] 2)在140重量份的軟化水中投入5. 8重量份的還原劑和3. 6重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑， 攪拌15min制成A料；
[0022] 3)在123重量份的軟化水中投入25. 8重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體， 攪拌15min制成B料；
[0023] 4)在C料中，滴加 A料，在130min內(nèi)加完；
[0024] 5)在A料開始滴加 IOmin后，開始滴加 B料，在IOOmin內(nèi)加完；
[0025] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌30min出料。
[0026] 所述的不飽和一元羧酸及其衍生物單體為丙烯酸；所述的還原劑為草酸；所述的 鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸；所述的大單體為甲基烯丙醇聚氧乙烯醚；所述的氧化劑為27. 5%雙 氧水。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] -種聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進(jìn)行合成：A料，所述的A料由還原劑、 鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，還原劑5. 8重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑3. 6重量份，軟化水140重量 份；B料，所述的B料由不飽和一元羧酸及其衍生物單體和軟化水組成，其中，不飽和一元羧 酸及其衍生物單體48重量份，軟化水100重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和軟 化水組成，其中，大單體400重量份，氧化劑1. 8重量份，軟化水300重量份。
[0029] 按照以下步驟進(jìn)行制備：
[0030] 1)在反應(yīng)釜中加入300重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入400重量份的大單體 和1. 8重量份的氧化劑，攪拌15min制成C料；
[0031] 2)在140重量份的軟化水中投入5. 8重量份的還原劑和3. 6重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑， 攪拌IOmin制成A料；
[0032] 3)在100重量份的軟化水中投入48重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體，攪 拌20min制成B料；
[0033] 4)在C料中，滴加 A料，在130min內(nèi)加完；
[0034] 5)在A料開始滴加 IOmin后，開始滴加 B料，在120min內(nèi)加完；
[0035] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌60min出料。
[0036] 所述的不飽和一元羧酸及其衍生物單體為丙烯酸羥乙酯；所述的還原劑為草酸； 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸；所述的大單體為甲基烯丙醇聚氧乙烯醚；所述的氧化劑為 27. 5 %雙氧水。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] -種聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進(jìn)行合成：A料，所述的A料由還原劑、 鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，還原劑5. 8重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑3. 6重量份，軟化水140重量 份；B料，所述的B料由不飽和一元羧酸及其衍生物單體和軟化水組成，其中，不飽和一元羧 酸及其衍生物單體48重量份，軟化水100重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和軟 化水組成，其中，大單體450重量份，氧化劑1. 8重量份，軟化水250重量份。
[0039] 按照以下步驟進(jìn)行制備：
[0040] 1)在反應(yīng)釜中加入250重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入450重量份的大單體 和1. 8重量份的氧化劑，攪拌15min制成C料；
[0041] 2)在140重量份的軟化水中投入5. 8重量份的還原劑和3. 6重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑， 攪拌IOmin制成A料；
[0042] 3)在100重量份的軟化水中投入48重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體，攪 拌20min制成B料；
[0043] 4)在C料中，滴加 A料，在130min內(nèi)加完；
[0044] 5)在A料開始滴加 IOmin后，開始滴加 B料，在120min內(nèi)加完；
[0045] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌40min出料。
[0046] 所述的不飽和一元羧酸及其衍生物單體為丙烯酸羥乙酯；所述的還原劑為草 酸；所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸；所述的大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚；所述的氧化劑為 27. 5 %雙氧水。
[0047] 實(shí)施例4
[0048] 一種聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進(jìn)行合成：A料，所述的A料由還原劑、 鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，還原劑3重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑5. 8重量份，軟化水100重量份；B 料，所述的B料由不飽和一元羧酸及其衍生物單體和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及 其衍生物單體13重量份，軟化水200重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和軟化水 組成，其中，大單體600重量份，氧化劑5重量份，軟化水490重量份。
[0049] 按照以下步驟進(jìn)行制備：
[0050] 1)在反應(yīng)釜中加入490重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入60