多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 多元醇單甲醚三甲基硅烷的結(jié)構(gòu)通式為：

中的一個，η為1~10 ;這種硅烷可作為鋰電池電解液添加劑。 現(xiàn)有多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法的缺點(diǎn)如下：工藝復(fù)雜、選擇性差，易產(chǎn)生多種副 產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：將提供一種工藝簡單、選擇性好的多元醇單甲醚 二甲基硅烷的制備方法。
[0005] 為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備 方法，多元醇單甲醚三甲基硅烷的結(jié)構(gòu)通式為：
[0006]
[0007] 其特點(diǎn)是：將化合物I和化合物II在陽離子交換樹脂作用下進(jìn)行反應(yīng)，得到多元 醇單甲醚三甲基硅烷，其中化合物I為六甲基二硅氮烷，其結(jié)構(gòu)式為：
[0008]
化合物II為多元醇單甲醚類，其結(jié)構(gòu)通式為：R-H， 其中，上述結(jié)構(gòu)通式中的R為.

中的一個，η為1~10 ;
[0009] 制備步驟如下：
[0010] ①將化合物I投入到反應(yīng)釜內(nèi)，然后向反應(yīng)釜中加入陽離子交換樹脂作為催化 劑；
[0011] ②向反應(yīng)釜內(nèi)滴加化合物II，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，會有副產(chǎn)氨氣生成，滴加溫度控制 在 KTC ~KKTC ;
[0012] ③滴加結(jié)束后，反應(yīng)釜在10°C~120°C的溫度下保溫反應(yīng)；
[0013] ④保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫，然后過濾掉反應(yīng)液中的催化劑；
[0014] ⑤反應(yīng)液經(jīng)過減壓精餾后，得到多元醇單甲醚三甲基硅烷。
[0015] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：化合物I和化合物 II的摩爾比為1~1. 5 : 2,催化劑的加入量為化合物I和化合物II的總質(zhì)量的0. 1~ 10%，催化劑為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，滴加溫度控制在60°C~90°C，保溫反應(yīng)溫度控制 在 60°C~90°C。
[0016] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：保溫反應(yīng)時間為 4 ~6h〇
[0017] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：催化劑為強(qiáng)酸性苯 乙稀系陽咼子交換樹脂。
[0018] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：催化劑的加入量為 化合物I和化合物II的總質(zhì)量的1~3%。
[0019] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：整個反應(yīng)過程在 惰性氣體的保護(hù)下進(jìn)行。
[0020] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：化合物II選自乙 二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、四乙二醇單甲醚、六乙二醇單甲醚、八乙二 醇單甲醚、十乙二醇單甲醚、十二乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、三異丙二 醇單甲醚中的一個。
[0021] 進(jìn)一步的，前述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法，其中：化合物I的純度 不小于95%，化合物II的純度不小于95%，并且化合物I和化合物II的水含量均小于 3000ppm〇
[0022] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：本發(fā)明所述的多元醇單甲醚三甲基硅烷的制備方法工藝簡單、 選擇性好，當(dāng)滿足如下條件：化合物I和化合物Π 的摩爾比為1~1. 5 : 2,催化劑的加入 量為化合物I和化合物II的總質(zhì)量的〇. 1~10%，催化劑為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，滴加 溫度控制在60 °C~90 °C，保溫反應(yīng)溫度控制在60 °C~90 °C，精餾后產(chǎn)品的摩爾收率能達(dá)到 70%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 在本實(shí)施例中，化合物I為六甲基二硅氮烷；化合物II為三乙二醇單甲醚；催化 劑為731型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；上述原料制備所得多元醇單甲醚三甲基硅烷 為三乙二醇單甲醚三甲基硅烷；
[0026] 制備步驟如下：
[0027] ①將178g化合物I投入具有機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反 應(yīng)釜內(nèi)，然后向反應(yīng)釜中加入IOg催化劑；
[0028] ②向反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體氮?dú)?，升溫?5°C，滴加328g化合物II，滴加時間為 2小時，生成的氨氣被尾氣吸收裝置吸收；
[0029] ③反應(yīng)釜在45°C的溫度下保溫反應(yīng)6小時；
[0030] ④保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫，過濾除掉反應(yīng)液中催化劑，得到491g反應(yīng)液；
[0031] ⑤反應(yīng)液經(jīng)過減壓精餾后得到純度在99%以上的三乙二醇單甲醚三甲基硅烷 148g，產(chǎn)品摩爾收率為31 %。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 在本實(shí)施例中，化合物I為六甲基二硅氮烷；化合物II為三乙二醇單甲醚；催化 劑為D002型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；上述原料制備所得多元醇單甲醚三甲基硅 烷為三乙二醇單甲醚三甲基硅烷；
[0034] 制備步驟如下：
[0035] ①將178g化合物I投入具有機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反 應(yīng)釜內(nèi)，然后向反應(yīng)釜中加入IOg催化劑；
[0036] ②向反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體氮?dú)?，升溫?00°C，滴加328g化合物II，滴加時間為 2小時，生成的氨氣被尾氣吸收裝置吸收；
[0037] ③反應(yīng)釜在105°C的溫度下保溫反應(yīng)4小時；
[0038] ④保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫，過濾除掉反應(yīng)液中催化劑，得到406g反應(yīng)液；
[0039] ⑤反應(yīng)液經(jīng)過減壓精餾后得到純度在99%以上的三乙二醇單甲醚三甲基硅烷 176g，產(chǎn)品摩爾收率為37%。
[0040] 實(shí)施例3
[0041] 在本實(shí)施例中，化合物I為六甲基二硅氮烷，并且其純度大于95%、水含量小于 3000ppm ;化合物II為乙二醇單甲醚，并且其純度大于95%、水含量小于3000ppm ;催化劑 為D002型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；上述原料制備所得多元醇單甲醚三甲基硅烷 為乙二醇單甲醚三甲基硅烷；
[0042] 制備步驟如下：
[0043] ①將194g化合物I投入具有機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反 應(yīng)釜內(nèi)，然后向反應(yīng)釜中加入3. 5g催化劑；
[0044] ②向反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體氮?dú)?，升溫?5°C，滴加152g化合物II，滴加時間為 1小時，生成的氨氣被尾氣吸收裝置吸收；
[0045] ③反應(yīng)釜在85°C的溫度下保溫反應(yīng)4小時；
[0046] ④保溫反應(yīng)結(jié)束后降溫，過濾除掉反應(yīng)液中催化劑，得到320g反應(yīng)液；
[0047] ⑤反應(yīng)液經(jīng)過減壓精餾后得到純度在99%以上的乙二醇單甲醚三甲基硅烷 240g，產(chǎn)品摩爾收率為80%。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] 在本實(shí)施例中，化合物I為六甲基二硅氮烷，并且其純度大于95%、水含量小于 3000ppm ;化合物II為二乙二醇單甲醚，并且其純度大于95%、水含量小于3000ppm ;催化 劑為731型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；上述原料制備所得多元醇單甲醚三甲基硅烷 為二乙二醇單甲醚三甲基硅烷；
[0050] 制備步驟如下：
[0051] ①將242g化合物I投入具有機(jī)械攪拌、滴加裝置、尾氣吸收裝置、冷凝回流器的反 應(yīng)釜內(nèi)，然后向反應(yīng)釜中加入13g催化劑；
[0052] ②向反應(yīng)釜內(nèi)通入惰性氣體氮?dú)?，升溫?5°C，滴加240g化合物II，滴加時間為 3小時，生成的氨氣被尾氣吸收裝置吸收；
[0053] ③反應(yīng)釜在85°C的溫度下保溫