酸鐵溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為8.5(pH值用pH計測定)，此時有大量氫氧化鐵絮狀物生成。
[0051 ] 向5000mL的燒杯中補加高純水至燒杯刻度5000mL處，攪拌洗滌氫氧化鐵2分鐘，靜置分層，上層為水液，下層為氫氧化鐵沉淀，排除上層水液。重復(fù)補加去離子水洗滌8次，至其上清液的pH為7.0?7.2，硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。
[0052]于2000mL燒瓶中加入50%對甲基苯磺酸乙醇溶液，加入氫氧化鋇，升溫回流3小時，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到離子合格的對甲基苯磺酸溶液。
[0053]將抽濾所得氫氧化鐵轉(zhuǎn)入2000mL中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，升溫反應(yīng)6小時，減壓抽濾，得到高純對甲基苯磺酸鐵乙醇溶液。
[0054]實施例3
[0055]高純對甲基苯磺酸鐵溶液合成:
[0056]于5000mL的燒杯中，加入2000g高純水，依次加入硫酸亞鐵、濃硫酸和雙氧水，配置成濃度約15%的硫酸鐵溶液；在另一 100mL的燒杯中，配制濃度約15%的氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鐵溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為9 (pH值用pH計測定)，此時有大量氫氧化鐵絮狀物生成。
[0057]向5000mL的燒杯中補加高純水至燒杯刻度5000mL處，攪拌洗滌氫氧化鐵2分鐘，靜置分層，上層為水液，下層為氫氧化鐵沉淀，排除上層水液。重復(fù)補加去離子水洗滌10次，至其上清液的pH為7.0?7.2，硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。
[0058]于2000mL燒瓶中加入75%對甲基苯磺酸丁醇溶液，加入氫氧化鋇，升溫回流4小時，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到離子合格的對甲基苯磺酸溶液。
[0059]將抽濾所得氫氧化鐵轉(zhuǎn)入2000mL中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，升溫反應(yīng)8小時，減壓抽濾，得到高純對甲基苯磺酸鐵丁醇溶液。
[0060]實施例4
[0061]高純對甲基苯磺酸鐵溶液合成:
[0062]于5000mL的燒杯中，加入2000g高純水，依次加入硫酸亞鐵、濃硫酸和雙氧水，配置成濃度約15%的硫酸鐵溶液；在另一 100mL的燒杯中，配制濃度約10%的氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鐵溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為8 (pH值用pH計測定)，此時有大量氫氧化鐵絮狀物生成。
[0063]向5000mL的燒杯中補加高純水至燒杯刻度5000mL處，攪拌洗滌氫氧化鐵2分鐘，
靜置分層，上層為水液，下層為氫氧化鐵沉淀，排除上層水液。重復(fù)補加去離子水洗滌7次，至其上清液的pH為7.0?7.2，硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。。
[0064]于2000mL燒瓶中加入80%對甲基苯磺酸甲醇溶液，加入氫氧化鋇，升溫回流3小時，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到離子合格的對甲基苯磺酸溶液。
[0065]將抽濾所得氫氧化鐵轉(zhuǎn)入2000mL中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，升溫反應(yīng)6小時，減壓抽濾，得到高純對甲基苯磺酸鐵甲醇溶液。
[0066]實施例5
[0067]高純對甲基苯磺酸鐵溶液合成:
[0068]于5000mL的燒杯中，加入2000g高純水，依次加入硫酸亞鐵、濃硫酸和雙氧水，配置成濃度約5 %的硫酸鐵溶液；在另一 100mL的燒杯中，配制濃度約20 %的氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鐵溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為8 (pH值用pH計測定)，此時有大量氫氧化鐵絮狀物生成。
[0069]向5000mL的燒杯中補加高純水至燒杯刻度5000mL處，攪拌洗滌氫氧化鐵2分鐘，靜置分層，上層為水液，下層為氫氧化鐵沉淀，排除上層水液。重復(fù)補加去離子水洗滌9次，至其上清液的pH為7.0?7.2，硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。
[0070]于2000mL燒瓶中加入60%對甲基苯磺酸乙醇溶液，加入氫氧化鋇，升溫回流3小時，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到離子合格的對甲基苯磺酸溶液。
[0071 ] 將抽濾所得氫氧化鐵轉(zhuǎn)入2000mL中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，升溫反應(yīng)8小時，減壓抽濾，得到高純對甲基苯磺酸鐵乙醇溶液。
[0072]實施例6
[0073]高純對甲基苯磺酸鐵溶液合成:
[0074]于5000mL的燒杯中，加入2000g高純水，依次加入硫酸亞鐵、濃硫酸和雙氧水，配置成濃度約10%的硫酸鐵溶液；在另一 100mL的燒杯中，配制濃度約15%的氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液緩慢加入硫酸鐵溶液中，同時不斷攪拌，直至PH值為7.5(pH值用pH計測定)，此時有大量氫氧化鐵絮狀物生成。
[0075]向5000mL的燒杯中補加高純水至燒杯刻度5000mL處，攪拌洗滌氫氧化鐵2分鐘，靜置分層，上層為水液，下層為氫氧化鐵沉淀，排除上層水液。重復(fù)補加去離子水洗滌10次，至其上清液的pH為7.0?7.2，硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。
[0076]于2000mL燒瓶中加入55%對甲基苯磺酸甲醇溶液，加入氫氧化鋇，升溫回流2小時，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到離子合格的對甲基苯磺酸溶液。
[0077]將抽濾所得氫氧化鐵轉(zhuǎn)入2000mL中(盡量減少氫氧化鐵的損失)，升溫反應(yīng)5小時，減壓抽濾，得到高純對甲基苯磺酸鐵甲醇溶液。
[0078]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)配制質(zhì)量百分比濃度為5%?15%的硫酸鐵溶液和質(zhì)量百分比濃度為10%?20%氫氧化鈉溶液； 2)將所述氫氧化鈉溶液緩慢加入到所述硫酸鐵溶液中，至反應(yīng)終點的pH值為7.5?9.0，得到氫氧化鐵絮狀物； 3)將步驟2)得到的氫氧化鐵絮狀物經(jīng)高純水水洗，靜置排水后得到含有水分的氫氧化鐵沉淀，將所述氫氧化鐵沉淀經(jīng)過減壓抽濾，得到硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鐵濾餅； 4)將氫氧化鋇與對甲基苯磺酸溶液回流處理雜質(zhì)離子，取上層溶液離心后，取清液，硫酸根離子被有效去除，得到硫酸根離子合格的對甲基苯磺酸溶液； 5)將步驟3)得到的氫氧化鐵濾餅與步驟4)得到的對甲基苯磺酸溶液反應(yīng)，生成高純對甲基苯磺酸鐵溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于，步驟I)中5%?15%的硫酸鐵溶液的制備過程為:硫酸亞鐵、硫酸和雙氧水通過氧化還原反應(yīng)制得。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于，所述步驟3)中:向步驟2)得到的氫氧化鐵絮狀物中加入2?3倍體積的高純水，攪拌清洗2?5分鐘，靜置分層后抽排上清液，重復(fù)此步驟8?10次，至上清液的pH值為7.0?7.2、硫酸根離子被有效去除，再經(jīng)減壓抽濾，得到含有水分的氫氧化鐵濾餅。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于:步驟4)中，所述的對甲基苯磺酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為40%?80%。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于:步驟4)中，所述的對甲基苯磺酸溶液的溶劑為水、甲醇、乙醇或正丁醇。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于:步驟4)中，所述回流的回流時間為2?4小時。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法，其特征在于:步驟5)中，氫氧化鐵濾餅與對甲基苯磺酸溶液反應(yīng)的反應(yīng)時間為4?8小時。
【專利摘要】本發(fā)明屬于電子化學(xué)品的生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純對甲基苯磺酸鐵溶液的合成方法。該方法包括如下步驟：1)配制硫酸鐵溶液和氫氧化鈉溶液；2)制備氫氧化鐵絮狀物；3)制備硫酸根離子達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鐵濾餅；4)制備硫酸根離子合格的對甲基苯磺酸溶液；5)制備高純對甲基苯磺酸鐵溶液。在本發(fā)明所提供的方法中，制得的反應(yīng)中間體氫氧化鐵活性好，與對甲基苯磺酸反應(yīng)完全徹底，產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)離子少。
【IPC分類】C07C303/32, C07C309/30
【公開號】CN105017091
【申請?zhí)枴緾N201510337713
【發(fā)明人】陳丹, 周宜海, 楊光, 黃迅, 王文, 潘君, 郭春花, 周陽
【申請人】武漢海斯普林科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月17日