[0037] 步驟（0 ):溶劑化鏈的嫁接
[0038] 將330克中間體M，100克平均分子量為500的聚乙二醇二縮水甘油酸加入四口燒 瓶中，攬拌，在80°C反應(yīng)4小時(shí)，得到聚合物1。
[0039] 實(shí)施例2 : W40] 步驟（a):基本骨架的合成
[0041] 在四口燒瓶?jī)?nèi)安裝分水器，并通入氮?dú)?，加?00克十二徑基硬脂酸，200克月桂 酸，105克二乙締S胺，10克單下基氧化錫，攬拌，在180°C反應(yīng)8小時(shí)后，在180-230°C抽真 空1小時(shí)后得到575克中間體N。
[00創(chuàng)步驟（0):溶劑化鏈的嫁接
[0043] 將230克中間體N，55克3-異氯酸醋基亞甲基-3,5, 5-=甲基環(huán)己基異氯酸醋 (IPDI)加入四口燒瓶中，攬拌，80°C保溫反應(yīng)2小時(shí)，得到聚合物2。
[0044] 實(shí)施例3 :
[0045] 將230克中間體N，先加入500克平均分子量為1000的端單環(huán)氧封端基聚丙締酸 下醋（W琉基乙醇與丙締酸下醋，90°C在偶氮二異下臘（AIBN)存在下引發(fā)反應(yīng)，然后環(huán)氧 封端），攬拌，80°C反應(yīng)2小時(shí)得聚合物3。
[0046] W上僅為較佳實(shí)施例而已，對(duì)于結(jié)構(gòu)式為H-(畑-邸2-邸2)。-畑2的組分B，n取1-5 ; 步驟（a)中反應(yīng)溫度為150-230°C，反應(yīng)時(shí)間為4-10小時(shí)；步驟（P)中的反應(yīng)溫度為在 80-85°C，都可W制備出本發(fā)明的改性聚酷胺結(jié)構(gòu)流變劑。
[0047] 將聚合物1-3制備成涂料，并對(duì)其性能進(jìn)行檢測(cè)。 W4引 1、分散體的制備
[0049] 配方一：將滑石粉450克，128樹(shù)脂300克，混合溶劑（二甲苯/醋酸下醋/PMA質(zhì) 量比為1:1:1) 240克放置于分散蓋中，3000轉(zhuǎn)/分，分散30分鐘后放于樣品罐。
[0050] 配方二：將鐵白粉200克，硫酸領(lǐng)200克，徑基丙締酸樹(shù)脂1184 (Nuplex) 450克，溶 劑（二甲苯/下醋質(zhì)量比為1:1) 140克，3000轉(zhuǎn)/分，分散30分鐘后放于樣品罐。
[0051] 將配方一 300克或配方二300克與聚合物1或2或3或市場(chǎng)上的產(chǎn)品（對(duì)比產(chǎn)品 1和對(duì)比產(chǎn)品。10克混合加入分散蓋中，2000轉(zhuǎn)/分，分散10分鐘后，放于樣品罐，靜置24 小時(shí)后得到分散體1-8,具體配方和工藝為：
[0052] 表1分散體的制備配方和工藝
[0053]
[0054] 2、涂料的制備 陽(yáng)化5] 將分散體1-8分別與固化劑、溶劑、流平劑和消泡劑混合，制備涂料1-8。具體制備 配方及工藝見(jiàn)表2。
[0056] 表2涂料的制備配方和工藝
[0057]
[0059] 3、性能的測(cè)定 W60] 分別對(duì)涂料1-8的光澤、流平性、細(xì)度、粘度、觸變、防沉等性能進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見(jiàn) 表 3-6。
[0061] 表3涂料涂裝后性能結(jié)果
[0062]
陽(yáng)0化]表5涂料防沉對(duì)比結(jié)果
[0066]
[0067] 表6涂料抗流掛性對(duì)比結(jié)果
[0068]
陽(yáng)069] 注：1-5用W說(shuō)明流平性的好壞：5為最好，1為最差。
[0070] 從表3-表6可W看出，用聚合物1-3制備的涂料，在流平性、觸變指數(shù)、防沉和抗 流掛效果方面的性能都好于市場(chǎng)上的對(duì)比產(chǎn)品，說(shuō)明本發(fā)明制備的產(chǎn)品具有廣泛的應(yīng)用領(lǐng) 域和廣闊的市場(chǎng)前景。在使用時(shí)可W根據(jù)實(shí)際需要作出合理的選擇。
[0071] 惟W上所述者，僅為本發(fā)明之較佳實(shí)施例而已，當(dāng)不能W此限定本發(fā)明實(shí)施之范 圍，即大凡依本發(fā)明權(quán)利要求及發(fā)明說(shuō)明書(shū)所記載的內(nèi)容所作出簡(jiǎn)單的等效變化與修飾， 皆仍屬本發(fā)明權(quán)利要求所涵蓋范圍之內(nèi)。此外，摘要部分和標(biāo)題僅是用來(lái)輔助專(zhuān)利文件捜 尋之用，并非用來(lái)限制本發(fā)明之權(quán)利范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，包括： 步驟（a):將含羧基的組分A、含氨基的組分B和催化劑混合，使得羧基和氨基反應(yīng)后 生成聚酰胺；其中，組分A為羥基羧酸或者羥基羧酸與烷基羧酸的混合物，組分B的結(jié)構(gòu)式 為：H-(NH-CH2-CH 2) n-NH2, n = 1-5 ; 步驟（(6):將步驟（a)所得的聚酰胺與帶有環(huán)氧基團(tuán)或者異氰酸酯基團(tuán)的聚合物混 合，使聚酰胺上的活潑氫與環(huán)氧基團(tuán)或者異氰酸酯基團(tuán)反應(yīng)，制備成改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變 劑。2. 如權(quán)利要求1所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述步驟 (a )中反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150-230°C，反應(yīng)時(shí)間為4-10小時(shí)，反應(yīng)后還在180-230°C抽真空 1小時(shí)。3. 如權(quán)利要求1所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述組分A和 組分B的摩爾比為2 :1 ;所述步驟（a )中催化劑占組分A和組分B質(zhì)量的1. 4-1. 7 % ;所 述活潑氫為聚酰胺中仲胺的上的氫。4. 如權(quán)利要求1所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述羥基羧 酸為蓖麻油酸或者十二羥基硬脂酸，所述烷基羧酸為月桂酸，所述催化劑為二丁基氧化錫 或者單丁基氧化錫。5. 如權(quán)利要求4所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述羥基羧 酸與烷基羧酸的混合物為十二羥基硬脂酸與月桂酸組成的混合物，所述混合物中十二羥基 硬脂酸與月桂酸物質(zhì)的量之比為1 :1。6. 如權(quán)利要求5所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述組分B 與步驟（(6)中聚合物的物質(zhì)的量之比為（0.8-2. 5) :1 ;所述步驟（(6)中的反應(yīng)溫度為： 80-85°C，反應(yīng)時(shí)間為：2-4小時(shí)。7. 如權(quán)利要求1所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法，其特征在于，所述帶有環(huán) 氧基團(tuán)的聚合物為平均分子量為500的聚乙二醇二縮水甘油醚或者平均分子量為1000的 端單環(huán)氧封端基聚丙烯酸丁酯；所述帶有異氰酸酯基團(tuán)的聚合物為：3_異氰酸酯基亞甲 基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯。8. -種由權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑的制備方法制備的改性 聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑。9. 如權(quán)利要求8所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑在涂料中的應(yīng)用，其特征在于，其具體 應(yīng)用方法為： (11) 將二甲苯、醋酸丁酯和丙二醇單甲醚乙酸酯按照質(zhì)量比為1:1:1混合均勻，制得 混合溶劑a1;將醋酸丁酯和丙二醇單甲醚乙酸酯按照質(zhì)量比為1:1混合均勻，得到混合溶 劑a 2; (12) 將滑石粉，環(huán)氧值為0. 48-0. 52當(dāng)量/100g的雙酚A型環(huán)氧樹(shù)脂，混合溶劑&1按 照質(zhì)量比為1. 88:1. 25:1分散混合均勻，得到混合物a ; (13) 將混合物a與權(quán)利要求8所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑按照質(zhì)量比為30 :1分散 混合均勻，得到分散劑a ; (14) 將分散劑a、聚酰胺固化劑、混合溶劑a2、聚醚改性聚二甲基硅氧烷流平劑、氟改性 有機(jī)硅消泡劑按照質(zhì)量比為100 :15 :9 :1 :0. 05分散混合均勻即可。10.如權(quán)利要求8所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑在涂料中的應(yīng)用，其特征在于，其具體 應(yīng)用方法為： (21) 將二甲苯和丁酯按照質(zhì)量比為1:1分散混合均勻，制得混合溶劑b1;將三甲苯、二 甲苯和尼龍酸二甲酯按照質(zhì)量比1: 1:1分散混合均勻，制得混合溶劑b2; (22) 將鈦白粉、硫酸鋇、羥基丙烯酸樹(shù)脂、混合溶劑Id1按照質(zhì)量比為1. 43 :1. 43 :3. 21 : 1分散混合均勻，得到混合物b ; (23) 將混合物b與權(quán)利要求8所述的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑按照質(zhì)量比為30 :1分散 混合均勻，得到分散劑b; (24) 將分散劑b、六亞甲基二異氰酸酯三聚體固化劑、混合溶劑b2、聚醚改性聚二甲基 硅氧烷流平劑、氟改性有機(jī)硅消泡劑按照質(zhì)量比為100 :5 :19 :1 :0. 05分散混合均勻即可。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及流變劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑及其制備方法和應(yīng)用。其具體制備方法為：步驟(α)：將含羧基的組分A、含氨基的組分B和催化劑混合，使得羧基和氨基反應(yīng)后生成聚酰胺；其中，組分A為羥基羧酸或者羥基羧酸與烷基羧酸的混合物，組分B的結(jié)構(gòu)式為：H-(NH-CH2-CH2)n-NH2，n＝1-5；步驟(β)：將步驟(α)所得的聚酰胺與帶有環(huán)氧基團(tuán)或者異氰酸酯基團(tuán)的聚合物混合，使聚酰胺上的活潑氫與環(huán)氧基團(tuán)或者異氰酸酯基團(tuán)反應(yīng)，制備成改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑。采用本制備方法制備的改性聚酰胺結(jié)構(gòu)流變劑，適用范圍廣，應(yīng)用于涂料中具有好的觸變，防沉和抗流掛效果。
【IPC分類(lèi)】C09D7/12, C09D133/14, C08G69/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105001417
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510412952
【發(fā)明人】王新朝
【申請(qǐng)人】上海核心新材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年7月15日