一種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 減水劑是一種重要的水泥外加劑，其主要用于在混凝土和易性及水泥用量不變的 條件下，減少拌合用水量、提高強度。第一代，第二代減水劑分別為木質(zhì)素磺酸鹽減水劑和 萘磺酸鹽-甲醛縮合物減水劑，它們可吸附在水泥顆粒表面，使水泥顆粒表面帶電，從而通 過靜電斥力使水泥顆粒分散。聚羧酸減水劑是第三代減水劑，該類減水劑的共同特點是主 鏈通常由不飽和羧酸或/和其衍生物構(gòu)成，并接枝一定分子量的聚氧乙烯或/和聚氧丙烯 基醚，形成梳狀或多枝狀結(jié)構(gòu)，由于其具有"梳狀結(jié)構(gòu)"，故聚羧酸減水劑除了可產(chǎn)生靜電斥 力外，聚醚側(cè)鏈還可產(chǎn)生空間位阻作用，以更好地分散水泥顆粒，得到更好的減水率，同時 聚羧酸減水劑還具有環(huán)保、有害物質(zhì)含量低和低摻量等優(yōu)點。
[0003][0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑，其能夠降低 能耗，而且具有減水率高和保坍性能好的特點。
[0006] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：一種保坍型聚醚類聚羧酸減 水劑，其由包括以下的各組分進行合成：A料，所述的A料由還原劑和軟化水組成，其中，還 原劑3-8重量份，軟化水50-150重量份；B料，所述的B料由不飽和一元羧酸及其衍生物單 體、鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及其衍生物單體10-50重量份，鏈轉(zhuǎn)移 齊? 1-6重量份，軟化水50-200重量份；C料，所述的C料由大單體、氧化劑和軟化水組成，其 中，大單體200-600重量份，氧化劑1-5重量份，軟化水200-500重量份。
[0007] -種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 1)在反應(yīng)釜中加入200-500重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入200-600重量份 的大單體和1-5重量份的氧化劑，攪拌5-30min制成C料；
[0009] 2)在50-150重量份的軟化水中投入3-8重量份的還原劑，攪拌5-30min制成A 料；
[0010] 3)在50-200重量份的軟化水中投入10-50重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物 單體，以及1-6重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑，攪拌5-30min制成B料；
[0011] 4)在C料中，滴加 A料，在100-160min內(nèi)加完；
[0012] 5)在A料開始滴加5-10min后，開始滴加 B料，在30-100min內(nèi)加完；
[0013] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌10-60min出料。
[0014] 本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下的有益效果：
[0015] 一方面，實現(xiàn)了常溫合成保塌型聚羧酸系減水劑，不僅降低能耗，而且減少了副反 應(yīng)，提高了聚羧酸減水劑的性能，具有減水率高和保坍性能好的優(yōu)點；另一方面，可以與普 通聚羧酸系減水劑復合使用，既避免了早強混凝土坍落度過大引起的泌水離席現(xiàn)象，能夠 保持混凝土具有較好的坍落度保持時間，而且本發(fā)明的制備方法屬于環(huán)保工藝，反應(yīng)原料 無污染，反應(yīng)過程安全環(huán)保。
【具體實施方式】
[0016] 為了便于對發(fā)明的進一步理解，下面對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步地詳細說 明。
[0017] 實施例1
[0018] 一種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進行合成：A料，所述的 A料由還原劑和軟化水組成，其中，還原劑5. 6重量份，軟化水100重量份；B料，所述的B料 由不飽和一元羧酸及其衍生物單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及其衍 生物單體32重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑1. 5重量份，軟化水158重量份；C料，所述的C料由大單體、 氧化劑和軟化水組成，其中，大單體400重量份，氧化劑3重量份，軟化水300重量份。
[0019] 按照以下步驟進行制備：
[0020] 1)在反應(yīng)釜中加入300重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入400重量份的大單體 和3重量份的氧化劑，攪拌15min制成C料；
[0021] 2)在100重量份的軟化水中投入5. 6重量份的還原劑，攪拌15min制成A料；
[0022] 3)在158重量份的軟化水中投入32重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體，以 及1. 5重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑，攪拌15min制成B料；
[0023] 4)在C料中，滴加 A料，在120min內(nèi)加完；
[0024] 5)在A料開始滴加 IOmin后，開始滴加 B料，在60min內(nèi)加完；
[0025] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌30min出料。
[0026] 所述的還原劑為草酸，所述的不飽和一元羧酸及其衍生物單體為丙烯酸羥乙 酯，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸，所述的大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化劑為 27. 5 %雙氧水。
[0027] 實施例2
[0028] -種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進行合成：A料，所述的 A料由還原劑和軟化水組成，其中，還原劑3重量份，軟化水50重量份；B料，所述的B料由 不飽和一元羧酸及其衍生物單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及其衍生 物單體19重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑5. 6重量份，軟化水100重量份；C料，所述的C料由大單體、氧 化劑和軟化水組成，其中，大單體250重量份，氧化劑5重量份，軟化水500重量份。
[0029] 按照以下步驟進行制備：
[0030] 1)在反應(yīng)釜中加入500重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入250重量份的大單體 和5重量份的氧化劑，攪拌25min制成C料；
[0031] 2)在50重量份的軟化水中投入3重量份的還原劑，攪拌30min制成A料；
[0032] 3)在100重量份的軟化水中投入19重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體，以 及5. 6重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑，攪拌20min制成B料；
[0033] 4)在C料中，滴加 A料，在HOmin內(nèi)加完；
[0034] 5)在A料開始滴加5-10min后，開始滴加 B料，在70min內(nèi)加完；
[0035] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌55min出料。
[0036] 所述的還原劑為亞硫酸鈉，所述的不飽和一元羧酸及其衍生物單體為羥乙酯，所 述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸，所述的大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化劑為27. 5% 雙氧水。
[0037] 實施例3
[0038] -種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進行合成：A料，所述的 A料由還原劑和軟化水組成，其中，還原劑7. 9重量份，軟化水145重量份；B料，所述的B料 由不飽和一元羧酸及其衍生物單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和軟化水組成，其中，不飽和一元羧酸及其衍 生物單體49重量份，鏈轉(zhuǎn)移劑1. 7重量份，軟化水170重量份；C料，所述的C料由大單體、 氧化劑和軟化水組成，其中，大單體550重量份，氧化劑3. 5重量份，軟化水200重量份。
[0039] 按照以下步驟進行制備：
[0040] 1)在反應(yīng)釜中加入200重量份的軟化水，在攪拌狀態(tài)下投入550重量份的大單體 和3. 5重量份的氧化劑，攪拌5-30min制成C料；
[0041] 2)在145重量份的軟化水中投入7. 9重量份的還原劑，攪拌5-30min制成A料；
[0042] 3)在170重量份的軟化水中投入49重量份的不飽和一元羧酸及其衍生物單體，以 及1. 7重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑，攪拌5-30min制成B料；
[0043] 4)在C料中，滴加 A料，在100-160min內(nèi)加完；
[0044] 5)在A料開始滴加5-10min后，開始滴加 B料，在30-100min內(nèi)加完；
[0045] 6)在A料和B料滴加完之后，繼續(xù)攪拌10-60min出料。
[0046] 所述的還原劑為維生素 C、亞硫酸鈉、草酸、葡萄糖中的一種或幾種，所述的不飽和 一元羧酸及其衍生物單體為：丙烯酸或其衍生物、甲基丙烯酸或其衍生物，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑 為巰基乙醇、巰基乙酸、巰基丙酸或巰基丁二酸的一種或幾種。所述的大單體為甲基烯丙醇 聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚，所述的氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水 中的一種或幾種。
[0047] 實施例4
[0048] 一種保坍型聚醚類聚羧酸減水劑，其由包括以下的各組分進行合成：A料，所述的 A料由還原劑和軟化水組成，其中，還原劑5重量份，軟化水50重量份；B料，所述的B料由 不飽和一元羧