43]采用圖1所示的流程，物流I為乙二醇與1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比計(jì)的組成為1，2- 丁二醇1.5%，乙二醇98.5%。
[0044]T-101為產(chǎn)品塔，有45塊理論板，物流I從第20塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為15kPa，塔頂溫度為139°C、塔釜溫度為149.6°C，回流比為11.5，經(jīng)過(guò)產(chǎn)品塔蒸餾后，塔釜液3為乙二醇，經(jīng)過(guò)乙二醇產(chǎn)品精制槽R-101精制后，乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.92%，物流2中以重量百分比計(jì)的乙二醇，I, 2- 丁二醇，對(duì)二甲苯的組成分別為:39.8%, 60.16%, 0.04%ο
[0045]T-102為共沸精餾塔，有35塊理論板，物流2從第19塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為20kPa，塔頂溫度為82°C、塔釜溫度為155°C，回流比為5.2，在共沸劑對(duì)二甲苯作用下發(fā)生共沸精餾后，塔頂富含乙二醇的下層液相(物流7)中以重量百分比計(jì)的對(duì)二甲苯和乙二醇的組成分別為:55%、45%，塔釜液1，2-丁二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.7%。
[0046]T-103為共沸劑回收塔，有35塊理論板，物流7從第20塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為15kPa，塔頂溫度為77.2V、塔釜溫度為155.4°C，回流比為5.3，塔頂物料(物流9)中以重量百分比計(jì)的對(duì)二甲苯和乙二醇的組成分別為:85.7%、14.3%，塔釜液(物流8)乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的對(duì)二甲苯和乙二醇的組成分別為:0.25%,99.75%。
[0047]乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.92%，在220nm、275nm和350nm波長(zhǎng)下的紫外透過(guò)率分別為79、94和99，乙二醇回收率為99.9%，I, 2- 丁二醇回收率為99.9%。
[0048]【實(shí)施例3】
[0049]采用圖1所示的流程，物流I為乙二醇與1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比計(jì)的組成為1，2- 丁二醇2.5%，乙二醇97.5%。
[0050]T-101為產(chǎn)品塔，有55塊理論板，物流I從第30塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為20kPa，塔頂溫度為146°C、塔釜溫度為160.3°C，回流比為10.2，經(jīng)過(guò)產(chǎn)品塔蒸餾后，塔釜液3為乙二醇，經(jīng)過(guò)乙二醇產(chǎn)品精制槽R-101精制后，乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.93%，物流2中以重量百分比計(jì)的乙二醇，I, 2- 丁二醇，鄰二甲苯的組成分別為:42.6%, 57.37%, 0.03%。
[0051]T-102為共沸精餾塔，有45塊理論板，物流2從第28塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為25kPa，塔頂溫度為82.5°C、塔釜溫度為164.5°C，回流比為4.6，在共沸劑鄰二甲苯作用下發(fā)生共沸精餾后，塔頂富含乙二醇的下層液相(物流7)中以重量百分比計(jì)的鄰二甲苯和乙二醇的組成分別為:58%、42%，塔釜液1，2_ 丁二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.8%ο
[0052]T-103為共沸劑回收塔，有45塊理論板，物流7從第30塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為20kPa，塔頂溫度為88.9°C、塔釜溫度為160.5°C，回流比為4.9，塔頂物料(物流9)中以重量百分比計(jì)的鄰二甲苯和乙二醇的組成分別為:86.2%、13.8%，塔釜液(物流8)乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的鄰二甲苯和乙二醇的組成分別為:0.2%,99.8%。
[0053]乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.93%，在220nm、275nm和350nm波長(zhǎng)下的紫外透過(guò)率分別為82、95和100，乙二醇回收率為99.9%，I, 2- 丁二醇回收率為99.9%。
[0054]【實(shí)施例4】
[0055]采用圖1所示的流程，物流I為乙二醇與1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比計(jì)的組成為1，2- 丁二醇3.5%，乙二醇96.5%。
[0056]T-101為產(chǎn)品塔，有65塊理論板，物流I從第40塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為25kPa，塔頂溫度為152°C、塔釜溫度為164.6°C，回流比為9.2，經(jīng)過(guò)產(chǎn)品塔蒸餾后，塔釜液3為乙二醇，經(jīng)過(guò)乙二醇產(chǎn)品精制槽R-101精制后，乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.94%，物流2中以重量百分比計(jì)的乙二醇，1，2- 丁二醇，間二甲苯的組成分別為:39.1%、60.87%,0.03%。
[0057]T-102為共沸精餾塔，有55塊理論板，物流2從第35塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為35kPa，塔頂溫度為84.5°C、塔釜溫度為161°C，回流比為4.1，在共沸劑間二甲苯作用下發(fā)生共沸精餾后，塔頂富含乙二醇的下層液相(物流7)中以重量百分比計(jì)的間二甲苯和乙二醇的組成分別為:59%、41%，塔釜液1，2_ 丁二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到 99.9%ο
[0058]T-103為共沸劑回收塔，有55塊理論板，物流7從第39塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為25kPa，塔頂溫度為91.1°C、塔釜溫度為164.3°C，回流比為4.5，塔頂物料(物流9)中以重量百分比計(jì)的間二甲苯和乙二醇的組成分別為:88.2%、11.8%，塔釜液(物流8)乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的間二甲苯和乙二醇的組成分別為:0.15%、99.85%。
[0059]乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.94%，在220nm、275nm和350nm波長(zhǎng)下的紫外透過(guò)率分別為84、96和100，乙二醇回收率為99.9%，I, 2- 丁二醇回收率為99.9%。
[0060]【實(shí)施例5】
[0061]采用圖1所示的流程，物流I為乙二醇與1，2- 丁二醇混合液，以重量百分比計(jì)的組成為1，2- 丁二醇5%，乙二醇95%。
[0062]T-101為產(chǎn)品塔，有75塊理論板，物流I從第45塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為30kPa，塔頂溫度為159°C、塔釜溫度為165°C，回流比為8.1，經(jīng)過(guò)產(chǎn)品塔蒸餾后，塔釜液3為乙二醇，經(jīng)過(guò)乙二醇產(chǎn)品精制槽R-101精制后，乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.95%，物流2中以重量百分比計(jì)的乙二醇，1，2- 丁二醇，異丙苯的組成分別為:38.9%、61.08%, 0.02%ο
[0063]T-102為共沸精餾塔，有60塊理論板，物流2從第41塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為45kPa，塔頂溫度為85.6°C、塔釜溫度為170°C，回流比為3.9，在共沸劑異丙苯作用下發(fā)生共沸精餾后，塔頂富含乙二醇的下層液相(物流7)中以重量百分比計(jì)的異丙苯和乙二醇的組成分別為:52%、48%，塔釜液1，2_ 丁二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.9%。
[0064]T-103為共沸劑回收塔，有60塊理論板，物流7從第38塊理論板進(jìn)入，操作壓力以絕對(duì)壓力計(jì)為30kPa，塔頂溫度為106°C、塔釜溫度為164.5°C，回流比為3.9，塔頂物料(物流9)中以重量百分比計(jì)的異丙苯和乙二醇的組成分別為:84.5%、15.5%，塔釜液(物流8)乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的異丙苯和乙二醇的組成分別為:0.1%、99.9%。
[0065]乙二醇產(chǎn)品以重量百分比計(jì)的純度達(dá)到99.95%，在220nm、275nm和350nm波長(zhǎng)下的紫外透過(guò)率分別為86、95和100，乙二醇回收率為99.9%，I, 2- 丁二醇回收率為99.9%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙二醇和1，2- 丁二醇的分離方法，包括以下步驟: a)將含1，2-丁二醇的粗乙二醇物流送至產(chǎn)品塔進(jìn)行普通精餾，塔頂?shù)玫胶?，2- 丁二醇與乙二醇的共沸物物流，塔釜得到含乙二醇物流； b)所述含1，2-丁二醇與乙二醇的共沸物物流進(jìn)入共沸精餾塔，包含共沸劑的物流從共沸精餾塔塔頂加入，塔頂?shù)玫胶叶寂c共沸劑共沸物的物流，塔釜得到1，2- 丁二醇產(chǎn)品物流； c)所述含乙二醇與共沸劑共沸物的物流經(jīng)冷凝后進(jìn)入分相器，分成富含共沸劑的上層物流和富含乙二醇的下層物流；富含共沸劑的上層物流任選地返回共沸精餾塔塔頂繼續(xù)參與共沸； d)任選地，所述富含乙二醇的下層物流進(jìn)入共沸劑回收塔，塔頂物流循環(huán)至共沸精餾塔，塔釜物流循環(huán)至產(chǎn)品塔。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述含1，2- 丁二醇的粗乙二醇物流是通過(guò)草酸酯加氫反應(yīng)得到的乙二醇物流。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述含1，2- 丁二醇的粗乙二醇物流中，1，2- 丁二醇的含量為0.1?5重量％，乙二醇的含量為95?99.9重量％。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述產(chǎn)品塔的操作條件為:理論塔板數(shù)為30?80塊，以絕壓計(jì)操作壓力為5?40kPa，塔釜溫度不超過(guò)170°C，回流比為7?14。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述產(chǎn)品塔塔釜溫度為130?165°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述共沸精餾塔的操作條件為:理論塔板數(shù)為20?60塊，以絕壓計(jì)操作壓力為10?60kPa,回流比為2?6。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述共沸劑回收塔的操作條件為:理論塔板數(shù)為20?60塊，以絕壓計(jì)操作壓力為5?40kPa，塔釜溫度不超過(guò)170°C，回流比為2?6。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述共沸劑回收塔塔釜溫度為130?165°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述共沸劑選自乙苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯或異丙苯中的至少一種。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙二醇和1，2-丁二醇的分離方法，其特征在于所述含乙二醇物流進(jìn)入乙二醇精制槽經(jīng)吸附劑吸附精制后得到乙二醇產(chǎn)品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種乙二醇和1,2-丁二醇的分離方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)存在分離能耗高的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用包括以下步驟：a）粗乙二醇進(jìn)入產(chǎn)品塔，塔頂?shù)玫?,2-丁二醇與乙二醇共沸物，塔釜得到乙二醇；b）1,2-丁二醇與乙二醇的共沸物進(jìn)入共沸精餾塔，共沸劑從共沸精餾塔塔頂加入，塔頂?shù)玫揭叶寂c共沸劑共沸物，塔釜得到1,2-丁二醇產(chǎn)品；c）乙二醇與共沸劑共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)入分相器，分成富含共沸劑的上層物流和富含乙二醇的下層物流；上層物流返回共沸精餾塔塔頂；d）下層物流進(jìn)入共沸劑回收塔，塔頂物流循環(huán)至共沸精餾塔，塔釜物流循環(huán)至產(chǎn)品塔的技術(shù)方案較好地解決了該問(wèn)題，可用于分離乙二醇和1,2-丁二醇的工業(yè)生產(chǎn)中。
【IPC分類(lèi)】C07C31/20, C07C29/80
【公開(kāi)號(hào)】CN104926608
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410098216
【發(fā)明人】楊衛(wèi)勝, 胡松, 盧和泮
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2014年3月17日