一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種葡萄糖型雙子表明活性劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葡萄糖型雙子表面活性劑不僅具有良好的表面活性，而且它是選用天然的葡萄糖為原料，具有易生物降解，對(duì)人體溫和，對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特性，因此葡萄糖型雙子表面活性劑的合成及性能研宄近年來(lái)受到了廣泛的關(guān)注。
[0003]目前，葡萄糖型雙子表面活性劑的種類多種多樣，但還不能滿足各行業(yè)的需求，因此，急需合成一種反應(yīng)條件溫和且具有高的表面活性的一類表面活性劑。而特種表面活性劑往往具有獨(dú)特的物化性質(zhì)，比如高的表面活性、高的穩(wěn)定性、耐高溫等，但和少有特種葡萄糖型雙子表面活性劑的相關(guān)報(bào)道。
[0004]硅氧烷化合物有著非常突出的疏水性，將其作為連接基團(tuán)有望合成具有突出表面活性的特種表面活性劑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法，綜合考慮了葡萄糖、硅氧烷化合物的性能，采用溫和的條件合成一種性能優(yōu)良的葡萄糖型雙子表面活性劑。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟一、烷基葡萄糖粗品的制備:將長(zhǎng)鏈伯胺和葡萄糖在甲醇中反應(yīng)制得烷基葡萄糖亞胺，然后再加入過(guò)量的NaBH4反應(yīng)，直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，再用鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH至I?2，使制得的烷基葡萄糖胺沉降，得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品；
[0009]步驟二、粗品的提純:將制得的烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品先后經(jīng)冰水和冰的無(wú)水乙醇以及甲醇洗滌、抽濾得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽；
[0010]步驟三、將烷基葡萄糖胺鹽酸鹽加入到過(guò)量的氫氧化鈉/甲醇溶液中室溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間后升溫回流，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，制得烷基葡萄糖胺；
[0011]步驟四、葡萄糖型雙子表面活性劑的制備:將制得的烷基葡萄糖胺溶于甲醇中，加入環(huán)氧雙封頭，使其反應(yīng)，制得葡萄糖型雙子表面活性劑粗品；
[0012]步驟五、葡萄糖型雙子表面活性劑的提純:將制得的葡萄糖型雙子表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，得到葡萄糖型雙子表現(xiàn)活性劑。
[0013]所述步驟一中，長(zhǎng)鏈伯胺與葡萄糖摩爾比為1: (I?6)，于30?70°C水域條件下在甲醇中反應(yīng)，此處甲醇的作用是使反應(yīng)物更好的溶解，提高反應(yīng)的程度。
[0014]所述長(zhǎng)鏈伯胺為十八胺、十六胺、十四胺、十二胺或正辛胺。
[0015]所述烷基葡萄糖亞胺與過(guò)量的NaBH4在常溫或冰水浴下攪拌直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，得到烷基葡萄糖胺。
[0016]所述步驟二中，采用冰水和無(wú)水乙醇洗滌除去未完全反應(yīng)的葡萄糖，再用甲醇洗滌除去無(wú)水乙醇和水，反復(fù)多次得到純的烷基葡萄糖胺鹽酸鹽。
[0017]所述步驟三中，將烷基葡萄糖胺鹽酸鹽加入到過(guò)量的氫氧化鈉/甲醇溶液中室溫?cái)嚢??1h后升溫回流2?4h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，制得烷基葡萄糖胺。
[0018]所述步驟四中，烷基葡萄糖胺與環(huán)氧雙封頭摩爾比為2:1，于50°C水域條件下在甲醇中反應(yīng)。
[0019]采用減壓蒸餾，利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去甲醇，得到葡萄糖型雙子表面活性劑。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0021]本發(fā)明可以根據(jù)長(zhǎng)鏈伯胺的不同合成一系列的表面活性劑，而且合成的表面活性劑都具有高的表面活性和環(huán)境友好性。因此，該系列產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0022]圖1為本發(fā)明的產(chǎn)品合成路線反應(yīng)式。
【具體實(shí)施方式】
[0023]
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]實(shí)施例一
[0026]一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法，包括下述步驟:
[0027]步驟一:稱取6g葡萄糖，于60°C水域下溶于10mL甲醇中，然后按照十八胺與葡萄糖摩爾比1:1的比例，加入十八胺，使其與葡萄糖在60°C水域下攪拌反應(yīng)8h，制得烷基葡萄糖亞胺，然后再加入過(guò)量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攪拌直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，在用一定濃度的鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH至I?2使的制得的烷基葡萄糖胺沉降，得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品；
[0028]步驟二:將制得的烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品先后經(jīng)冰水和冰的無(wú)水乙醇和甲醇洗滌、抽濾得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽；
[0029]步驟三:將烷基葡萄糖胺鹽酸鹽加入到過(guò)量的氫氧化鈉/甲醇溶液中室溫?cái)嚢??1h后升溫回流2?4h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，制得烷基葡萄糖胺；
[0030]步驟四:再將制得的烷基葡萄糖胺溶于10mL甲醇中，然后按照環(huán)氧雙封頭與烷基葡萄糖胺摩爾比1:2的比例，加入環(huán)氧雙封頭，使其與烷基葡萄糖胺在50°C水域下攪拌反應(yīng)24h，制得葡萄糖型雙子表面活性劑粗品；
[0031]步驟五:將制得的葡萄糖型雙子表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，得到葡萄糖型雙子表現(xiàn)活性劑。
[0032]產(chǎn)品的合成路線圖如圖1所示。
[0033]實(shí)施例二
[0034]一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法，包括下述步驟:
[0035]步驟一:稱取6g葡萄糖，于60°C水域下溶于10mL甲醇中，然后按照十六胺與葡萄糖摩爾比1:1的比例，加入十六胺，使其與葡萄糖在60°c水域下攪拌反應(yīng)8h，制得烷基葡萄糖亞胺，然后再加入過(guò)量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攪拌直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，再用一定濃度的鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH至I?2使制得的烷基葡萄糖胺沉降，得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品；
[0036]步驟二:將制得的烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品先后經(jīng)冰水和冰的無(wú)水乙醇和甲醇洗滌、抽濾得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽；
[0037]步驟三:將烷基葡萄糖胺鹽酸鹽加入到過(guò)量的氫氧化鈉/甲醇溶液中室溫?cái)嚢??1h后升溫回流2?4h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，制得烷基葡萄糖胺；
[0038]步驟四:再將制得的烷基葡萄糖胺溶于10mL甲醇中，然后按照環(huán)氧雙封頭與烷基葡萄糖胺摩爾比1:2的比例，加入環(huán)氧雙封頭，使其與烷基葡萄糖胺在50°C水域下攪拌反應(yīng)24h，制得葡萄糖型雙子表面活性劑粗品；
[0039]步驟五:將制得的葡萄糖型雙子表面活性劑粗品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶劑，得到葡萄糖型雙子表現(xiàn)活性劑。
[0040]實(shí)施例三
[0041]一種葡萄糖型雙子表面活性劑的制備方法，包括下述步驟:
[0042]步驟一:稱取6g葡萄糖，于55°C水域下溶于10mL甲醇中，然后按照十四胺與葡萄糖摩爾比1:1的比例，加入十四胺，使其與葡萄糖在55°c水域下攪拌反應(yīng)8h，制得烷基葡萄糖亞胺，然后再加入過(guò)量的NaBH4并在常溫或冰水浴下攪拌直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，在用一定濃度的鹽酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH至I?2使的制得的烷基葡萄糖胺沉降，得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品；
[0043]步驟二:將制得的烷基葡萄糖胺鹽酸鹽粗品先后經(jīng)冰水和冰的無(wú)水乙醇和甲醇洗滌、抽濾得到烷基葡萄糖胺鹽酸鹽；
[0044]步驟三:將烷基葡萄糖胺鹽酸鹽加入到過(guò)量的氫氧化鈉/甲醇溶液中室溫?cái)嚢??1h后升溫回流2?4h，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去除溶