] A、在35°C下將三氯化鈰0? 3mol加入攪拌著的含有丁酸鈉0?Imol的66ml10%硫 酸乙醇溶液中,30分鐘后,減壓蒸發(fā)得到固體物質(zhì);
[0079] B、將步驟A所得固體物質(zhì)用55ml異丙醇洗滌并在真空中干燥得固體84. 6g,將所 得固體進(jìn)行X-射線衍射測(cè)試,其圖譜在2 0角為11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99 和 40. 56 處有衍射 峰,見圖1,顯微鏡下形態(tài)見圖2 ;
[0080] C、將步驟B所得固體粉碎,使其平均粒徑約76微米,與254g微粉硅膠(微粉硅膠 的粒徑為llnm,其比表面積為300m2/g)充分混合后,使用169g瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨 作為壁材經(jīng)噴霧干燥后形成2_的顆粒物質(zhì),即得三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑;
[0081] (5)步驟(4)所得甲基叔丁基醚經(jīng)過一體式吸附蒸餾塔的精餾段,脫除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,進(jìn)入一體式吸附蒸餾塔的深度脫硫段,有效脫除甲基叔丁基醚中殘余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0082] 實(shí)施例2本發(fā)明所述石油化工產(chǎn)品甲基叔丁基醚的合成方法
[0083] 包括如下步驟:
[0084] (1)從上游裝置送來的原料異丁烯IOmol,進(jìn)入異丁烯原料罐,在此沉降分離水分 后,經(jīng)異丁烯原料泵升壓后,再經(jīng)過流量計(jì)及流量控制閥送至異丁烯_甲醇混合器;
[0085] (2)從裝置外罐區(qū)通過甲醇供料泵增壓后將甲醇送至異丁烯-甲醇混合器,通過 流量計(jì)、流量調(diào)節(jié)閥控制甲醇10. 8mol;
[0086] (3)甲醇與異丁烯在異丁烯-甲醇混合器中充分混后,經(jīng)原料預(yù)熱器預(yù)熱至30°C 后,進(jìn)入醚化反應(yīng)器;
[0087] (4)在醚化反應(yīng)器中裝有催化劑16. 8g,在催化劑以及壓力0? 75MPaG的作用下,異 丁烯與甲醇反應(yīng),生成甲基叔丁基醚9. 97mol(877. 4g),異丁烯轉(zhuǎn)化率為99. 7% ;
[0088] 所述催化劑為三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑;所述三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑 由以下步驟制備:
[0089]A、在35°C下將三氯化鈰0? 3mol加入攪拌著的含有丁酸鈉0?Imol的55ml10%硫 酸乙醇溶液中,30分鐘后,減壓蒸發(fā)得到固體物質(zhì);
[0090] B、將步驟A所得固體物質(zhì)用44ml異丙醇洗滌并在真空中干燥得固體80. 6g,將所 得固體進(jìn)行X-射線衍射測(cè)試,其圖譜在2 0角為11. 85、17. 58、18. 39、19. 70、20. 48、21. 86、 22. 59、22. 96、23. 96、24. 57、25. 33、27. 11、29. 79、30. 29、31. 29、31. 97和40. 54 處有衍射 峰;
[0091] C、將步驟B所得固體粉碎,使其平均粒徑約76微米,與161. 2g微粉硅膠(微粉硅 膠的粒徑為7nm,其比表面積為200m2/g)充分混合后,使用85g瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨 作為壁材經(jīng)噴霧干燥后形成2_的顆粒物質(zhì),即得三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑;
[0092] (5)步驟(4)所得甲基叔丁基醚經(jīng)過一體式吸附蒸餾塔的精餾段,脫除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,進(jìn)入一體式吸附蒸餾塔的深度脫硫段,有效脫除甲基叔丁基醚中殘余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0093] 實(shí)施例3本發(fā)明所述石油化工產(chǎn)品甲基叔丁基醚的合成方法
[0094] 包括如下步驟:
[0095] (1)從上游裝置送來的原料異丁烯IOmol,進(jìn)入異丁烯原料罐,在此沉降分離水分 后,經(jīng)異丁烯原料泵升壓后,再經(jīng)過流量計(jì)及流量控制閥送至異丁烯_甲醇混合器;
[0096] (2)從裝置外罐區(qū)通過甲醇供料泵增壓后將甲醇送至異丁烯-甲醇混合器,通過 流量計(jì)、流量調(diào)節(jié)閥控制甲醇Ilmol;
[0097] (3)甲醇與異丁烯在異丁烯-甲醇混合器中充分混后,經(jīng)原料預(yù)熱器預(yù)熱至35°C 后,進(jìn)入醚化反應(yīng)器;
[0098] (4)在醚化反應(yīng)器中裝有催化劑28g,在催化劑以及壓力0.85MPaG的作用下,異丁 烯與甲醇反應(yīng),生成甲基叔丁基醚9. 96mol(876.48g),異丁烯轉(zhuǎn)化率為99. 6% ;
[0099] 所述催化劑為三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑;所述三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑 由以下步驟制備:
[0100] A、在35°C下將三氯化鈰0?3mol加入攪拌著的含有丁酸鈉0? Imol的77ml10%硫 酸乙醇溶液中,30分鐘后,減壓蒸發(fā)得到固體物質(zhì);
[0101] B、將步驟A所得固體物質(zhì)用66ml異丙醇洗滌并在真空中干燥得固體83. 8g,將所 得固體進(jìn)行X-射線衍射測(cè)試,其圖譜在2 0角為11. 87、17. 60、18. 40、19. 72、20. 50、21. 88、 22. 61、22. 98、23. 98、24. 59、25. 35、27. 13、29. 81、30. 31、31. 31、31. 99和40. 56 處有衍射 峰;
[0102] C、將步驟B所得固體粉碎,使其平均粒徑約76微米,與335g微粉硅膠(微粉硅膠 的粒徑為16nm,其比表面積為400m2/g)充分混合后,使用251g瓜爾膠羥丙基三甲基氯化銨 作為壁材經(jīng)噴霧干燥后形成2_的顆粒物質(zhì),即得三氯化鈰-丁酸鈉組合催化劑;
[0103] (5)步驟(4)所得甲基叔丁基醚經(jīng)過一體式吸附蒸餾塔的精餾段,脫除甲基叔丁 基醚中的硫化物后,進(jìn)入一體式吸附蒸餾塔的深度脫硫段,有效脫除甲基叔丁基醚中殘余 的硫化物,得到合格的精甲基叔丁基醚。
[0104] 以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,并不用以限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來 說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出的若干改進(jìn)、潤飾、等同替換,均應(yīng)包含在本 發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種石油化工產(chǎn)品甲基叔了基離的合成方法,其反應(yīng)原理為異了締與甲醇混合后, 在催化劑的作用下,合成甲基叔了基離,化學(xué)反應(yīng)方程式如下:IJ 具體為: 第一步,異了締在催化劑的作用下生成正碳離子,第二步,鏈增長,正碳離子與甲醇分子結(jié)合生成新的陽離子集團(tuán),第=步,新陽離子放出氨離子,生成甲基叔了基酶離,其特征在于,該合成方法包括如下步驟: (1) 從上游裝置送來的原料異了締組分,進(jìn)入異了締原料罐,在此沉降分離水分后,經(jīng) 異了締原料累升壓后,再經(jīng)過流量計(jì)及流量控制閥送至異了締-甲醇混合器; (2) 從裝置外罐區(qū)通過甲醇供料累增壓后將甲醇送至異了締-甲醇混合器,通過流量 計(jì)、流量調(diào)節(jié)閥控制甲醇與異了締的摩爾比為1. 08~1. 10 ;1 ; (3) 甲醇與異了締在異了締-甲醇混合器中充分混后,經(jīng)原料預(yù)熱器預(yù)熱至30~35°C 后,進(jìn)入離化反應(yīng)器; (4) 在離化反應(yīng)器中裝有催化劑,催化劑的重量g與異了締重量g的比為0. 03~ 0. 05:1,在催化劑w及壓力0. 75~0. 85MPaG的作用下,異了締與甲醇反應(yīng),生成甲基叔了 基離; 所述催化劑為=氯化錦-了酸鋼組合催化劑;所述=氯化錦-了酸鋼組合催化劑由W下步驟制備: A、 在35°C下將S氯化錦加入攬拌著的含有了酸鋼的10%硫酸己醇溶液,30分鐘后,減 壓蒸發(fā)得到固體物質(zhì); B、 將步驟A所得固體物質(zhì)用異丙醇洗漆并在真空中干燥得固體,將所得固體進(jìn)行 X-射線衍射測(cè)試,其圖譜在 2 0 角為 11.86 + 0. 2、17. 59 + 0. 2、18. 39 + 0. 2、19. 71 + 0. 2、 20. 49 + 0. 2、21. 87 + 0. 2、22. 60 + 0. 2、22. 97 + 0. 2、23. 97 + 0. 2、24. 58 + 0. 2、25. :M±0. 2、 27. 12 + 0. 2、29. 80 + 0. 2、30. 30 + 0. 2、31. 3