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      一種改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料及其制備方法_2

      文檔序號:8933287閱讀:來源:國知局
      枝的丙烯酸酯鏈段也能參與到后期的固化中,使氧化石墨烯材料與聚合物能形成一個有機(jī)的整體,也有助于體現(xiàn)氧化石墨烯在復(fù)合材料中的綜合性能。
      【具體實(shí)施方式】
      [0019]本發(fā)明公開了一種改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料,包括如下組分及其百分含量:
      丙烯酸酯樹脂35?70 ;
      活性稀釋劑10?30 ;
      改性氧化石墨烯I?10 ;填料3?10 ;
      顏料O?7 ;
      光引發(fā)劑I?8。
      [0020]所述的丙烯酸酯樹脂包括環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯中的一種或幾種的混合物。
      [0021]所述活性稀釋劑為單官能團(tuán)稀釋劑、雙官能團(tuán)稀釋劑、三官能團(tuán)稀釋劑中一種或幾種的混合物;所述的單官能團(tuán)稀釋劑為:丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸丁酯,丙烯酸甲酯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、N-乙烯吡烷酮;雙官能團(tuán)稀釋劑為:鄰苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、鄰苯二甲酸三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4- 丁二醇二丙烯酸酯、乙氧基化雙酚A 二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯;三官能團(tuán)稀釋劑為:三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯。
      [0022]所述的改性氧化石墨烯由如下方法制備:先將熱解膨脹制備的氧化石墨烯通過超聲設(shè)備分散于有機(jī)溶劑N、N-二甲基甲酰胺(DMF)中備用,然后制備丙烯酸酯接枝改性鏈段,在反應(yīng)容器中加入甲苯二異氰酸酯(TDI),加熱至50?80°C;將聚乙二醇加入甲苯二異氰酸酯(TDI)中,所述的聚乙二醇加入量滿足二異氰酸酯與二元醇的摩爾比為2:1 ;所述的二元醇添加有占總質(zhì)量0.2?1.0 %的二丁基二月桂酸錫,反應(yīng)2?6h。然后在反應(yīng)體系中滴加入丙烯酸羥乙酯,所述的丙烯酸羥乙酯的加入量滿足丙烯酸羥乙酯與二異氰酸酯的摩爾比為1:2,所述的丙烯酸羥乙酯添加有占總質(zhì)量0.5?1.0 %的阻聚劑對羥基苯甲醚;將反應(yīng)溫度控制在60?90°C,反應(yīng)2?4h,得到一端帶NCO基團(tuán)另一端帶雙鍵的聚氨酯丙烯酸酯鏈段,再將上述制備的氧化石墨烯加入該體系,補(bǔ)加占總質(zhì)量0.1-0.3% 二丁基二月桂酸錫,將反應(yīng)溫度控制在60?90°C,繼續(xù)反應(yīng)I?3h,即得丙烯酸酯鏈段改性氧化石墨烯。
      [0023]所述的填料為碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇、硫酸鋅、立德粉、滑石粉、鈦白粉、銻白、硅灰石、二氧化硅、玻璃鍍銀粉、鋁鍍銀粉、銅鍍銀粉、鎳鍍銀粉、銀粉、金粉、銅粉、鋁粉、鋅粉、鐵粉、鎳粉、石墨粉、炭黑中的一種或幾種的混合物。
      [0024]所述的顏料為鉻黃、氧化鐵黃、群青、鉻綠、鐵紅、鐵藍(lán)、紅丹、鋅鉻黃、酞菁藍(lán)一種或幾種混合物。
      [0025]所述的光引發(fā)劑由安息香及其衍生物、苯偶酰衍生物、二烷氧基苯乙酮、α-羥烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、?;⒀趸?、二苯酮或雜環(huán)芳酮類化合物:安息香甲醚、安息香乙醚、安息香正丁醚、二苯基乙二酮、二烷氧基苯乙酮、氯化苯乙酮、二苯甲酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羥基環(huán)己基苯基甲酮、4-甲基二苯甲酮、2-羥基-4’ -(2-羥乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,4,6-三甲基二苯甲酮、異丙基硫雜蒽酮、2-氯硫雜蒽酮、1-氯-4-丙氧基硫雜蒽酮、2,4-二乙基硫雜蒽酮、2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦中的一種或幾種的混合物。
      [0026]本發(fā)明還公開了一種改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:先將丙烯酸酯樹脂與活性稀釋劑攪拌混合均勻,然后在攪拌的條件下依次加入改性氧化石墨烯、填料、顏料,用高速分散機(jī)高速研磨分散均勻,加入光引發(fā)劑低速攪拌均勻,真空脫泡,將獲得的液體復(fù)合物涂布在基材上,經(jīng)烘烤去除溶劑,再經(jīng)過高壓紫外汞燈固化即獲得即得改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料。
      [0027]本發(fā)明提供的就是在氧化石墨烯上接枝一端帶丙烯酸酯雙鍵的有機(jī)鏈段,并與其它丙烯酸酯樹脂等一起復(fù)配而得到改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料。
      [0028]本發(fā)明的復(fù)合材料由改性氧化石墨烯、丙烯酸酯樹脂、活性稀釋劑、填料、顏料、光引發(fā)劑等組成。該方法的特點(diǎn)是在溶劑條件下,先將經(jīng)過熱解膨脹獲得氧化石墨烯用超聲分散,再利用氧化石墨烯上的羥基、羧基等活性官能團(tuán)接枝帶雙鍵的丙烯酸酯鏈段,然后與丙烯酸酯樹脂、丙烯酸酯活性稀釋劑等復(fù)配,再通過紫外光固化獲得改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料。該方法的優(yōu)點(diǎn)是改性氧化石墨烯在溶液中獲得,能使改性氧化石墨烯有一個良好的分散狀態(tài),改變以往氧化石墨烯復(fù)合材料制備過程中固-固混合而造成的分散不均等問題,此外氧化石墨烯表面接枝有反應(yīng)性的丙烯酸酯鏈段,與其它丙烯酸酯樹脂有較好的相容性,且在固化過程中能參與反應(yīng),提供了一種新型的氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的制備方法。
      [0029]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案,改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料,包括如下組分及其百分含量:
      丙烯酸酯樹脂50 ;
      活性稀釋劑25 ;
      改性氧化石墨烯5 ;
      填料8 ;
      顏料5 ;
      光引發(fā)劑7。
      [0030]實(shí)施例1:
      本發(fā)明改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的組分及質(zhì)量百分含量如下:
      環(huán)氧丙烯酸酯25 ;
      聚氨酯丙烯酸酯25 ;
      三丙二醇二丙烯酸酯10 ;
      1,6-己二醇二丙烯酸酯10 ;
      三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5 ;
      改性氧化石墨烯5 ;
      碳酸鈣5 ;
      銅鍍銀粉3 ;
      鉻黃5 ;
      安息香甲醚2 ;
      2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮2;
      2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦 3。
      [0031]所述的改性氧化石墨烯由如下方法制備:先將熱解膨脹制備的氧化石墨烯通過超聲設(shè)備分散于有機(jī)溶劑N、N-二甲基甲酰胺(DMF)中備用,然后制備丙烯酸酯接枝改性鏈段,在反應(yīng)容器中加入0.2mol甲苯二異氰酸酯(TDI),加熱至65°C;將0.1mol聚乙二醇加入甲苯二異氰酸酯(TDI)中;聚乙二醇添加有占總質(zhì)量0.6%的二丁基二月桂酸錫,反應(yīng)4h。然后在反應(yīng)體系中滴加入0.1mol丙烯酸羥乙酯,丙烯酸羥乙酯添加有占總質(zhì)量0.6%的阻聚劑對羥基苯甲醚;將反應(yīng)溫度控制在70 °C,反應(yīng)3h,得到一端帶NCO基團(tuán)另一端帶雙鍵的聚氨酯丙烯酸酯鏈段,再將上述制備的氧化石墨烯加入該體系,補(bǔ)加占總質(zhì)量0.2% 二丁基二月桂酸錫,將反應(yīng)溫度控制在75°C,繼續(xù)反應(yīng)2h,即得丙烯酸酯鏈段改性氧化石墨烯。
      [0032]所述的改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的制備方法是:先將環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯攪拌混合均勻,然后在攪拌的條件下依次加入改性氧化石墨烯、碳酸鈣、銅鍍銀粉、鉻黃,用高速分散機(jī)高速研磨分散均勻,加入光引發(fā)劑安息香甲醚、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦低速攪拌均勻,真空脫泡,將獲得的液體復(fù)合物涂布在基材上,經(jīng)烘烤去除溶劑,再經(jīng)過高壓紫外汞燈固化即獲得即得改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料。
      [0033]實(shí)施例2:
      本發(fā)明改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的組分及質(zhì)量百分含量如下:
      環(huán)氧丙烯酸酯30 ;
      聚氨酯丙烯酸酯15 ;
      聚酯丙烯酸酯10 ;
      丙烯酸丁酯5 ;
      新戊二醇二丙烯酸酯15 ;
      三乙二醇二丙烯酸酯5 ;
      季戊四醇三丙烯酸酯4 ;
      改性氧化石墨烯3 ;
      立德粉3 ;
      銅粉4 ;
      二苯甲酮2;
      1-氣_4_丙氧基硫雜蒽酬2 ;
      2,4,6-三甲基苯甲?;?二苯基氧化膦 2。
      [0034]所述的改性氧化石墨烯的制備方法同實(shí)施例1。
      [0035]所述的改性氧化石墨烯聚合物復(fù)合材料的制備方法是:先將環(huán)氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸丁酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯攪拌混合均勻,然后在攪拌的條件下依次加入改性氧化石墨烯、立德粉、銅粉,用高速分散機(jī)高速研磨分散均勻,加入光引發(fā)劑二苯甲酮、1-氯-4-丙氧基硫雜蒽酮
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