燒瓶內(nèi)，滴加完畢后進行保溫反應(yīng)8小時。反應(yīng)結(jié) 束，待反應(yīng)體系冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入透析袋中，用蒸餾水進行透析，每4小時左右換一次 水，透析至少3天，然后經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后進行真空干燥，即得水溶性高分子殺菌消毒劑。
[0034] 實施例2
[0035] 分別稱取7. 5mL乙烯基吡咯烷酮、3. 6mL乙烯基吡啶和3. 9g氯化芐，其他操作步驟 按照實施例1。
[0036] 實施例3
[0037] 分別稱取5. 3mL乙烯基吡咯烷酮、6.OmL乙烯基吡啶和6. 5g氯化芐，其他操作步驟 按照實施例1。
[0038] 實施例4
[0039] 將9. 6mL乙烯基吡咯烷酮和0. 08g偶氮二異丁脒鹽酸鹽溶解在45.OmL乙醇溶 劑中，并置于裝有回流和氮氣保護裝置的三口燒瓶中，磁力攪拌下將溫度升高至60°C。將 I. 2mL乙烯基吡啶溶解在5.OmL乙醇中，在氮氣保護下滴加入三口燒瓶，滴加完畢后進行保 溫聚合反應(yīng)10小時；反應(yīng)結(jié)束，待反應(yīng)體系冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入二乙醚中，有淡黃色至 褐色沉淀析出，用乙醇和二乙醚循環(huán)溶解一沉淀至少三次，然后真空干燥，即得乙烯基吡啶 和乙烯基吡咯烷酮的共聚物。稱取11.Og產(chǎn)物加入到三口燒瓶中，并加入40.OmL二甲基甲 酰胺，攪拌至共聚物全部溶解。升高溫度至80°C，將I. 7g溴化芐滴加入三口燒瓶內(nèi)，滴加完 畢后進行保溫反應(yīng)8小時。反應(yīng)結(jié)束，待反應(yīng)體系冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入透析袋中，用蒸餾 水進行透析，每4小時左右換一次水，透析至少3天，然后經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后進行真空干燥， 即得水溶性高分子殺菌消毒劑。
[0040] 實施例5
[0041] 分別稱取7. 5mL乙烯基吡咯烷酮、3. 6mL乙烯基吡啶和5.Ig溴化芐，其他操作步驟 按照實施例4。
[0042] 實施例6
[0043] 分別稱取5. 3mL乙烯基吡咯烷酮、6.OmL乙烯基吡啶和8. 5g溴化芐，其他操作步驟 按照實施例4。
[0044] 實施例7
[0045] 本實施例為所制得的高分子殺菌消毒劑對金黃色葡萄球菌（ATCC6538)和大腸桿 菌（ATCC11229)的抗菌性能評價。
[0046] 采用平板稀釋計數(shù)法，將實施例1至實施例6所制備的水溶性高分子殺菌消毒 劑分別配成25ppm的溶液，然后分別取出4. 5mL放入滅菌試管中，接著加入0. 5mL濃度為 106cfu/mL的細菌懸液，將試管放入設(shè)置在37°C、200rpm的搖床中振蕩，IOmin后取出0. 5mL 的振蕩培養(yǎng)液加入到4. 5mL的磷酸鹽緩沖溶液中，做10倍梯度逐級稀釋，然后取100yL稀 釋菌液均勻涂抹在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)平板上，每個稀釋度做兩個平板，放入培養(yǎng)箱中于37°C條 件下培養(yǎng)24小時后記錄細菌數(shù)量，通過與不加抗菌劑的空白樣對比，計算水溶性高分子殺 菌消毒劑的殺菌率。表1為實施例1至實施例6所制備的水溶性高分子殺菌消毒劑分別對 金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的殺菌性能評價結(jié)果，由表1可以看出所制得的水溶性高分子 殺菌消毒劑具有良好的廣譜抗菌性能。
[0047]表1
[0048]
[0049] 表1為實施例1至6所制備的水溶性高分子殺菌消毒劑的殺菌效果
[0050] 實施例8
[0051] 本實施例為所得到高分子殺菌消毒劑對感冒病毒的病毒滅活性能評價。
[0052] 通過病毒空斑實驗測定實施例3和實施例6所制得的水溶性高分子殺菌消 毒劑在不同濃度對感冒病毒（A/PR8/8/34)的滅活率，所用測試細胞為狗腎傳代細胞 (MDCK)。測試結(jié)果見圖1，圖中P〇ly(BVPC-C〇-NVP)為實施例3所得高分子殺菌消毒劑， P〇ly(BVPB-C〇-NVP)為實施例6所得高分子殺菌消毒劑。由圖可以看出，含有兩種不同反 陰離子的高分子殺菌消毒劑對感冒病毒的滅活性能均隨著濃度的升高而大幅提高，且在 50ppm的濃度下其病毒滅活率分別可達93. 3%和95. 6%，具有極高的病毒滅活能力，可以 應(yīng)用在橡膠、塑料、紙張、織物、涂料、建材、醫(yī)療衛(wèi)生、油田或者水處理領(lǐng)域的殺菌消毒。
【主權(quán)項】
1. 一種含化晚類季錠鹽官能團的高分子殺菌消毒劑，其特征在于：所述高分子殺菌消 毒劑具有如下結(jié)構(gòu)通式：其中：X是選自C1、化或I中的一種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含化晚類季錠鹽官能團的高分子殺菌消毒劑，其特征在于： 結(jié)構(gòu)通式中的m與n的比例為1:1~1:9。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高分子殺菌消毒劑的制備方法：其特征在于：W乙締基化晚 和乙締基化咯燒酬為原料，在氮氣保護下，W偶氮類引發(fā)劑引發(fā)共聚反應(yīng)；W面化節(jié)對所合 成的共聚物中的化晚基團進行季錠化； 具體的合成方法如下： (1) 將乙締基化咯燒酬和偶氮類引發(fā)劑溶解在乙醇溶劑中，并置于裝有回流和氮氣保 護裝置的反應(yīng)器中，磁力攬拌，反應(yīng)器內(nèi)溫度保持在40~80°C; (2) 將乙締基化晚溶解在乙醇溶劑中，在氮氣保護下滴加入反應(yīng)器，滴加完畢后進行保 溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)時間為2-24小時； (3) 停止加熱，待反應(yīng)體系冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入二乙酸中，有淡黃色至褐色沉淀析 出，用乙醇和二乙酸對反應(yīng)產(chǎn)物進行溶解和沉淀至少=次，然后真空干燥沉淀產(chǎn)物，得到乙 締基化晚和乙締基化咯燒酬共聚物； (4) 將上述反應(yīng)得到的乙締基化晚和乙締基化咯燒酬共聚物加入到反應(yīng)器中，并加入 二甲基甲酯胺溶劑，攬拌至共聚物全部溶解； (5) 保持反應(yīng)器內(nèi)溫度在70-100°C，將面化節(jié)滴加入反應(yīng)器內(nèi)，滴加完畢后進行保溫 反應(yīng)，反應(yīng)時間為6-18小時； (6) 停止加熱，待反應(yīng)體系冷卻后將反應(yīng)產(chǎn)物倒入透析袋中，用蒸饋水進行透析，每4 小時左右換一次水，透析至少3天，然后經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后進行真空干燥。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子殺菌消毒劑制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 使用偶氮類引發(fā)劑為選自偶氮二異下脈鹽酸鹽、偶氮二異下咪挫嘟鹽酸鹽、偶氮二氯基戊 酸、偶氮二異下臘、偶氮二異戊臘、偶氮二異下酸二甲醋或偶氮異下氯基甲酸胺中的一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子殺菌消毒劑制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中 乙締基化咯燒酬的共聚比例為0~75mol% ;步驟似中乙締基化晚的共聚比例為25~ lOOmol% ;步驟（1)中引發(fā)劑的用量為單體總量的0. 2~1.Omol%。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子殺菌消毒劑制備方法，其特征在于：所述步驟巧）中 使用的面化節(jié)選自氯化節(jié)、漠化節(jié)或艦化節(jié)中的一種。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的高分子殺菌消毒劑制備方法，其特征在于：所述步驟巧）中 加入面化節(jié)的物質(zhì)的量與步驟（2)中所述乙締基化晚的物質(zhì)的量相等。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含吡啶類季銨鹽官能團的高分子殺菌消毒劑及其制備方法，該殺菌消毒劑具有如下結(jié)構(gòu)通式：其中：X是選自Cl-、Br-或I-中的一種；本發(fā)明所提供的高分子殺菌消毒劑很容易在水中溶解；與常規(guī)的季銨鹽抗菌劑相比，高分子抗菌劑具有更高的抗菌效率和更長效的抗菌性能；且本發(fā)明所提供的吡啶類季銨鹽抗菌劑，不僅對革蘭氏陽性菌如金黃色葡萄球菌等和革蘭氏陰性菌如大腸桿菌等具有良好的殺菌效果，對包膜病毒如感冒病毒等也具有很好的滅活性能；在制備過程中，以乙烯基吡啶和乙烯基吡咯烷酮為原料，在氮氣保護下，以偶氮類引發(fā)劑引發(fā)共聚反應(yīng)；以鹵化芐對所合成的共聚物中的吡啶基團進行季銨化，操作簡單，反應(yīng)條件溫和。
【IPC分類】A01N43/40, A01P1/00, C07D401/06
【公開號】CN105001198
【申請?zhí)枴緾N201510520017
【發(fā)明人】薛艷, 肖惠寧, 葉仲斌
【申請人】西南石油大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月21日