加2ml環(huán)氧丙醇,繼續(xù)反應(yīng)10h,然后沉淀,過(guò)濾,沉淀物烘干,制得超支化茈酰亞胺,即為PB1-HPG。
[0018](2)稱(chēng)取0.05g經(jīng)高溫還原處理的石墨烯,將其分散在8ml N,N' -二甲基甲酰胺中超聲分散5h制得混合液,然后向混合液中加入0.5g步驟⑴制得的PB1-HPG,并在100°C下反應(yīng)20h,再離心分離,所得產(chǎn)物在60°C下烘干,制得石墨烯基超支化茈酰亞胺,即為 PB1-HPG-g-RGO。
[0019](3)取0.026g步驟(2)制得的PB1-HPG-g-RGO加入到26g環(huán)氧樹(shù)脂中,減壓抽氣,再加入7.Sg固化劑4,4' - 二氨基二苯砜,混合均勻后一起倒入涂有硅脂的鋼模具中于140°C /2h + 160°C /2h + 180°C /2h下固化成型,即制得石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料。
[0020]本實(shí)施例制得的石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由純環(huán)氧樹(shù)脂的26.25kJ/m2提高到30.33kJ/m2,提高了 15.54%,拉伸強(qiáng)度提高了 15.00%,彎曲強(qiáng)度增加了 29.43%,熱分解溫度提高了 10°C。
[0021]實(shí)施例2:
(I)稱(chēng)取0.5g端羧基茈酰亞胺(PB1-COOH)、20ml N1Nr -二甲基甲酰胺及5ml氫化鈉水溶液(質(zhì)量百分比濃度為15%),于70°C下混合攪拌反應(yīng)2h,再緩慢滴加3ml環(huán)氧丙醇,繼續(xù)反應(yīng)12h,然后沉淀,過(guò)濾,沉淀物烘干,制得超支化茈酰亞胺,即為PB1-HPG。
[0022](2)稱(chēng)取0.07g經(jīng)高溫還原處理的石墨烯,將其分散在8ml N,N' -二甲基甲酰胺中超聲分散5h制得混合液,然后向混合液中加入0.7g步驟⑴制得的PB1-HPG,并在100°C下反應(yīng)20h,再離心分離,所得產(chǎn)物在60°C下烘干,制得石墨烯基超支化茈酰亞胺,即為 PB1-HPG-g-RGO。
[0023](3)取0.042g步驟(2)制得的PB1-HPG-g-RGO加入到26g環(huán)氧樹(shù)脂中,減壓抽氣,再加入7.Sg固化劑4,4' - 二氨基二苯砜,混合均勻后一起倒入涂有硅脂的鋼模具中于140°C /2h + 160°C /2h + 180°C /2h下固化成型,即制得石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料。
[0024]本實(shí)施例制得的石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由純環(huán)氧樹(shù)脂的26.25kJ/m2提高到39.58kJ/m2,提高了 50.78%,拉伸強(qiáng)度提高了 62.28%,彎曲強(qiáng)度增加了 52.96%,熱分解溫度提高了 25°C。
[0025]實(shí)施例3:
(I)稱(chēng)取0.8g端羧基茈酰亞胺(PB1-C00H)、30ml N1Nr -二甲基甲酰胺及5ml氫化鈉水溶液(質(zhì)量百分比濃度為15%),于70°C下混合攪拌反應(yīng)2h,再緩慢滴加3ml環(huán)氧丙醇,繼續(xù)反應(yīng)12h,然后沉淀,過(guò)濾,沉淀物烘干,制得超支化茈酰亞胺,即為PB1-HPG。
[0026](2)稱(chēng)取0.07g經(jīng)高溫還原處理的石墨烯,將其分散在8ml N,N' -二甲基甲酰胺中超聲分散5h制得混合液,然后向混合液中加入0.8g步驟⑴制得的PB1-HPG,并在80°C下反應(yīng)24h,再離心分離,所得產(chǎn)物在60°C下烘干,制得石墨烯基超支化茈酰亞胺,即為 PB1-HPG-g-RGO。
[0027](3)取0.05g步驟(2)制得的PB1-HPG-g-RGO加入到26g環(huán)氧樹(shù)脂中,減壓抽氣,再加入7.Sg固化劑4,4' - 二氨基二苯砜,混合均勻后一起倒入涂有硅脂的鋼模具中于140°C /2h + 160°C /2h + 180°C/2h下固化成型,即制得石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料。
[0028]本實(shí)施例制得的石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度由純環(huán)氧樹(shù)脂的26.25kJ/m2提高到34.95kJ/m2,提高了 33.14%,拉伸強(qiáng)度提高了 48.85%,彎曲強(qiáng)度增加了 47.67%。熱分解溫度提高了 21°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料的制備方法,其特征在于具體步驟為: (1)稱(chēng)取0.l~0.8g端羧基茈酰亞胺、20~40ml N1Nr -二甲基甲酰胺及5~8ml堿性溶液,于70~100°C下混合攪拌反應(yīng)l~3h,再緩慢滴加2~3ml環(huán)氧丙醇,繼續(xù)反應(yīng)8~12h,然后沉淀,過(guò)濾,沉淀物烘干,制得超支化茈酰亞胺,即為PB1-HPG ; (2)稱(chēng)取0.05~0.08g經(jīng)高溫還原處理的石墨烯,將其分散在5~8ml N1Nr -二甲基甲酰胺中超聲分散5~6h制得混合液,然后向混合液中加入0.5~lg步驟⑴制得的PB1-HPG,并在80~100°C下反應(yīng)20~24h,再離心分離,所得產(chǎn)物在60°C下烘干,制得石墨烯基超支化茈酰亞胺,即為PB1-HPG-g-RGO ; (3)取0.026-0.08g步驟(2)制得的PB1-HPG-g-RGO加入到26g環(huán)氧樹(shù)脂中,減壓抽氣,再加入7.Sg固化劑4,4' - 二氨基二苯砜,混合均勻后一起倒入涂有硅脂的鋼模具中于140°C /2h + 160°C /2h + 180°C /2h下固化成型,即制得石墨烯基超支化茈酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料; 所述堿性溶液為氫化鈉水溶液、氫化鉀水溶液和甲醇鉀水溶液中的一種或幾種。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯基超支化苝酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料的制備方法。取端羧基苝酰亞胺、N,N′-二甲基甲酰胺及堿性溶液,于70~100℃下攪拌反應(yīng)1~3h,再滴加環(huán)氧丙醇,反應(yīng)8~12h,然后沉淀,過(guò)濾,沉淀物烘干得超支化苝酰亞胺;取經(jīng)高溫還原處理后的石墨烯,超聲分散在N,N′-二甲基甲酰胺中5~6h后加入超支化苝酰亞胺,在80~100℃下反應(yīng)20~24h后,離心分離,產(chǎn)物在60℃下烘干得石墨烯基超支化苝酰亞胺,加入到環(huán)氧樹(shù)脂中,以4, 4′-二氨基二苯砜為固化劑,倒入模具中固化成型,制得石墨烯基超支化苝酰亞胺/環(huán)氧復(fù)合材料。本發(fā)明提供的制備方法工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,污染小,適用性廣。
【IPC分類(lèi)】C08K9/04, C08K3/04, C08L63/00
【公開(kāi)號(hào)】CN104893246
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510262030
【發(fā)明人】陸紹榮, 潘露露, 虞錦洪, 楊瑾, 羅啟云, 徐旭
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年5月21日