然后相應地投入0.2mol (29.27g)的混合新戊基多元醇，開啟油浴加熱器的升溫開關，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到110°C時，加入油酸和混合新戊基多元醇總投料質(zhì)量265.0Og的1% (2.65g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮氣，開啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動，從此時開始計時，將釜內(nèi)的物料升溫到245±5°C，加熱22h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為0.3mgK0H/g，由于樣品的酸值已經(jīng)達到彡1.5mgK0H/g的水平，所以接下去直接跳到常規(guī)步驟的S9 ;
步驟S9:向三頸瓶中加入混合新戊基多元醇和油酸總投料質(zhì)量的1% (2.65g)粒徑為75 μ m的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌1.5h，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中；
步驟S10:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置三十分鐘后，油相和水相之間乳化層的體積為5mL，表示該合成液和水的分離性不好；
需要返回步驟S2微調(diào)下一次小試試驗中油酸與這種混合新戊基多元醇的具體摩爾配比；針對按照這樣的質(zhì)量百分比配制的季戊四醇和雙季戊四醇的混合新戊基多元醇，要將其和油酸的摩爾配比調(diào)整為0.95:4.173 ；
投入0.835mol (235.73g)的油酸，然后相應地投入0.19mol (27.806g)的混合新戊基多元醇，小試合成的其余過程同步驟S3，對合成出的產(chǎn)品取樣，測得其酸值為0.8mgK0H/g，符合要求，因此直接進入步驟9，然后再次測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置十五分鐘后，油相和水相之間乳化層的體積為2mL，表示該合成液和水的分離性已經(jīng)可以接受，記下針對本批次配制的混合新戊基多元醇和油酸原料的合適摩爾配比為0.95:4.173，以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)?；a(chǎn)時的原料配比；
步驟SI 1:規(guī)模化生產(chǎn)；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當前批次的混合新戊基多元醇和油酸的合適摩爾配比0.95:4.173，在5M3的反應釜中，投入2824.7kg油酸和333.195kg配制的混合新戊基多元醇，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達到3157.895kg，開啟攪拌，開始時轉(zhuǎn)速維持在lOrpm，開啟反應釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到115°C時，加入油酸和混合新戊基多元醇總投料質(zhì)量的1% (31.579kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以50L/min的流速通入氮氣，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到lOOrpm，從此時開始計時，將藎內(nèi)的物料升溫到245±5°C，加熱23h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為
0.87mgK0H/g；
步驟S112:由于樣品的酸值已經(jīng)達到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反應;
步驟S113:向反應釜中加入配制的混合新戊基多元醇和油酸總投料質(zhì)量的0.6%(18.95kg)粒徑為75 μ m的凹凸棒土，繼續(xù)加熱攪拌2h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60°C時，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機中，采用目數(shù)為270 μπι的濾網(wǎng)進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜中，循環(huán)壓濾進行十五分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出褐色的凹凸棒土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0027] 實施例5
一種新戊基多元醇油酸酯的制備方法，采用新戊二醇和油酸為原料，具體步驟如下:
步驟S1:—個新戊二醇分子中有2個羥基，則油酸與新戊二醇的理論摩爾比為2:1 ；
步驟S2:設定本次小試中油酸與新戊二醇的摩爾比，根據(jù)前幾次合成得出的經(jīng)驗，新戊二醇和油酸比較合適的摩爾比為1.03:2 ;
步驟S3:在500mL的三頸瓶中，先放入磁力攪拌子，投入lmol(282.47g)的油酸，然后相應地投入0.515mol(53.637g)的新戊二醇，開啟油浴加熱器的升溫開關，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到110°C時，加入油酸和新戊二醇總投料質(zhì)量336.274g的1% (3.36g)的對甲苯磺酸作為催化劑，將氮氣管插入到液面下，以30mL/min的流速通入氮氣，開啟磁力攪拌釜內(nèi)攪拌子的攪動，從此時開始計時，將釜內(nèi)的物料升溫到160±5°C，加熱7h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣；
步驟S4:測定樣品的酸值，為2.3mgK0H/g，由于樣品的酸值沒有達到< 1.5mgK0H/g的水平，因此進入下一步驟；
步驟S5:繼續(xù)反應Ih ；
步驟S6:取樣測定反應后的酸值，取樣檢測酸值為1.6mgK0H/g ;由于其酸值仍沒有達到彡1.5mgK0H/g的水平，因此繼續(xù)進入步驟S7 ；
步驟S7:判斷上述步驟S6中測定的酸值與相鄰前一次酸值差的絕對值，若該絕對值>
0.5mgK0H/g，則返回步驟S5 ;若該絕對值彡0.5mgK0H/g，則進入下一步；
本實施例中，由于樣品后一次檢測的酸值1.6mgK0H/g (步驟S6中的酸值)和前一次檢測酸值2.3mgK0H/g結果之差的絕對值超過0.5mgK0H/g，因此返回步驟S5，再進行反應lh，然后再取樣檢測酸值，樣品的酸值為1.3mgK0H/g，相鄰兩次取樣檢測的酸值結果之差的絕對值已經(jīng)不超過0.5mgK0H/g，接下去進入步驟S8 ；
步驟S8:由于第三次樣品的酸值已經(jīng)達到< 1.5mgK0H/g的水平，接下去進入步驟S9 ；步驟S9:向三頸瓶中加入新戊二醇和油酸總投料質(zhì)量的2% (6.72g)的粒徑為75 μm的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌lh，然后停止加熱，等小試樣品冷卻到60°C時，趁熱在鋪有中速定量濾紙的布氏漏斗中進行抽濾，將抽濾瓶中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到試劑瓶中；
步驟SlO:按照GB/T 7305—2003規(guī)定的方法，測定合成液和水的分離性，測得的結果為高速攪拌結束后靜置十分鐘時，油相和水相之間乳化層的體積為OmL，表示該合成液和水的分離性良好，記下該批次新戊二醇和油酸合適的摩爾配比，為1.03:2，以本次小試的原料配比作為用當前批次的原料來進行規(guī)模化生產(chǎn)時的原料配比；由于測得的結果顯示合成液和水的分離性良好，所以不用再調(diào)整該批次新戊二醇相對于油酸的摩爾配比；
步驟SI 1:規(guī)?；a(chǎn)；
具體為:
步驟Slll:采用上述步驟中得到的對于當前批次的新戊二醇和油酸的合適摩爾配比
1.03:2，在5M3的反應釜中，投入2824.7kg油酸和197.767kg新戊二醇，使釜內(nèi)原料的總質(zhì)量達到3022.467kg，開啟攪拌，開始時轉(zhuǎn)速維持在15rpm，開啟反應釜的加熱閥門，對釜內(nèi)的物料進行加熱，當釜內(nèi)溫度升到115°C時，加入油酸和新戊二醇總投料質(zhì)量的0.8%(24.18kg)的對甲苯磺酸作為催化劑，打開氮氣閥門，以50L/min的流速通入氮氣，將攪拌的轉(zhuǎn)速提高到180rpm，從此時開始計時，將釜內(nèi)的物料升溫到160±5°C，加熱9.5h，觀察反應副產(chǎn)的水在氮氣的帶動下脫出到收集裝置中的速度情況，等到收集裝置中在10分鐘內(nèi)不再有一滴水脫出后，取樣，測定樣品的酸值，為1.35mgK0H/g ；
步驟S112:由于樣品的酸值已經(jīng)達到彡1.5mgK0H/g的水平，所以不用再繼續(xù)進行反應;
步驟S113:向反應釜中加入新戊二醇和油酸總投料質(zhì)量的0.6% (18.13kg)粒徑為75 μ m的硅藻土，繼續(xù)加熱攪拌1.5h，然后停止加熱，等釜內(nèi)產(chǎn)品的溫度冷卻到60°C時，打開釜底的閥門，用精制過濾泵將流出的物料泵送到壓濾機中，采用目數(shù)為270 μπι的濾網(wǎng)進行循環(huán)壓濾，壓濾出來的物料返回到反應釜中，循環(huán)壓濾進行五分鐘后，返回的產(chǎn)品的顏色已看不出硅藻土顆粒的殘留，將壓濾脫色后的產(chǎn)品灌入包裝桶中。
[0028]以上內(nèi)容顯示和描述