低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及二甲基乙酰胺回收工藝技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低濃度二甲基乙酰胺 的回收工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 二甲基乙酰胺是N，N-二甲基乙酰胺的簡(jiǎn)稱，英文簡(jiǎn)稱DMAc。作為一種重要的化 工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑，在石油化工、有機(jī)合成工業(yè)、塑料薄膜、丙烯腈紡絲、聚醚砜紡 絲、醫(yī)藥、農(nóng)藥和染顏料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。DMAc的需求量大，且在使用后多以稀水溶液的 形式存在，如何經(jīng)濟(jì)有效地對(duì)其進(jìn)行回收并降低單位能耗，具有重要的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益 和環(huán)境效益。
[0003] 目前最主要的處理方法是采用傳統(tǒng)的"蒸發(fā)+精餾"，該法對(duì)較高濃度的DMAc回收 具有一定的價(jià)值和可行性，但對(duì)濃度低于5%的DMAc溶液，采用該法處理能耗巨大，即便是 采用多效精餾，其能耗還是偏高。而直接排放，則造成嚴(yán)重的環(huán)境污染、且資源浪費(fèi)嚴(yán)重。
[0004] 在中國發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)枮?CN102993039A"，名稱為" 一種回收聚醚砜紡絲廢水中 二甲基乙酰胺的方法"的專利文件中公開了一種回收低濃度二甲基乙酰胺的方法，該方法 屬于二甲基乙酰胺的分離純化技術(shù)領(lǐng)域。該方法主要包括超濾，反滲透和常減壓精餾三個(gè) 主要工序。具體工藝流程是：將聚醚砜紡絲生產(chǎn)過程中所產(chǎn)生的含DMAc廢水投入到料液 罐中，廢水經(jīng)料液泵進(jìn)入超濾復(fù)合膜組件中以除去聚醚砜和聚乙烯吡咯烷酮高分子聚合 物，濾液進(jìn)入儲(chǔ)罐中，截留液回流至料液罐中；儲(chǔ)罐中濾液經(jīng)料液泵進(jìn)入反滲透復(fù)合膜組件 中進(jìn)行初步脫水濃縮，待濃縮至DMAc質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-15.%后，進(jìn)入精餾工序進(jìn)行進(jìn)一步 的分離，在精餾工序得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)在99.0%以上的二甲基乙酰胺產(chǎn)品。本發(fā)明操作相對(duì)簡(jiǎn) 便，不引入其它溶劑，節(jié)能效果比較明顯，而且可以節(jié)省資源，并為企業(yè)帶來良好的經(jīng)濟(jì)效 益，具有良好的推廣應(yīng)用前景。
[0005] 然而，現(xiàn)如今這種回收方法依然不能大范圍的應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際過程中，因?yàn)樵摲?法對(duì)于超濾與反滲透設(shè)備的要求極高，而這些設(shè)備的成本也相當(dāng)高，所以很多時(shí)候回收成 本大于了回收價(jià)值，所以新型的節(jié)能效果好、成本低的二甲基乙酰胺回收工藝亟待開發(fā)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)上述技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種成本低、能耗小的低濃度二甲 基乙酰胺的回收工藝。
[0007] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，包括以下工藝 步驟： 51、 預(yù)熱：將DMAc溶液經(jīng)原料泵送入原料預(yù)熱器進(jìn)行預(yù)熱處理，所述原料預(yù)熱器采用 后序工藝中的降膜蒸發(fā)器冷凝液作為熱介質(zhì)； 52、 濃縮：預(yù)熱后溶液進(jìn)入濃縮塔，所述濃縮塔采用降膜蒸發(fā)器作為再沸器，塔頂采出 蒸汽經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后作為再沸器熱源； 53、 汽化：濃縮后的溶液經(jīng)轉(zhuǎn)料泵打入汽化器，在汽化器中進(jìn)一步加熱升溫； 54、 精餾：溶液汽化后，進(jìn)入精餾塔，控制精餾塔塔底與塔頂溫度，使高沸點(diǎn)DMAc溶液 與低沸點(diǎn)雜質(zhì)進(jìn)一步分離； 55、 脫酸：所述精餾塔塔底采出混有少量HAc的DMc溶液，經(jīng)脫酸進(jìn)料泵進(jìn)入脫酸塔去 除HAc; 56、 回收：脫酸后的DMAc溶液進(jìn)行冷卻，高純度的DMAc溶液進(jìn)入DMAc成品罐回收利 用。
[0008] 其中，Sl中的原料含有濃度為1%~5%的DMAc溶液經(jīng)原料泵送入原料預(yù)熱器，由降 膜蒸發(fā)器冷凝液作為熱介質(zhì)傳熱，原料溫度提高到75°C。
[0009] 其中，S2中濃縮塔的塔底溫度為80°C，塔頂溫度為75°C，濃縮后DMAc濃度達(dá)到 40% 〇
[0010] 其中，在S2中，濃縮塔塔頂蒸汽采出后，進(jìn)入壓縮機(jī)壓縮，溫度升高為9rc，升溫 后的蒸汽進(jìn)入降膜蒸發(fā)器中作為再沸器熱源提供熱量。
[0011] 其中，所述濃縮塔塔頂蒸汽采出后，先進(jìn)入第一壓縮機(jī)壓縮，該壓縮機(jī)壓強(qiáng)為 14. 8KPa，蒸汽溫度升高為83°C，一次壓縮后的蒸汽再進(jìn)入第二壓縮機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步壓縮升 溫，第二壓縮機(jī)壓強(qiáng)為19. 4KPa，蒸汽溫度升高為91°C。
[0012] 其中，在S3中汽化器的熱源為鮮蒸汽，濃縮液由汽化器的下端打入，從汽化器的 上端輸出，打入汽化器的濃縮液經(jīng)加熱后溫度維持80°C。
[0013] 其中，在S4中使用的精餾塔為板式精餾塔，從汽化器輸出的濃縮液從精餾塔中間 的進(jìn)料口進(jìn)入，經(jīng)精餾提純后由塔底輸出進(jìn)入下一工序，所述精餾塔塔頂溫度為54°C，精餾 塔塔底溫度為9rc。
[0014] 其中，在S5中混有少量HAc的DMAc溶液在脫酸塔塔頂由熱風(fēng)分配器均勻地送入 塔內(nèi)，塔內(nèi)中和HAc的溶液為碳酸鈉溶液，脫酸后的高純度DMc溶液由脫酸塔塔底進(jìn)入下 一工序。
[0015] 其中，在步驟S5和步驟S6之間還包括步驟S7,即溶液的冷卻，脫酸后的高純度 DMAc溶液先進(jìn)入產(chǎn)品冷凝器進(jìn)行冷卻處理，冷卻后合格產(chǎn)品才進(jìn)入DMAc成品罐進(jìn)行回收。
[0016] 其中，所述高純度DMAc溶液在產(chǎn)品冷凝器中走管程，冷凝液體走殼程，冷凝液體 將DMAc溶液中的熱量吸走后進(jìn)入其他工程作業(yè)的加熱過程中。
[0017] 本發(fā)明的有益效果是： 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝，通過將濃縮塔中的蒸汽 進(jìn)行壓縮機(jī)壓縮升溫，作為再沸器熱源，從而減少了鮮蒸汽的消耗量，能夠?qū)舛葹?°/p5% 的DMAc溶液進(jìn)行提純回收，且回收同濃度DMAc溶液的單耗只是原有技術(shù)的1/6~1/5,其熱 能利用率極高，很好地節(jié)約了能源。該工藝設(shè)備成本以及工藝條件容易實(shí)現(xiàn)，較易實(shí)現(xiàn)自動(dòng) 化控制，操作簡(jiǎn)單易控；DMc回收率高，損失少，減少了環(huán)境污染，適于廣泛應(yīng)用于實(shí)際工 業(yè)生產(chǎn)過程中。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝的物料流程圖； 圖2為本發(fā)明低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝的工藝流程圖。
[0019] 主要元件符號(hào)說明如下： I、 原液罐 2、進(jìn)料泵 3、原料預(yù)熱器 4、降膜蒸發(fā)器 5、第一壓縮機(jī) 6、第二壓縮機(jī) 7、濃縮塔 8、轉(zhuǎn)料泵 9、汽化器 10、精餾塔 II、 脫酸進(jìn)料泵 12、脫酸塔 13、產(chǎn)品冷凝器 14、成品罐。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了更清楚地表述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地描述。
[0021] 第一實(shí)施例 參閱圖1-2,本發(fā)明一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝具體實(shí)施過程中的工藝步驟 為： 51、 將原液罐1中含DMAc質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 8%的原液通過進(jìn)料泵2以6t/h送入原料預(yù)熱 器3,將原料溫度預(yù)熱到80°C，穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，原料預(yù)熱器3使用降膜蒸發(fā)器4的冷凝水； 52、 經(jīng)原料預(yù)熱器3預(yù)熱的物料進(jìn)入濃縮塔7,同時(shí)通過控制降膜蒸發(fā)器4蒸汽的流 量，使?jié)饪s塔7釜溫度為80°C，并控制塔底物料采出為0. 29m3/h，此時(shí)可保證原物料濃縮到 40% 〇
[0022] S3、濃縮塔7頂采出的蒸汽，通過第一壓縮機(jī)5和第二壓縮機(jī)6的兩次壓縮，將其 溫度提高到91°C，作為穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)降膜蒸發(fā)器4的熱源； S4、通過轉(zhuǎn)料泵8將濃縮塔7底采出物泵入汽化器9,通過控制汽化器9鮮蒸汽的流量， 保持汽化器9的溫度為80°C，壓力為17kpa，在精餾段，控制回流量為220kg/h，其余進(jìn)入下 一工序。
[0023] S5、通過控制精餾塔10再沸器蒸汽流量，保持塔釜溫度為91°C。
[0024] S6、由于DMAc會(huì)分解，故需將精餾得到的DMAc進(jìn)行脫酸處理，需要脫酸處理的物 料通過脫酸進(jìn)料泵11泵入脫酸塔12,并控制脫酸塔12冷疑器回流量為45kg/h，其余進(jìn)入 下一工序處理； S7、通過脫酸處理的物料，從脫酸塔12中部采出，由于采出的是DMAc的蒸汽，固使用產(chǎn) 品冷凝器13將其冷凝，送入DMAc成品罐14,得到的成品流量約為100kg/h。
[0025] 表IMVR技術(shù)在低濃度DMAc回收工藝中的應(yīng)用與傳統(tǒng)三效工藝比較：
備注：蒸汽按220元/噸，電按0.7元/度，水按3元/噸，DMc按11000元/噸，人工 費(fèi)用未計(jì)算。
[0026] 第二實(shí)施例 本發(fā)明一種低濃度二甲基乙酰胺的回收工藝具體實(shí)施過程中的工藝步驟為： 51、 將原液罐1中含DMAc質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的原液通過進(jìn)料泵2以8t/h送入原料預(yù)熱器 3,將原料溫度預(yù)熱到80°C，穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)，原料預(yù)熱器3使用降膜蒸發(fā)器4的冷凝水； 52、 經(jīng)原料預(yù)熱器3預(yù)熱的物料進(jìn)入濃縮塔7,同時(shí)通過控制降膜蒸發(fā)器4蒸汽的流 量，使?jié)饪s塔7釜溫度為80°C，并控制塔底物料采出為0. 22m3 /h，此時(shí)可保證原物料濃縮到 40% 〇
[0027] S3、濃縮塔7頂采出的蒸汽，通過第一壓縮機(jī)5和第二壓縮機(jī)6的壓縮，將其溫度 提高到91°C，作為穩(wěn)定運(yùn)行時(shí)降膜蒸發(fā)器4的熱源； S4、通過轉(zhuǎn)料泵8將濃縮塔7底采出物泵入汽化器9,通過控制汽化器9鮮蒸汽的流量， 保持汽化器9的溫度為80°C，壓力為17kpa，在精餾段，控制回流量為