br>[0044] 所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，具體步驟為：
[0045] (1)先將有機(jī)硅橡膠廢料粉碎成粒徑不大于2mm的顆粒，然后與硅烷偶聯(lián)劑、強(qiáng)堿 和單元醇一起加入反應(yīng)釜，在攪拌作用下，微波加熱到80°C，保溫1小時；所述微波加熱的 功率為I. 2kW，頻率為3600MHz ;
[0046] (2)過濾后加水萃取，靜置分離，取下層液體置于反應(yīng)釜中；
[0047] (3)再向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺和阻燃增效組合物，在攪拌作用下，超聲處理1. 5 小時；所述超聲波處理的功率為250W，頻率為40kHz ;
[0048] (4)冷卻，過濾，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，干燥后，即得到聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑。
[0049] 本實(shí)施例產(chǎn)品收率為92. 7% ;在馬弗爐中300°C灼燒30分鐘，失重1.28%，將產(chǎn) 品放置水中一周不下沉，說明疏水性能很好。
[0050] 對比例1
[0051] 一種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料30份、三聚 氰胺15份、KH560硅烷偶聯(lián)劑3份、氫氧化鉀10份、季戊四醇100份、水40份。
[0052] 所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，具體步驟為：
[0053] (1)先將有機(jī)硅橡膠廢料粉碎成粒徑不大于2mm的顆粒，然后與硅烷偶聯(lián)劑、強(qiáng)堿 和單元醇一起加入反應(yīng)釜，在攪拌作用下，微波加熱到60°C，保溫2小時；所述微波加熱的 功率為lkw，頻率為2400MHz ;
[0054] (2)過濾后加水萃取，靜置分離，取下層液體置于反應(yīng)釜中；
[0055] (3)再向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺，在攪拌作用下，超聲處理1小時；所述超聲波處 理的功率為200W，頻率為30kHz ;
[0056] (4)冷卻，過濾，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，干燥后，即得到聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑。
[0057] 本實(shí)施例產(chǎn)品收率為86. 5% ;在馬弗爐中300°C灼燒30分鐘，失重4. 52%，將產(chǎn) 品放置水中一周不下沉，說明疏水性能很好。
[0058] 對比例2
[0059] -種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料30份、三聚 氰胺15份、KH560硅烷偶聯(lián)劑3份、氫氧化鉀10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效組 合物5份；所述阻燃增效組合物按照重量份的組分為：碳納米管5份、MCM-48介孔分子篩5 份。所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，同實(shí)施例2。
[0060] 本實(shí)施例產(chǎn)品收率為89. 6% ;在馬弗爐中300°C灼燒30分鐘，失重2. 43%，將產(chǎn) 品放置水中一周不下沉，說明疏水性能很好。
[0061] 對比例3
[0062] -種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料30份、三聚 氰胺15份、KH560硅烷偶聯(lián)劑3份、氫氧化鉀10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效組 合物5份；所述阻燃增效組合物按照重量份的組分為：聚醚改性硅油5份、納米硼化硅3份、 納米硅粉3份。所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，同實(shí)施例2。
[0063] 本實(shí)施例產(chǎn)品收率為90. 3% ;在馬弗爐中300°C灼燒30分鐘，失重2. 24%，將產(chǎn) 品放置水中一周不下沉，說明疏水性能很好。
[0064] 對比例4
[0065] -種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料30份、三聚 氰胺15份、KH560硅烷偶聯(lián)劑3份、氫氧化鉀10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效組 合物5份；所述阻燃增效組合物按照重量份的組分為：碳納米管5份、MCM-48介孔分子篩5 份、聚醚改性硅油5份、納米硼化娃2份、納米娃粉2份。
[0066] 所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，具體步驟為：
[0067] (1)先將有機(jī)硅橡膠廢料粉碎成粒徑不大于2_的顆粒，然后與硅烷偶聯(lián)劑、強(qiáng)堿 和單元醇一起加入反應(yīng)釜，在攪拌作用下，電加熱到60°C，保溫2小時；
[0068] (2)過濾后加水萃取，靜置分離，取下層液體置于反應(yīng)釜中；
[0069] (3)再向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺和阻燃增效組合物，攪拌2小時；
[0070] (4)冷卻，過濾，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，干燥后，即得到聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑。
[0071] 本實(shí)施例產(chǎn)品收率為89. 5% ;在馬弗爐中300°C灼燒30分鐘，失重2. 82%，將產(chǎn) 品放置水中一周不下沉，說明疏水性能很好。
[0072] 應(yīng)用例
[0073] 將實(shí)施例和對比例制備的阻燃劑添加到高聚物聚丙烯（PP)中，并與未添加阻燃 劑的高聚物聚丙烯進(jìn)行對比。試樣制備方法是：分別采用20重量份上述實(shí)施例和對比例制 備的阻燃劑與75重量份聚丙烯和5重量份馬來酸配接枝聚丙烯熔融共混，即得到阻燃聚丙 烯。
[0074] 然后將該阻燃聚丙烯干燥后壓板，裁切成130mmX13mmX3mm和 130mmX6. 5mmX3mm的標(biāo)準(zhǔn)樣條，按ASTM D635-77標(biāo)準(zhǔn)在CZF-3型水平垂直燃燒測定儀上 進(jìn)行UL-94垂直燃燒測試；極限氧指數(shù)按ASTM D2863-77標(biāo)準(zhǔn)在HC-2型氧指數(shù)儀上測試； 按照中國國家標(biāo)準(zhǔn)對其他物理性能進(jìn)行測試；其評價結(jié)果如表1所示。
[0075] 表1阻燃聚丙烯評價結(jié)果
[0076]
[0078] 從表1可以看出，添加實(shí)施例1-3制備的阻燃劑的阻燃聚丙烯具有良好的阻燃性， 可使得聚丙烯的阻燃性能顯著提高，阻燃性能達(dá)到UL-94V-0級，極限氧指數(shù)可達(dá)38. 8%以 上；其阻燃性顯著優(yōu)于添加對比例1-4制備的阻燃劑。另外，聚丙烯燃燒時的發(fā)煙情況和滴 落情況，以及材料的力學(xué)性能（抗拉強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度）也得到了明顯改善。
[0079] 上面對本專利的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本專利并不限于上述實(shí)施方 式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識范圍內(nèi)，還可以在不脫離本專利宗旨的前提下 做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料 20-40份、三聚氰胺10-20份、硅烷偶聯(lián)劑1-5份、強(qiáng)堿5-15份、醇80-120份、水30-50份、 阻燃增效組合物1-10份；所述阻燃增效組合物按照重量份的組分為：碳納米管4-6份、納 米介孔分子篩4-6份、聚醚改性硅油4-6份、納米硼化硅1-3份、納米硅粉1-3份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述聚丙烯用有機(jī)硅 阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料25-35份、三聚氰胺14-16份、硅烷偶聯(lián)劑 2-4份、強(qiáng)堿8-12份、醇90-110份、水35-45份、阻燃增效組合物4-6份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述阻燃增效組合 物按照重量份的組分為：碳納米管5份、納米介孔分子篩5份、聚醚改性硅油5份、納米硼化 娃2份、納米娃粉2份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑是 KH550硅烷偶聯(lián)劑、KH560硅烷偶聯(lián)劑和KH570硅烷偶聯(lián)劑中的任意一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述強(qiáng)堿為氫氧化 鈉和/或氫氧化鉀。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述醇的碳原子數(shù) 為2-6個。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，所述納米介孔分子 篩為MCM-41介孔分子篩、MCM-48介孔分子篩、SBA-15介孔分子篩和SBA-16介孔分子篩中 的任意一種或多種。8. -種如權(quán)利要求1-7任一所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑的制備方法，其特征在于， 具體步驟為： (1) 先將有機(jī)硅橡膠廢料粉碎成粒徑不大于2_的顆粒，然后與硅烷偶聯(lián)劑、強(qiáng)堿和醇 一起加入反應(yīng)釜，在攪拌作用下，微波加熱到30-80°C，保溫1-3小時；所述微波加熱的功率 為 0? 8-1. 2kW，頻率為 1200-3600MHZ; (2) 過濾后加水萃取，靜置分離，取下層液體置于反應(yīng)釜中； (3) 再向反應(yīng)釜中加入三聚氰胺和阻燃增效組合物，在攪拌作用下，超聲處理0. 5-1. 5 小時；所述超聲波處理的功率為150-250W，頻率為20-40kHz; (4) 冷卻，過濾，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，干燥后，即得到聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，步驟（1)中微波加熱到 40-60°C，保溫1. 5-2. 5小時；所述微波加熱的功率為0. 9-1.lkW，頻率為2000-2800MHZ。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，其特征在于，步驟（3)中超聲處理 0. 8-1. 2小時；所述超聲波處理的功率為180-220W，頻率為25-35kHz。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑及其制備方法，所述聚丙烯用有機(jī)硅阻燃劑，按照重量份的原料為：有機(jī)硅橡膠廢料20-40份、三聚氰胺10-20份、硅烷偶聯(lián)劑1-5份、強(qiáng)堿5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效組合物1-10份；所述阻燃增效組合物按照重量份的組分為：碳納米管4-6份、納米介孔分子篩4-6份、聚醚改性硅油4-6份、納米硼化硅1-3份、納米硅粉1-3份。本發(fā)明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能顯著提高，阻燃性能達(dá)到UL-94V-0級，極限氧指數(shù)可達(dá)38.8％以上。另外，還可使聚丙烯燃燒時的發(fā)煙情況和滴落情況，以及材料的力學(xué)性能(抗拉強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度)也得到明顯改善。
【IPC分類】C08K13/04, C08L23/12, C08K3/38, C08L83/04, C08K5/3492, C08K7/24, C08K3/34
【公開號】CN104893299
【申請?zhí)枴緾N201510392553
【發(fā)明人】劉雷
【申請人】劉雷
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年7月6日