0050] 本發(fā)明的復(fù)合物具有這樣的結(jié)構(gòu)，因而金屬氧化物納米顆粒不會(huì)發(fā)生沉降或者凝 集。由此，在使用該復(fù)合物而獲得的固化物中，可使得金屬氧化物均勻分散，可發(fā)揮優(yōu)異的 特性。
[0051] 將通過(guò)這樣操作而獲得的本發(fā)明的復(fù)合物涂布于基板等，通過(guò)加熱而形成固化 膜。在這樣的固化膜的形成中可使用以往所知的任意方法。
[0052] 具體而言，將包含前述的復(fù)合物的組合物涂布于硅基板、玻璃基板、樹(shù)脂薄膜、配 線(xiàn)完成的基板、FH)等的顯示元件的光取出部分等的機(jī)材表面，從而形成涂膜，將該涂膜焙 燒而形成。
[0053] 包含復(fù)合物的組合物通過(guò)將前述復(fù)合物溶解于溶劑而制備。關(guān)于溶劑，選自可將 前述復(fù)合物溶解的溶劑。
[0054] 作為這樣的溶劑，例如列舉出乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙醚、 乙二醇單丁醚等乙二醇單烷基醚類(lèi)，二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、 二乙二醇二丁醚等二乙二醇二烷基醚類(lèi)，甲基溶纖劑乙酸酯、乙基溶纖劑乙酸酯等乙二醇 烷基醚乙酸酯類(lèi)，PGMEA、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丙醚乙酸酯等丙二醇烷基醚乙酸 酯類(lèi)，苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴類(lèi)，甲乙酮、丙酮、甲基戊基酮、甲基異丁基酮、環(huán)己酮等 酮類(lèi)等。這些溶劑分別單獨(dú)地使用，或者組合兩種以上而使用。關(guān)于溶劑的配混比，以包含 復(fù)合物的組合物的總重量為基準(zhǔn)，通常為50重量％以上，優(yōu)選為60重量％以上，通常為90 重量％以下，優(yōu)選為85重量％以下。
[0055] 另外，本發(fā)明的組合物也可根據(jù)需要包含其它的成分。作為這樣的成分，列舉出表 面活性劑、平滑劑、粘度調(diào)整劑等。
[0056] 它們之中，為了改善涂布性而優(yōu)選使用表面活性劑。作為本發(fā)明的組合物中可以 使用的表面活性劑，例如列舉出非離子系表面活性劑、陰離子系表面活性劑、兩性表面活性 劑等。
[0057] 作為上述非離子系表面活性劑，例如列舉出：聚氧化乙烯烷基醚，例如聚氧化乙 烯月桂基醚、聚氧化乙烯油烯基醚、聚氧化乙烯鯨蠟基醚等聚氧化乙烯烷基醚類(lèi)或聚氧 化乙烯脂肪酸二酯、聚氧化脂肪酸單酯、聚氧化乙烯聚氧化丙烯嵌段聚合物、炔屬醇、炔 二醇、炔屬醇的聚氧乙烯醚、炔二醇的聚氧乙烯醚等炔二醇衍生物，含氟表面活性劑，例 如 Fluorad(商品名，Sumitomo 3M Limited制）、Megafac (商品名，DIC株式會(huì)社制）、 Surf Ion (商品名，旭硝子株式會(huì)社制），或有機(jī)硅氧烷表面活性劑，例如KP341(商品名， 信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社制）等。作為前述炔二醇，列舉出3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-甲 基-1-戊炔-3-醇、3, 6-二甲基-4-辛炔-3, 6-二醇、2, 4, 7, 9-四甲基-5-癸炔-4, 7-二 醇、3, 5-二甲基-1-己炔-3-醇、2, 5-二甲基-3-己炔-2, 5-二醇、2, 5-二甲基-2, 5-己二 醇等。
[0058]另外，作為陰離子系表面活性劑，列舉出烷基二苯基醚二磺酸的銨鹽或有機(jī)胺鹽、 烷基二苯基醚磺酸的銨鹽或有機(jī)胺鹽、烷基苯磺酸的銨鹽或有機(jī)胺鹽、聚氧化乙烯烷基醚 硫酸的銨鹽或有機(jī)胺鹽、烷基硫酸的銨鹽或有機(jī)胺鹽等。
[0059] 進(jìn)一步作為兩性表面活性劑，列舉出2-烷基-N-羧甲基-N-羥乙基咪唑鑰甜菜 堿、月桂酰胺丙基羥基磺基甜菜堿等。
[0060] 這些表面活性劑可單獨(dú)地使用或者混合兩種以上而使用，關(guān)于其配混比，相對(duì)于 組合物的總重量，通常為50~5, OOOppm，優(yōu)選為100~2, OOOppm。
[0061] 關(guān)于本發(fā)明中的組合物的涂膜的形成，可通過(guò)一般的涂布方法，即，浸沒(méi)涂布、輥 涂、刮棒涂布、刷涂、噴'霧涂布、刮刀涂布、流涂、旋涂、狹縫式涂布等以往感光性組合物的涂 布方法以及已知曉的任意的方法而進(jìn)行。在基材是薄膜的情況下也可進(jìn)行凹版涂布。根據(jù) 要求也可另外設(shè)置從涂膜去除溶劑的干燥工序。涂膜可根據(jù)需要涂布一次或者反復(fù)涂布兩 次以上，從而制成希望的膜厚。
[0062] 形成了涂膜后，為了將該涂膜干燥并且為了減少溶劑殘存量，因而優(yōu)選將該涂膜 進(jìn)行預(yù)烘烤（加熱處理）。預(yù)烘烤工序一般在70~150°C的溫度實(shí)施，可優(yōu)選在90~150°C 的溫度實(shí)施，在基于熱板而進(jìn)行的情況下可以實(shí)施10~180秒，優(yōu)選實(shí)施30~90秒，在基 于潔凈烘箱而進(jìn)行的情況下可以實(shí)施1~30分鐘。
[0063] 涂膜固化時(shí)的焙燒溫度如果是使涂膜固化的溫度則可任意選擇。然而，如果焙燒 溫度過(guò)低，則有時(shí)會(huì)不充分進(jìn)行反應(yīng)而不充分固化。由此焙燒溫度優(yōu)選為150°C以上，更優(yōu) 選為250°C以上。另外，考慮到溫度過(guò)度高時(shí)則導(dǎo)致制造成本會(huì)上升，聚合物有時(shí)會(huì)發(fā)生分 解等情況，因而優(yōu)選為500°C以下。更優(yōu)選為400°C以下。另外，焙燒時(shí)間沒(méi)有特別限制，但 一般為5分鐘以上，優(yōu)選為10分鐘以上。
[0064]另外，焙燒在非活性氣體或者大氣中進(jìn)行。
[0065] 通過(guò)這樣的方法而制造出的含有金屬氧化物的復(fù)合材料（即，固化膜）具有優(yōu)異 的物性。具體而言，關(guān)于本發(fā)明的固化膜，根據(jù)組合的金屬氧化物的種類(lèi)，折射率、透射率、 強(qiáng)度、介電常數(shù)等優(yōu)異，另外在固化膜整體上具有均勻的特性。由此，可發(fā)揮以往的硅材料 所沒(méi)有的特性，可應(yīng)用于層間膜、折射率控制膜或者保護(hù)膜等中，電子元件、光設(shè)備、LED以 及0LED等光學(xué)用途等中。
[0066] 如下利用各個(gè)例子來(lái)具體地說(shuō)明本發(fā)明。
[0067] 合成例1 (硅倍半氣烷聚合物A的合成）
[0068] 向四口燒瓶中加入甲基三乙氧基硅烷以651(0(：211 5)3)174§和？61^4 36(^，進(jìn)行溶 解。接著添加48%氫氧化鈉水溶液8. 33g，以500rpm攪拌2小時(shí)。接著添加乙酸12g和純 水120g并且攪拌1小時(shí)。
[0069] 其后，將反應(yīng)溶液移入分液漏斗靜置30分鐘，從而分離了有機(jī)溶劑相和水相。
[0070] 丟棄水相，向分液漏斗中的有機(jī)溶劑相中新加入純水120g并振蕩，將殘留于有機(jī) 溶劑相的堿成分以及水可溶成分進(jìn)行萃取而洗滌。實(shí)施了三次該洗滌操作。此后，回收了 用純水洗滌的有機(jī)溶劑相。
[0071] 對(duì)有機(jī)溶劑相中所含的硅倍半氧烷聚合物A實(shí)施了分子量測(cè)定，結(jié)果，聚苯乙烯 換算的數(shù)均分子量為3, 000,重均分子量為7, 500。利用PGMEA溶液將該聚合物調(diào)整為 20wt %，從而制成了硅倍半氧烷聚合物A的溶液。
[0072]合成例2 (硅倍半氣烷聚合物B的合成）
[0073] 向四口燒瓶中加入甲基三乙氧基硅烷156g和苯基三乙氧基硅烷24g和PGMEA 360g，進(jìn)行溶解。接著添加48%氫氧化鈉水溶液8. 33g，攪拌2小時(shí)進(jìn)行反應(yīng)。
[0074] 其后，通過(guò)與合成例1同樣的方法進(jìn)行合成以及精制，獲得了聚苯乙烯換算的數(shù) 均分子量為1，500,重均分子量為2, 800的硅倍半氧烷聚合物B。利用PGMEA溶液將所獲得 的聚合物調(diào)整為20wt%，從而制成了硅倍半氧烷聚合物B的溶液。
[0075]合成例3(硅倍半氣烷聚合物C的合成）
[0076] 使用苯基三乙氧基硅烷240g來(lái)替代甲基三乙氧基硅烷，此外按照合成例1實(shí)施合 成以及精制，從而獲得了硅倍半氧烷聚合物C。
[0077] 獲得的聚合物的聚苯乙烯換算的數(shù)均分子量為1，000,重均分子量為1，700。利用 PGMEA溶液將