酸鋇的粒徑為0.2 μ m，密度為4.3g/cm3;
[0045]本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，包括以下步驟:按配比稱取各原料，將各原料置于真空烘箱中干燥，其中，干燥溫度為85°C，干燥時間為25min ;預(yù)混合后加入雙輥開煉機進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為135°C，熔融共混的時間為25min ;然后將共混料加入預(yù)熱至145°C、以二甲基硅油為脫模劑的模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，水冷后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型的過程中，熱壓成型的溫度為135°C，熱壓成型的壓力為18MPa，熱壓成型的時間為8min。
[0046]實施例5
[0047]本發(fā)明提出的一種無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其原料按重量百分比包括:聚乳酸80%、硫酸鋇5%、碳酸鈣15% ；
[0048]其中，所述聚乳酸的熔融指數(shù)為20g/10min，密度為1.5g/cm3;
[0049]所述硫酸鋇為表面改性硫酸鋇，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560、硅烷偶聯(lián)劑KH570、硬脂酸按1:4:2重量比的組合；所述碳酸鈣為表面改性碳酸鈣，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH560 ；
[0050]所述碳酸鈣為輕質(zhì)碳酸鈣，所述輕質(zhì)碳酸鈣的粒度為1260目，密度為2.8g/cm3;
[0051]所述硫酸鋇為超細硫酸鋇，所述超細硫酸鋇的粒徑為0.25 μπι，密度為4.2g/cm3;
[0052]本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，包括以下步驟:按配比稱取各原料，將各原料置于真空烘箱中干燥，其中，干燥溫度為85°C，干燥時間為25min ;預(yù)混合后加入雙輥開煉機進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為133°C，熔融共混的時間為28min ;然后將共混料加入預(yù)熱至145°C、以二甲基硅油為脫模劑的模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，水冷后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型的過程中，熱壓成型的溫度為138°C，熱壓成型的壓力為16MPa，熱壓成型的時間為9min。
[0053]實施例6
[0054]本發(fā)明提出的一種無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其原料按重量百分比包括:聚乳酸73%、硫酸鋇13%、碳酸鈣14% ；
[0055]其中，所述聚乳酸的恪融指數(shù)為10g/10min，密度為lg/cm3;
[0056]所述硫酸鋇為表面改性硫酸鋇，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550 ;所述碳酸鈣為表面改性碳酸鈣，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑硅KH560、硅烷偶聯(lián)劑KH570按重量比1:3的組合；
[0057]本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，包括以下步驟:按配比稱取各原料，將各原料置于真空烘箱中干燥，其中，干燥溫度為80°C，干燥時間為30min ;預(yù)混合后加入雙輥開煉機進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為130°C，熔融共混的時間為30min ;然后將共混料加入預(yù)熱至140°C、以二甲基硅油為脫模劑的模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，水冷后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型的過程中，熱壓成型的溫度為140 °C，熱壓成型的壓力為15MPa，熱壓成型的時間為lOmin，并進行3次排氣。
[0058]按照GB/T 1040.1_2006，將本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料用激光雕刻機制成啞鈴型，利用WDW-50型萬能電子實驗機在速度為2mm/min的條件下測試其單向拉伸性能；按照GB/T 1043.1-2008，將本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料用激光雕刻機制成長條型，在TCJ-25J型沖擊實驗機上，在跨距為60mm的條件下進行無缺口簡支梁沖擊試驗；測試結(jié)果如下所示:沖擊韌性為21-32.91KJ/m2，斷裂伸長率為
3.49-8.64%,抗拉強度為 42-51.8MPa，彈性模量為 3.54-3.93GPa。
[0059]利用場發(fā)射掃描電鏡S-4800 (Hitachi)對本發(fā)明所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的微觀形貌進行觀察，結(jié)果如圖1、圖2、圖3所示，其中，圖1為硫酸鋇含量為0%、碳酸鈣含量為15%的聚乳酸混雜材料沖擊斷面的場發(fā)射掃描電鏡圖，如圖1所示，碳酸鈣以單一或小團簇的形式分布在基體中，兩者之間的界面相容性好，且在碳酸鈣離子的周圍出現(xiàn)了明顯的微纖和空穴化現(xiàn)象，表明硫酸鋇含量為O %的混雜材料斷裂的過程中，碳酸鈣與基體的界面處由于應(yīng)力集中而發(fā)生了界面解離現(xiàn)象；圖2為本實施例5所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料沖擊斷面的場發(fā)射掃描電鏡圖，圖3為本發(fā)明實施例4所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料沖擊斷面的場發(fā)射掃描電鏡圖，由圖2、圖3可知，超細硫酸鋇尺寸小，引入基體中，在基體中呈單顆粒狀彌散在碳酸鈣的周圍，且與基體之間具有較好的界面粘結(jié)，這種不同尺寸的無機顆粒在基體中的協(xié)同分布提高了混雜材料的沖擊韌性、斷裂伸長率和彈性模量。
[0060]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括:聚乳酸65-85%、硫酸鋇1-18%、碳酸鈣12-18%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括:聚乳酸70-80%、硫酸鋇5-15%、碳酸鈣14-17% ； 優(yōu)選地，其原料按重量百分比包括:聚乳酸70-75%、硫酸鋇11-15%、碳酸鈣14-15% ； 優(yōu)選地，其原料按重量百分比包括:聚乳酸70%、硫酸鋇15%、碳酸鈣15%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，所述聚乳酸的熔融指數(shù)為10-20g/10min，密度為1-1.5g/cm3;優(yōu)選地，所述聚乳酸的熔融指數(shù)為15g/10min，密度為 1.25g/cm3。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，所述硫酸鋇為表面改性硫酸鋇，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硅烷偶聯(lián)劑KH570、硬脂酸中的一種或者多種的混合物；所述碳酸鈣為表面改性碳酸鈣，改性方法為濕法改性，改性劑為硅烷偶聯(lián)劑KH550、硅烷偶聯(lián)劑KH560、硅烷偶聯(lián)劑KH570、硬脂酸中的一種或者多種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，所述碳酸鈣為輕質(zhì)碳酸鈣，所述輕質(zhì)碳酸鈣的粒度為1200-1300目，密度為2.7-2.9g/cm3;優(yōu)選地，所述輕質(zhì)碳酸鈣的粒度為1250目，密度為2.8g/cm3。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其特征在于，所述硫酸鋇為超細硫酸鋇，所述超細硫酸鋇的粒徑為0.1-0.5 μm，密度為4-4.5g/cm3;優(yōu)選地，所述超細硫酸鋇的粒徑為0.25 μ m，密度為4.2g/cm3。7.一種如權(quán)利要求1-6中任一項所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:按配比將各原料混合后加入開煉機中進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為125-135°C，熔融共混的時間為25-35min，然后將共混料加入模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，冷卻后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型過程中，熱壓成型的溫度為135-145°C，熱壓成型的壓力為12-18MPa，熱壓成型的時間為8-12min。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，其特征在于，所述模具以二甲基硅油為脫模劑。9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，其特征在于，在熱壓成型的過程中還包括排氣。10.根據(jù)權(quán)利要求7-9中任一項所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:按配比稱取各原料，將各原料置于真空烘箱中干燥，其中，干燥溫度為75-85°C，干燥時間為25-35min ;預(yù)混合后加入雙輥開煉機進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為128-133°C，熔融共混的時間為28-32min ;然后將共混料加入預(yù)熱至135-145?、以二甲基硅油為脫模劑的模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，水冷后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型的過程中，熱壓成型的溫度為138-142°C，熱壓成型的壓力為14-16MPa，熱壓成型的時間為9-llmin ； 優(yōu)選地，包括以下步驟:按配比稱取各原料，將各原料置于真空烘箱中干燥，其中，干燥溫度為80°C，干燥時間為30min ;預(yù)混合后加入雙輥開煉機進行熔融共混得到共混料，其中，熔融共混的溫度為130°C，熔融共混的時間為30min ;然后將共混料加入預(yù)熱至140°C、以二甲基硅油為脫模劑的模具中，在平板硫化機上進行熱壓成型，水冷后得到所述無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，其中，在熱壓成型的過程中，熱壓成型的溫度為140°C，熱壓成型的壓力為15MPa，熱壓成型的時間為lOmin，并且進行3次排氣。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料及其制備方法,其原料按重量百分比包括：聚乳酸65-85％、硫酸鋇1-18％、碳酸鈣12-18％，配合本發(fā)明中的熔融共混和模壓成型工藝，得到的無機填料協(xié)同增韌聚乳酸混雜材料，在維持聚乳酸剛性、強度、耐熱性的同時，提高了混雜材料的沖擊韌性、斷裂伸長率和彈性模量。
【IPC分類】C08L67/04, B29C35/02, C08K9/06, C08K3/26, C08K9/04, C08K13/06, C08K3/30
【公開號】CN104987681
【申請?zhí)枴緾N201510346554
【發(fā)明人】楊繼年, 楊雙萍, 王闖, 朱金波
【申請人】安徽理工大學(xué)
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月19日