一種新二糖及其制備方法和應用
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品加工技術(shù)領域，特別涉及一種新二糖及其制備方法和應用。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀耳，也叫白木耳、雪耳，有"菌中之冠"的美稱。它既是營養(yǎng)滋補佳品，又是扶正 強壯的補藥。歷代皇家貴族都將銀耳看做是"延年益壽之品"、"長生不老良藥"。銀耳性平 無毒，既有補脾開胃的功效，又有益氣清腸的作用，還可以滋陰潤肺。另外，銀耳還能增強人 體免疫力，以及增強腫瘤患者對放、化療的耐受力。質(zhì)量上乘者稱作雪耳。歷代皇家貴族 將銀耳看作是"延年益壽之品"、"長生不老良藥"。其中所含的銀耳多糖是其增強人體免疫 力的活性成分。目前有關(guān)銀耳的研宄主要集中于分子量大的多糖的研宄，而對于分子量相 對較小的低聚糖尚未展開研宄，而低聚糖集營養(yǎng)、保健、食療于一體，廣泛應用于食品、保健 品、飲料、醫(yī)藥、飼料添加劑等領域。
[0003] 文獻已有報道銀耳中富含海藻糖。海藻糖對多種生物活性物質(zhì)具有保護作用，海 藻糖在高溫、高寒、高滲透壓及干燥失水等惡劣環(huán)境條件下在細胞表面能形成獨特的保護 膜，有效地保護蛋白質(zhì)分子不變性失活，從而維持生命體的生命過程和生物特征。國際權(quán)威 的《自然》雜志曾在2000年7月發(fā)表了對海藻糖進行評價的專文，文中指出："對許多生命 體而言，海藻糖的有與無，意味著生命或者死亡"。海藻糖的結(jié)構(gòu)如下：
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明從銀耳的子實體中分離得到了一種與海藻糖結(jié)構(gòu)剛好呈鏡像對稱結(jié)構(gòu)的 新二糖。該新二糖剛好是海藻糖的對映異構(gòu)體，是一個全新的二糖，其結(jié)構(gòu)如下：
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[0008] 本發(fā)明還提供了從銀耳子實體中快速提取高純度新二糖的方法，包括如下步驟：
[0009] (1)取銀耳子實體的干粉用40% -100%的醇溶液在10°C -100°C條件下浸泡或回 流0. 5~72小時，優(yōu)選浸泡或回流2-3次，得到銀耳子實體的醇浸提液，其中醇溶液的用量 為銀耳子實體重量的3-50倍；作為優(yōu)選，所述醇溶液為甲醇、乙醇或丙醇的一種或兩種以 上任意比例的混合物。
[0010] (2)將步驟（1)制得的醇提取液濃縮，得到無醇提取液，經(jīng)過濾得到的濾液備用；
[0011] (3)將步驟（2)制得的濾液相繼通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，然后將 所述陰離子交換樹脂先用1-10倍陰離子樹脂柱體積水洗脫，再用1-10倍陰離子樹脂柱體 積醇或含水醇進行洗脫，得到醇或含水醇洗脫液；
[0012] 作為優(yōu)選的，所述陰離子交換樹脂為苯乙烯系列強堿性陰離子交換樹脂。
[0013] 優(yōu)選的，所述陽離子交換樹脂為強酸性或弱酸性陽離子交換樹脂。更優(yōu)選的，所述 陽離子交換樹脂為苯乙烯系列強酸性陽離子交換樹脂。
[0014] (4)將步驟（3)中得到的洗脫液濃縮，重結(jié)晶，過濾洗滌結(jié)晶體即制得純度大于 98 %的新二糖。
[0015] 優(yōu)選的，所述重結(jié)晶所用的溶劑為水、甲醇、乙醇或丙醇中的一種或兩種以上任意 比例的混合物。
[0016] 將所制得的無色晶體進行X-Ray衍射，確定為新二糖，其分子式為C12H22O11,其單晶 圖見圖1。
[0017] 本發(fā)明具有操作簡單快速、產(chǎn)率高、成本低等優(yōu)點，所制取的新二糖純度大于 98%，產(chǎn)率可高達7%。
[0018] 本發(fā)明制得的新二糖具有較高的保濕效果，可以作為保濕劑在食品或化妝領域應 用。
【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明新二糖的單晶衍射圖；
[0020] 圖2為本發(fā)明新二糖的晶胞圖。
【具體實施方式】
[0021] 下面將結(jié)合本發(fā)明中的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地 描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā) 明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施 例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0022] 本發(fā)明從銀耳子實體中提取一種新二糖，提取步驟如下：
[0023] (1)首先取銀耳子實體在醇溶液中浸泡或回流，使銀耳子實體中易溶于醇的物質(zhì) 溶出。本發(fā)明中對銀耳子實體的形態(tài)沒有限制。為了提高子實體中物質(zhì)的溶出度，可以選 擇銀耳子實體的干粉進行醇溶液浸泡或回流。
[0024] 本發(fā)明醇溶液可以為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或兩種以上任意比例的混合物。 本發(fā)明中醇溶液選擇高濃度的醇溶液，其濃度為40 % -100 %，優(yōu)選為60 % -99 %，更優(yōu)選為 75% -95%。
[0025] 本發(fā)明中銀耳子實體在醇溶液中浸泡或回流的溫度為io°c -100°c，隨著浸泡 或回流的溫度的提高，銀耳子實體中的溶出物溶出速率增加。優(yōu)選浸泡或回流溫度為 25°C -98°C，更有選為40-95°C，進一步優(yōu)選為60-90°C。
[0026] 隨著浸泡或回流溫度的增加，浸泡或回流所需的時間會縮短。本發(fā)明中浸泡或回 流時間為0. 5~72小時，優(yōu)選為1-24小時，更優(yōu)選為1-12小時，進一步優(yōu)選為2-3小時。
[0027] 本申請中不限定銀耳子實體在醇溶液中浸泡或回流的次數(shù)?？筛鶕?jù)情況選擇浸泡 或回流次數(shù)，優(yōu)選浸泡或回流2-3次，得到銀耳子實體的醇浸提液。
[0028] 在本發(fā)明中醇溶液的用量與銀耳子實體的重量有一定比例限定，隨著醇溶液用量 的增加，溶出物的溶出度也隨之增加。本發(fā)明中醇溶液的用量為銀耳子實體的重量的3-50 倍，優(yōu)選為5-40倍，更優(yōu)選為20-30倍。
[0029] (2)將從銀耳子實體中醇浸泡或回流制得的醇提取液進行濃縮，得到無醇提取液。 本發(fā)明中對濃縮步驟沒有具體的限制，可以選擇現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)技術(shù)進行濃縮。將濃縮 后的無醇提取液過濾，得到的濾液備用。此步驟中，本發(fā)明對過濾的步驟沒有具體的限定， 可以選擇現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)手段進行過濾，如濾紙過濾等，除去提取物中的不溶雜質(zhì)。
[0030] (3)將步驟（2)制得的相繼通過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，得到流出液。 濾液先通過陽離子交換樹脂，優(yōu)選為強酸性陽離子交換樹脂，使濾液中的堿性成分被陽離 子交換樹脂交換，流出的液體再通過陰離子交換樹脂，由于糖含有多個羥基，有微弱的酸 性，可以交換到陰離子交換樹脂上。由于糖上羥基酸性極弱，故陰離子交換樹脂優(yōu)選為強堿 性陰離子交換樹脂才能交換。
[0031] 然后將所述陰離子交換樹脂先用水再用醇或含水醇進行洗脫。其中，用水進行洗 脫時，所用水為1-10倍陰離子樹脂柱體積水進行洗脫，洗脫時可以根據(jù)具體情況對水的用 量進行適度調(diào)整，優(yōu)選洗脫水的體積為2-9倍陰離子樹脂柱體積，更有選為4-7倍陰離子樹 脂柱體積。用醇或含水醇進行洗脫時，所用醇或含水醇的體積為1-10倍陰離子樹脂柱體積 進行洗脫，洗脫時可以根據(jù)具體情況對醇或含水醇的用量進行適度調(diào)整，優(yōu)選洗脫醇或含 水醇的體積為2-9倍陰離子樹脂柱體積，更有選為4-7倍陰離子樹脂柱體積。
[0032] 將上述流出液與洗脫液進行混合，得到醇或含水醇的混合洗脫液。
[0033] (4)將步驟⑶中得到的混合洗脫液濃縮，重結(jié)晶，過濾洗滌結(jié)晶體即制得純度大 于98 %的新二糖。
[0034] 其中本發(fā)明中對混合洗脫液的濃縮步驟沒有具體的限定，采用現(xiàn)有技術(shù)中的濃縮 方法即可。本發(fā)明中，重結(jié)晶所用的溶劑為水、甲醇、乙醇或丙醇中的一種或兩種以上任意 比例的混合物；其中本發(fā)明中對重結(jié)晶步驟沒有具體的限定，在加熱的條件下制成飽和溶 液，隨溶液溫度降低或溶劑減少，則晶體析出，過濾，采用室溫溶劑洗滌。
[0035] 將所制得的無色晶體進行X-Ray衍射，確定其結(jié)構(gòu)與海藻糖結(jié)構(gòu)剛好呈鏡像對稱 結(jié)構(gòu)，是海藻糖的對映異構(gòu)體，是一個全新的二糖，其分子式為C1