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      用于提高芳香族乙烯基-氰化乙烯基系樹脂耐熱性的共聚物的制作方法_3

      文檔序號:8547480閱讀:來源:國知局
      的高壓釜中,投入20%馬來酸酐溶液2. 4kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯11. 2kg、叔十二烷基硫醇30g、甲基異丁基酮2kg,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之 后,邊攪拌邊用40分鐘升溫至87°C。升溫后保持87°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液 1. 8kg/小時(shí)、及2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小時(shí)的另行添加速度連續(xù)8小 時(shí)持續(xù)添加20 %馬來酸酐溶液及2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %過氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液的另行添加,添加30g過氧化異丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來 酸酐溶液原樣維持1. 8kg/小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以8. 25°C /小時(shí)的升溫速度用4小時(shí) 升溫至120°C。20%馬來酸酐溶液的另行添加在另行添加量累計(jì)達(dá)到18kg時(shí)停止。升溫 后,保持120°C 1小時(shí)使聚合結(jié)束。聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠出機(jī)中,對 甲基異丁基酮及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此得到粒料 形狀的共聚物(A-1)。用C-13NMR法對得到的共聚物(A-1)進(jìn)行組成分析。進(jìn)而用GPC裝 置進(jìn)行分子量測定。此外,利用注射成型機(jī)成形2mm厚度的鏡面板,利用霧度計(jì)測定總透光 率。將組成分析結(jié)果、分子量測定結(jié)果、及總透光率測定結(jié)果示于表1。
      [0059] <共聚物(A-2)的制造例>
      [0060] 與A-1同樣操作來制備20%馬來酸酐溶液和2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
      [0061] 在具備攪拌機(jī)的120升的高壓釜中,投入20%馬來酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯10. 4kg、叔十二烷基硫醇40g,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之后,邊攪拌邊用40分 鐘升溫至88°C。升溫后保持88°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液2. lkg/小時(shí)、及2%過氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小時(shí)的另行添加速度連續(xù)8小時(shí)持續(xù)添加20%馬來酸酐 溶液及2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加40g過氧化異丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來酸酐溶液原樣維持2. lkg/ 小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以8°C /小時(shí)的升溫速度用4小時(shí)升溫至120°C。20%馬來酸酐 溶液的另行添加在另行添加量累計(jì)達(dá)到25. 2kg時(shí)停止。升溫后保持120°C 1小時(shí)使聚合結(jié) 束。將得到的聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠出機(jī)中,對甲基異丁基酮及微量 的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此得到粒料形狀的共聚物(A-2)。 對得到的共聚物(A-2),與A-1同樣地測定組成分析、分子量、及總透光率。將測定結(jié)果示于 表1。
      [0062] <共聚物(A-3〉的制造例>
      [0063] 與A-1同樣操作來制備20%馬來酸酐溶液和2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
      [0064] 在具備攪拌機(jī)的120升的高壓釜中,投入20%馬來酸酐溶液3. 4kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯9. 2kg、叔十二烷基硫醇60g,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之后,邊攪拌邊用40分鐘 升溫至88°C。升溫后保持88°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液2. 55kg/小時(shí)、及2%過氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小時(shí)的另行添加速度連續(xù)8小時(shí)持續(xù)添加20%馬來酸酐 溶液及2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加40g過氧化異丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來酸酐溶液原樣維持2. 55kg/ 小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以8°C /小時(shí)的升溫速度用4小時(shí)升溫至120°C。20%馬來酸酐 溶液的另行添加在另行添加量累計(jì)達(dá)到30. 6kg時(shí)停止。升溫后,保持120°C 1小時(shí)使聚合 結(jié)束。聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠出機(jī)中,對甲基異丁基酮及微量的未反 應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此得到粒料形狀的共聚物(A-3)。對得到 的共聚物(A-3),與A-1同樣地測定組成分析、分子量、及總透光率。將測定結(jié)果示于表1。
      [0065] <共聚物(A-4)的制造例>
      [0066] 與A-1同樣操作來制備20%馬來酸酐溶液和2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
      [0067] 在具備攪拌機(jī)的120升的高壓釜中,投入20%馬來酸酐溶液2kg、苯乙烯24kg、甲 基丙烯酸甲酯12kg、叔十二烷基硫醇40g、甲基異丁基酮5kg,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之后,邊 攪拌邊用40分鐘升溫至88°C。升溫后保持88°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液1. 5kg/小 時(shí)、及2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液375g/小時(shí)的另行添加速度連續(xù)8小時(shí)持續(xù)添加 20%馬來酸酐溶液及2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2%過氧化-2-乙基 己酸叔丁酯溶液的另行添加,添加40g過氧化異丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來酸酐溶液原 樣維持1. 5kg/小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以8°C /小時(shí)的升溫速度用4小時(shí)升溫至120°C。 20%馬來酸酐溶液的另行添加在另行添加量累計(jì)達(dá)到18kg時(shí)停止。升溫后,保持120°C 1 小時(shí)使聚合結(jié)束。聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠出機(jī)中,對甲基異丁基酮 及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此得到粒料形狀的共聚物 (A-4)。對得到的共聚物(A-4),與A-1同樣地測定組成分析、分子量、及總透光率。將測定 結(jié)果示于表1。
      [0068] <共聚物(A-5)的制造例>
      [0069] 與A-1同樣操作來制備20%馬來酸酐溶液和2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
      [0070] 在具備攪拌機(jī)的120升的高壓釜中,投入20%馬來酸酐溶液3. 8kg、苯乙烯24kg、 甲基丙烯酸甲酯8. 4kg、叔十二烷基硫醇32g,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之后,邊攪拌邊用40分鐘 升溫至88°C。升溫后保持88°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液2. 85kg/小時(shí)、及2%過氧 化-2-乙基己酸叔丁酯溶液300g/小時(shí)的另行添加速度連續(xù)8小時(shí)持續(xù)添加20%馬來酸酐 溶液及2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液。其后,停止2 %過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液的另行添加,添加40g過氧化異丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來酸酐溶液原樣維持2. 85kg/ 小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以8°C /小時(shí)的升溫速度用4小時(shí)升溫至120°C。20%馬來酸酐 溶液的另行添加在另行添加量累計(jì)達(dá)到34. 2kg時(shí)停止。升溫后,保持120°C 1小時(shí)使聚合 結(jié)束。聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠出機(jī)中,對甲基異丁基酮及微量的未反 應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此得到粒料形狀的共聚物(A-5)。對得到 的共聚物(A-5),與A-1同樣地測定組成分析、分子量、及總透光率。將測定結(jié)果示于表1。
      [0071] <共聚物(A-6)的制造例>
      [0072] 與A-1同樣操作來制備20%馬來酸酐溶液和2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶 液。
      [0073] 在具備攪拌機(jī)的120升的高壓釜中,投入20 %馬來酸酐溶液2. 8kg、苯乙烯 30. 4kg、甲基丙烯酸甲酯3kg、叔十二烷基硫醇36g,用氮?dú)庵脫Q氣相部,之后,邊攪拌邊用 40分鐘升溫至88°C。升溫后保持88°C,同時(shí)分別以20%馬來酸酐溶液1. 4kg/小時(shí)、甲基 丙烯酸甲酯56g/小時(shí)、及2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液300g/小時(shí)的另行添加速度 連續(xù)10小時(shí)持續(xù)添加20%馬來酸酐溶液、甲基丙烯酸甲酯、及2%過氧化-2-乙基己酸叔 丁酯溶液。其后,停止2%過氧化-2-乙基己酸叔丁酯溶液的另行添加,添加60g過氧化異 丙基單碳酸叔丁酯。20%馬來酸酐溶液及甲基丙烯酸甲酯分別原樣維持1. 4kg/小時(shí)、56g/ 小時(shí)的另行添加速度,同時(shí)以4°C /小時(shí)的升溫速度用9小時(shí)升溫至124°C。20%馬來酸酐 溶液的另行添加在累計(jì)達(dá)到25. 2kg時(shí)停止、甲基丙烯酸甲酯的另行添加在累計(jì)達(dá)到lkg時(shí) 停止。升溫后,保持124°C 1小時(shí)使聚合結(jié)束。聚合液使用齒輪泵連續(xù)進(jìn)給到雙螺桿脫揮擠 出機(jī)中,對甲基異丁基酮及微量的未反應(yīng)單體等進(jìn)行脫揮處理,以線料狀擠出并切斷,由此 得到粒料形狀的共聚物(A-6)。對得到的共聚物(A-6),與A-1同樣地測定組成分析、分子 量、及總透光率。將測定結(jié)果示
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