并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0015]實(shí)施例1:
[0016]本實(shí)施例的光氣精制塔塔頂氣體直接去尾氣系統(tǒng)，將4934kg溫度為100°C、壓力為22bar的甲苯二胺溶解在14253kg溫度為90°C的DEIP (間苯二甲酸二乙酯)中，形成甲苯二胺溶液；甲苯二胺溶液與35115kg/h溫度為-10°C、壓力為22bar的液態(tài)光氣進(jìn)入噴射反應(yīng)器I中進(jìn)行冷光化反應(yīng)得到冷光化物料，反應(yīng)后的冷光化物料溫度為103°C，壓力為16bar ;再將冷光化物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)精餾塔2中進(jìn)行熱光化反應(yīng)，反應(yīng)精餾塔2的操作壓力為15.8bar，反應(yīng)精餾塔2塔釜由反應(yīng)精餾塔再沸器2加熱至148°C，反應(yīng)精餾塔2塔釜熱負(fù)荷為4443Kw，反應(yīng)精餾塔2的塔底出料為33737kg/h的甲苯二異氰酸酯、光氣和DEIP混合液；反應(yīng)精餾塔2中部側(cè)線采出14969kg/h溫度為92°C的光氣，將光氣通入操作壓力為1.1bar的光氣精制塔7中加熱精餾，光氣精制塔7的熱負(fù)荷為72Kw，光氣精制塔7塔頂經(jīng)過(guò)冷凝回流后，分離出986kg/h的HCL和光氣混合氣體(光氣含量為67% wt)去尾氣系統(tǒng)，光氣精制塔7塔釜得到13988kg/h溫度為7.5°C的高純度光氣(HCL濃度為300ppm)返回光氣儲(chǔ)罐11 ;反應(yīng)精餾塔2內(nèi)的HCL和部分光氣經(jīng)反應(yīng)精餾塔冷凝器4冷凝到40°C，冷凝下的光氣回流至反應(yīng)精餾塔2塔頂，不凝的HCL氣體進(jìn)入操作壓力為15bar的HCL精制塔6 ；HCL精制塔6內(nèi)的氣體經(jīng)過(guò)HCL精制塔冷凝器5冷至-18°C，冷下的光氣回流，5598kg/h不凝的HCL氣體去尾氣系統(tǒng)，HCL精制塔6塔底32°C的液相返回至反應(yīng)精餾塔頂部。
[0017]實(shí)施例2:
[0018]本實(shí)施例的光氣精制塔與反應(yīng)精餾塔形成耦合系統(tǒng)，將4934kg溫度為100°C、壓力為22bar的甲苯二胺溶解在14253kg溫度為90°C的DEIP (間苯二甲酸二乙酯)中，形成甲苯二胺溶液；甲苯二胺溶液與35115kg/h溫度為-10°C、壓力為22bar的液態(tài)光氣進(jìn)入噴射反應(yīng)器I中進(jìn)行冷光化反應(yīng)得到冷光化物料，反應(yīng)后冷光化物料的溫度為103°C，壓力為16bar ;然后將冷光化物料轉(zhuǎn)入反應(yīng)精飽塔2中進(jìn)行熱光化反應(yīng)，反應(yīng)精飽塔2的操作壓力為15.8bar，反應(yīng)精餾塔2塔釜由反應(yīng)精餾塔再沸器3加熱至148°C，塔釜熱負(fù)荷為3352Kw，塔底出料33558kg/h的甲苯二異氰酸酯、光氣和DEIP混合液；反應(yīng)精餾塔2中部側(cè)線采出18803kg/h溫度為85°C的光氣，將采出的光氣通入操作壓力為16bar的光氣精制塔7中加熱精餾，光氣精制塔7的熱負(fù)荷為351Kw，光氣精制塔7塔頂90°C的HCL和光氣混合氣體返回反應(yīng)精餾塔2中部，光氣精制塔7得到14851kg/h溫度為108°C的高純度光氣(HCL濃度為300ppm)，經(jīng)過(guò)二級(jí)冷卻到-10°C返回光氣儲(chǔ)罐11 ;反應(yīng)精餾塔2內(nèi)的HCL和部分光氣經(jīng)反應(yīng)精餾塔冷凝器4冷凝到40°C，冷下的光氣回流至反應(yīng)精餾塔2塔頂，不凝的HCL氣體進(jìn)入HCL精制塔6 ；HCL精制塔6內(nèi)氣體經(jīng)過(guò)HCL精制塔冷凝器5冷至-18°C，冷下的光氣回流，5891kg/h不凝的HCL氣體去尾氣系統(tǒng)，HCL精制塔6塔底32°C的液相返回至反應(yīng)精餾塔2頂部；與實(shí)施例1相比，本實(shí)施例的反應(yīng)精餾塔再沸器3熱負(fù)荷減小了 25%，反應(yīng)精餾塔2和光氣精制塔7總的熱負(fù)荷減小了 18%，實(shí)施例1中光氣精制塔7塔頂帶走的660kg/h光氣也能避免。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種反應(yīng)精餾法制備異氰酸酯的方法，其特征在于制備異氰酸酯的具體工藝過(guò)程為: (1)、冷光化反應(yīng):先將胺和循環(huán)溶劑按照重量比為1:1?5的比例在外接的混合器中完全混合，再將混合后的胺和循環(huán)溶劑與從光氣儲(chǔ)罐中由光氣出料泵打出來(lái)的液態(tài)光氣一起進(jìn)入壓力為10?20barg的噴射反應(yīng)器進(jìn)行冷反應(yīng)得反應(yīng)物料，其中胺與液態(tài)光氣的摩爾比為1:4?10 ; (2)、熱光化反應(yīng):從噴射反應(yīng)器中出來(lái)的反應(yīng)物料通過(guò)反應(yīng)精餾塔的下部進(jìn)入反應(yīng)精餾塔的下部進(jìn)行熱光化反應(yīng)，生成粗異氰酸酯，產(chǎn)出副產(chǎn)物HCL氣體，光氣和HCL氣體經(jīng)過(guò)反應(yīng)精餾塔冷凝器冷凝到40°C，冷凝下來(lái)的光氣進(jìn)行回流，不凝的HCL氣體進(jìn)入HCL精制塔進(jìn)行HCL精制，反應(yīng)精餾塔塔釜溫度加熱至140°C?160°C，得到粗異氰酸酯、光氣和循環(huán)溶劑的混合液；粗異氰酸酯由反應(yīng)精餾塔底部進(jìn)入外接的粗異氰酸酯精制系統(tǒng)進(jìn)一步精餾得到異氰酸酯，反應(yīng)精餾塔集反應(yīng)與精餾于一體，反應(yīng)壓力為10?20barg ; (3)、光氣精制:由反應(yīng)精餾塔中部側(cè)線采出光氣的溫度為80°C?90°C，光氣從光氣精制塔的塔頂進(jìn)入，光氣精制塔塔底的光氣精制再沸器將光氣加熱到100°C?120°C得到精制提純的光氣，再依次經(jīng)過(guò)一級(jí)冷卻器和二級(jí)冷卻器進(jìn)行二級(jí)冷卻到0°C?-10°C后返回光氣儲(chǔ)罐循環(huán)使用，光氣中HCL含量在500ppm以下；光氣精制塔的塔頂溫度為82°C?92°C，光氣精制塔塔頂?shù)腍CL氣體和部分光氣則返回反應(yīng)精餾塔中部，光氣精制塔的操作壓力為11?21barg ； (4)、HCL精制:由反應(yīng)精餾塔塔頂出來(lái)的不凝HCL氣體進(jìn)入HCL精制塔，經(jīng)過(guò)HCL精制塔塔頂?shù)腍CL精制塔冷凝器冷凝至_20°C?_15°C，冷凝后的光氣回流至HCL精制塔內(nèi)，不凝的HCL氣體純度大于99%，由外接的尾氣系統(tǒng)進(jìn)行吸收和采集，HCL精制塔塔釜的光氣和HCL混合液溫度為20°C?40°C，光氣和HCL混合液返回到反應(yīng)精餾塔頂部，HCL精制塔的操作壓力為9?19barg。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述反應(yīng)精餾法制備異氰酸酯的方法，其特征在于所述循環(huán)溶劑包括間苯二甲酸二乙酯、氯苯和鄰二氯苯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述反應(yīng)精餾法制備異氰酸酯的方法，其特征在于所述反應(yīng)精餾塔為板式塔，上塔為精餾段，下塔為反應(yīng)段。
【專利摘要】本發(fā)明屬于異氰酸酯制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種反應(yīng)精餾法制備異氰酸酯的方法，將胺與液態(tài)光氣反應(yīng)制備異氰酸酯，胺與液態(tài)光氣先在噴射反應(yīng)器中進(jìn)行冷反應(yīng)，之后進(jìn)入反應(yīng)精餾塔進(jìn)行熱反應(yīng)制備粗異氰酸酯，同時(shí)精餾分離出過(guò)量光氣和副產(chǎn)物HCL氣體，并將光氣和HCL氣體精制后循環(huán)利用，其工藝簡(jiǎn)單，操作方便，及時(shí)將副產(chǎn)物分離，節(jié)約能耗，成本低，效率高，環(huán)境友好。
【IPC分類】C07C263/20, C07C265/14, C01B31/28, C07C263/10, C01B7/07
【公開號(hào)】CN104892458
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510373816
【發(fā)明人】畢榮山, 譚心舜, 鄭世清, 葛紀(jì)軍, 曾民成, 韓傳貴, 張波, 趙超
【申請(qǐng)人】青島科技大學(xué), 青島銀科恒遠(yuǎn)化工過(guò)程信息技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年6月24日