調(diào)節(jié)對氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃 度、反應(yīng)時間，考查各自對酯化率的影響，結(jié)果如下。
[0027] 圖3為對氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比對減水劑性能的影響曲線，在（0. 1~I) : 1 范圍內(nèi)，凈漿流動度隨著摩爾比的增大先增大后減小。由圖3可以看出，對氨基苯磺酸與蔗 糖的摩爾比優(yōu)選為（〇. 5~0. 9) : 1，最優(yōu)選地的為0. 7:1。
[0028] 圖4為反應(yīng)溫度對減水劑性能的影響曲線，由圖4可以看出，在70_100°C范圍 內(nèi)，隨著反應(yīng)溫度上升，凈漿流動度變化趨勢為先升高后趨緩，因此，優(yōu)選的反應(yīng)溫度為 90-KKTC，最優(yōu)地為 90°C。
[0029] 圖5為反應(yīng)物濃度對減水劑性能的影響曲線，由圖5可以看出，凈漿流動度隨反 應(yīng)物質(zhì)量濃度的增大先增大后降低，因此，優(yōu)選地，反應(yīng)物濃度為〇. 4-0. 5%，最優(yōu)選地為 0. 43%〇
[0030] 圖6為反應(yīng)時間對減水劑性能的影響曲線，由圖6可以看出，開始時凈漿流動度隨 時間的延長而增大，于5h時出現(xiàn)峰值；繼續(xù)延長反應(yīng)時間，凈漿流動度呈降低趨勢。因此， 優(yōu)選地反應(yīng)時間為4-6小時，最優(yōu)地為5小時。
[0031] 本發(fā)明減水劑的性能 如無特別說明，以下各性能測試中，本發(fā)明的減水劑用量以純量計。
[0032] 1、減水劑在水泥顆粒表面的吸附性能研究 本發(fā)明的減水劑具有-S03H，-OH，_順2等官能團，通過對水泥顆粒表面吸附，可改變固 液界面物化性質(zhì)和顆粒間作用力，吸附曲線如圖7所示。
[0033] 由圖7可以看出，在低摻量下，隨著減水劑濃度的增加吸附量增加明顯，當減水劑 濃度增至2g/L時，吸附量增量趨緩，其中本發(fā)明的減水劑和萘系高效減水劑的飽和吸附量 分別為10. 06 mg/g和6. 3 mg/g，且在對應(yīng)相同摻量下，本發(fā)明的減水劑較萘系高效減水劑 有更高的吸附量。
[0034] 2、Zeta電位的測定 減水劑通過吸附在水泥顆粒表面，改變水泥表面的點和分布，并形成雙電層結(jié)構(gòu)，增強 靜電斥力效應(yīng)，提高減水劑的分散作用，而Zeta電位的測量可以直觀反映靜電斥力效應(yīng)， 所以在吸附量研究的基礎(chǔ)上，進一步對比分析了減水劑摻量對Zeta的影響（圖8)。
[0035] 圖8表明，隨著水泥中減水劑摻量的增加，水泥顆粒表面電位絕對值逐步增大，本 發(fā)明的減水劑在摻量8g/L時，Zeta電位絕對值為27. 8mV，相應(yīng)萘系高效減水劑的Zeta電 位絕對值為38. 6mV。
[0036] 3、砂漿減水率的測定 按照標準，對減水劑不同摻量時的砂漿減水率進行測定，由圖9可見，隨著減水劑摻 量的增加，砂漿減水率明顯增大，摻量為〇. 3%，0. 5%，0. 7%，0. 9%時砂漿減水率分別達到 13. 1%，16. 8%，21. 5%和24. 1%，減水劑性能良好。
[0037] 4、飽和摻量和凈漿流動度經(jīng)時損失的測試 依據(jù)國標，測定了減水劑不同摻量下的水泥凈漿流動度及Ih水泥凈漿流動度，結(jié)果見 圖10 (水灰比為0.35)。
[0038] 從圖10可知，減水劑摻量為0. 5%時，水泥流動度達到265. 5mm，而摻量大于0. 5% 時，凈漿流動度隨摻量增加變化不明顯，故臨界摻量為0. 5%。同時，在減水劑固體摻量為 0. 1%~0. 9%時，水泥凈漿流動度經(jīng)時損失較大；當減水劑摻量大于0. 9%時，凈漿流動度經(jīng) 時損失較小趨于平緩為4. 7%。因此，在固體摻量大于0. 9%時，減水劑具有較好的凈漿流動 度保持性能。
[0039] 5、砂漿抗壓強度的測定 依據(jù)國標，測試了減水劑摻量為〇. 3%、0. 5%和0. 7%下的砂漿抗壓強度(表2)。
[0040] 表2減水劑摻量對砂漿抗壓強度的影響
從表2表明，減水劑固體摻量為0. 3%和0. 5%時，3d、7d和28d砂漿抗壓強度比均有所提 高，約為同期空白砂漿抗壓強度的120% ;固體摻量為0. 7%時，3d砂漿抗壓強度比強度降低 較多，7d抗壓強度比基本持平，28天抗壓強度比達到110%有所提高；固體摻量為0. 9%時， 砂漿3d、7d、28d抗壓強度較空白均較低，出現(xiàn)假凝現(xiàn)象。
[0041] 以上性能實驗表明，本發(fā)明的減水劑兼具減水、緩凝效果，可根據(jù)不同摻量實現(xiàn)不 同工程需要，且效果良好，同時，該產(chǎn)品成本相對較低，無甲醛污染。
[0042] 最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可 以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑的制備方法，包括如下步驟：將蔗糖和對氨基苯 磺酸溶于水中，于70-KKTC反應(yīng)1-7小時，即得到所述的高效減水劑，其中，所述對氨基苯 磺酸與蔗糖的摩爾比為（〇. 1~1) : 1。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述對氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比 為（0. 5 ~0. 9) :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述對氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比 為 0? 7:1〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為90-100°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為90°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為4-6小時。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為5小時。8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的制備方法，其特征在于，按總質(zhì)量濃度為0. 3-0. 5%，將 蔗糖和對氨基苯磺酸溶于水中。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，按總質(zhì)量濃度為0. 4-0. 5%，將蔗糖和 對氨基苯磺酸溶于水中。10. -種依權(quán)利要求1-9任一所述的方法制備得到的綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑的制備方法，該方法包括如下步驟：將蔗糖和對氨基苯磺酸溶于水中，于70-100℃反應(yīng)1-7小時，即得到所述綠色環(huán)保、緩凝型高效減水劑，其中，所述對氨基苯磺酸與蔗糖的摩爾比為(0.1～1):1。采用本發(fā)明方法制備得到的減水劑兼具減水、緩凝效果，可根據(jù)不同摻量實現(xiàn)不同工程需要，且效果良好，同時，該產(chǎn)品成本相對較低，無甲醛污染。
【IPC分類】C08G65/26, C04B103/30, C04B24/16
【公開號】CN105017517
【申請?zhí)枴緾N201510396670
【發(fā)明人】李彥青, 孔紅星, 李利軍, 郝光明, 王勤為, 羅應(yīng)
【申請人】廣西科技大學
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月8日