利用易碎微膠囊的乙基香蘭素或香蘭素的增強(qiáng)的沉積的制作方法
【專利說明】利用易碎微膠囊的乙基香蘭素或香蘭素的増強(qiáng)的沉積
[0001] 發(fā)明背景
[0002] 對香料和香精材料的包封向香料/香精產(chǎn)品提供了益處，包括用殼對在膠囊芯中 的香料/香精的保護(hù)，直至意圖遞送香料/香精為止。尤其是，膠囊通常被設(shè)計(jì)為，通過在 想要的時(shí)間犧牲掉膠囊殼，來在想要的時(shí)間遞送它們的內(nèi)容物。
[0003] 可以通過多種因素，如溫度，來犧牲掉膠囊殼，使得內(nèi)容物在膠囊開始熔融時(shí)被遞 送。備選地，可以通過物理力如壓碎或其他犧牲膠囊完整性的方法，來犧牲掉膠囊。此外， 可以經(jīng)由在想要的時(shí)間間隔期間穿過膠囊壁的擴(kuò)散，來遞送膠囊內(nèi)容物。
[0004] 發(fā)明概述
[0005] 本發(fā)明是由易碎殼-芯微膠囊和乙基香蘭素和/或香蘭素組成的組合物，其中所 述組合物是通過使預(yù)制的易碎殼-芯微膠囊與香蘭素和/或乙基香蘭素組合足以使易碎 殼-芯微膠囊與香料相互作用的時(shí)間而形成的。還提供了用于制備易碎殼-芯微膠囊組合 物的方法。在一些實(shí)施方案中，易碎殼-芯微膠囊由脲-甲醛、三聚氰胺-甲醛、苯酚-甲 醛、或氨基-醛（amido-aldehyde)組成。在其他實(shí)施方案中，易碎殼-芯微膠囊還包含表面 活性劑或溶劑，例如，辛酸和癸酸的混合物的甘油三酯。還提供了洗脫型日用品（wash off consumer product)和使用該洗脫型日用品將乙基香蘭素沉積在表面上的方法。
[0006] 發(fā)明詳述
[0007] 乙基香蘭素 （Clog P為2. 84)和香蘭素是相對水溶性的香料成分。典型地，在織 物整理劑的純油中，不以大的量含有乙基香蘭素和香蘭素，因?yàn)樗鼈儗⒉怀练e在布上并且 將被洗去。此外，乙基香蘭素和香蘭素通常不通過裝填預(yù)制的微膠囊而包封在微膠囊中，因 為它們的水溶性特點(diǎn)導(dǎo)致這些香料漏出微膠囊。然而，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，乙基香蘭素或香蘭素 向三聚氰胺甲醛漿液中的結(jié)合產(chǎn)生了允許乙基香蘭素或香蘭素經(jīng)由洗脫型產(chǎn)品沉積在布 上的微膠囊，從而在織物的干燥階段提供香子蘭甜香調(diào)。因此，本發(fā)明是通過將乙基香蘭素 和/或香蘭素與預(yù)制的易碎殼-芯微膠囊組合并將混合物陳化足以使乙基香蘭素/香蘭素 與微膠囊相互作用的時(shí)間來制備乙基香蘭素或香蘭素易碎殼-芯微膠囊組合物的方法。本 發(fā)明還是含有乙基香蘭素/香蘭素易碎殼-芯微膠囊組合物的洗脫型日用品，以及用于將 乙基香蘭素和/或香蘭素經(jīng)由所述洗脫型日用品沉積至表面上的方法。
[0008] 按照本發(fā)明的微膠囊的制劑，乙基香蘭素和/或香蘭素以純香料的約5重量％至 約30重量％作為純香料使用。更優(yōu)選地，乙基香蘭素和/或香蘭素以純香料的約10重量％ 至約20重量％使用。為了達(dá)到想要的乙基香蘭素和/或香蘭素的濃度，可以將乙基香蘭素 和/或香蘭素提供于合適的溶劑如二丙二醇（DPG)中。
[0009] 為了制備本發(fā)明的組合物，將乙基香蘭素和/或香蘭素與易碎殼-芯微膠囊漿液 或制劑組合并且陳化例如至少24小時(shí)，以形成乙基香蘭素和/或香蘭素易碎殼-芯微膠 囊。乙基香蘭素和/或香蘭素可以以微膠囊組合物的0. 05重量％至20重量％之間的最終 濃度存在。更優(yōu)選地，乙基香蘭素和/或香蘭素以微膠囊組合物的約〇. 05重量％、0. 1重 量％、0. 5重量％、1. 0重量％、1. 5重量％、2. 0重量％、3. 0重量％、4. 0重量％、5. 0重量％ 或最多20重量％的最終濃度存在。將乙基香蘭素和微膠囊的這種預(yù)混和料以0. 1 %至10% 的最終濃度定量加至洗脫型產(chǎn)品如織物整理、沐浴露和香波中。
[0010] 在一些實(shí)施方案中，不同活性組分的多種組合可以組合成一種體系。具體地，兩種 單獨(dú)的香料可以組合在同一體系中，以在最終產(chǎn)品中提供雙重香料效果。例如，可以在微膠 囊的芯中包封和/或在易碎殼-芯微膠囊漿液中提供除乙基香蘭素或香蘭素之外的第二香 料?？梢耘c乙基香蘭素或香蘭素組合的其他合適香料包括但不限于：香豆素、水楊酸戊酯、 苯甲酸芐酯、水楊酸芐酯、佳樂麝香、茉莉酮酸甲酯和肉豆蔻酸異丙酯。
[0011] 正如所表明的，本發(fā)明的微膠囊是易碎的。易碎性指的是，當(dāng)向其施加直接的外部 壓力或剪力時(shí)，膠囊破裂或斷開的傾向性。對本發(fā)明的目的而言，如果在微膠囊附著至被處 理的表面（例如，織物）時(shí)，微膠囊可以通過當(dāng)含有微膠囊的表面被例如通過穿著、觸摸或 熨燙而使用時(shí)所遭遇的力破裂從而釋放微膠囊的內(nèi)容物，則膠囊是"易碎的"。
[0012] 可以使用一系列對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言已知的用于制造易碎殼-芯微膠囊的常規(guī) 方法，如界面聚合和縮聚，來制備本發(fā)明的微膠囊。參見，例如，美國專利號3, 516, 941、美國 專利號4, 520, 142、美國專利號4, 528, 226、美國專利號4, 681，806、美國專利號4, 145, 184 ; GB 2, 073, 132 ;WO 99/17871;和微膠囊：方法和工業(yè)應(yīng)用（Microencapsulation Methods and Industrial Applications)，由 Benita 和 Simon 編輯（Marcel Dekker，Inc. 1996) 〇 公認(rèn)的是，關(guān)于材料和過程步驟的許多變型是可能的，不過，適合用于制備本發(fā)明的微膠囊 的易碎殼的易碎殼材料的非限制性實(shí)例包括：脲-甲醛、三聚氰胺-甲醛、苯酚-甲醛、氨 基-醛、明膠、明膠/阿拉伯樹膠共混物、聚氨酯、聚酰胺、或它們的組合。在特別的實(shí)施方 案中，易碎殼材料包含與甲醛交聯(lián)的三聚氰胺。
[0013] 三聚氰胺甲醛微膠囊可以由以下原料/方法制備：如在美國專利號5, 401，577中 公開的陽離子三聚氰胺-甲醛縮合物；如在美國專利號3, 074, 845中公開的三聚氰胺甲醛 微膠囊化；美國專利號4, 525, 520中的三聚氰胺甲醛微膠囊；美國專利號5, 011，634中的 交聯(lián)的油溶性的三聚氰胺甲醛預(yù)縮合物；如在美國專利號5, 013, 473中公開的由隨后被 交聯(lián)的陽離子和陰離子三聚氰胺甲醛預(yù)縮合物的配合物形成的膠囊壁材料；如在GB 2062 570 A中公開的三聚氰胺-甲醛化學(xué)；和如在美國專利號4, 001，140中公開的與三聚氰 胺-甲醛交聯(lián)的膠囊。本發(fā)明的微膠囊的甲醛與三聚氰胺的摩爾比可以從2.30 : 5. 50起， 或低到 〇· 20 : 0· 49 (Long 等（2009) J. Mater. Chem. 19 :6882-6887)。
[0014] 用于制備具有脲甲醛、脲醛或氨基醛的膠囊的方法公開在例如美國專利號 5,204，185、EP 0 443 428 A2、美國專利號3,516,941和EP 0 158 449 A1中。
[0015] 所得的微膠囊的平均外徑在約0. 01微米至約1000微米的范圍內(nèi)；優(yōu)選約0. 05微 米至約100微米且更優(yōu)選約2. 0微米至約20微米。所得的微膠囊的平均壁厚在約0. 001 微米至約100微米的范圍內(nèi)；優(yōu)選約0. 005微米至約10微米且更優(yōu)選約0. 2微米至約2. 0 微米。
[0016] 在將易碎殼-芯微膠囊與乙基香蘭素或香蘭素組合之前或之后，可以將它與除香 料之外的乳化劑或表面活性劑組合。合適的乳化劑或表面活性劑的實(shí)例包括但不限于：卵 磷脂、蔗糖酯、蛋白質(zhì)、膠、皂樹皮提取物、皂角苷類等等。
[0017] 此外，可以與本發(fā)明的易碎殼-芯微膠囊組合物組合使用多種溶劑。與易碎殼-芯 微膠囊組合物組合使用的溶劑優(yōu)選為：單_、二-或三-C 4-C26飽和或不飽和脂肪酸甘油 酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯、己二酸二異癸酯、液體聚二甲基硅氧烷、液體聚 二甲基環(huán)硅氧烷、大豆脂肪酸的甲酯、大豆脂肪酸：肉豆蔻酸異丙酯的重量比為2 : 1至 20 : 1的大豆脂肪酸甲酯和肉豆蔻酸異丙酯的混合物、和與乙基香蘭素相容的礦物油。更 優(yōu)選地，溶劑是三-C4-CJ:包和或不飽和脂肪酸甘油酯。最優(yōu)選地，溶劑是辛酸和癸酸的混 合物的甘油三醋，可以以NEOBEE M-5 (Stepan Chemical Company)商購。溶劑的C Iog10P 大于3. 3,其中P是疏水溶劑的正辛醇/水分配系數(shù)；優(yōu)