一種從有機硅渣漿中回收有效高沸物的方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于化工有機硅生產(chǎn)領域，提供一種從有機硅渣漿中回收有效高沸物的方法。
【背景技術】
[0002]隨著我國人民生活水平和綜合國力的提高，有機硅單體及有機硅材料的需求迅速增加。據(jù)統(tǒng)計，截止2011年底，國內15家甲基氯硅烷單體廠商總產(chǎn)能達到約1700kt/a，由于生產(chǎn)技術等限制，在合成有機硅單體過程中產(chǎn)生一定量的渣漿，約占單體總產(chǎn)量的3~5%，產(chǎn)能為80kt/a的有機硅單體生產(chǎn)裝置，每年約產(chǎn)生2400~4000噸渣漿。
[0003]有機硅渣漿成分復雜，主要由大量的液態(tài)高沸物(甲基氯硅烷單體合成過程中產(chǎn)生的沸程在80~215 0C的雙硅烷、硅氧烷、三硅烷等為主的高沸點混合物)和少量流化床帶出來未反應的硅粉、銅粉等金屬組成，帶有刺激性氣味，具有強烈的腐蝕性，暴露在空氣中易燃燒和形成酸霧，長期存放易燃易爆，由于渣漿難以用簡單的辦法回收利用，其商業(yè)價值一直較低，造成大量積壓堆庫，并易導致嚴重的環(huán)保問題和安全隱患。
[0004]目前，有機硅單體生產(chǎn)企業(yè)對渣漿的處理方法都是通過閃蒸將其中沸點較低的物質回收，廢渣直接水解，這種處理方法未將渣漿中大量的高沸物回收利用，造成有效資源的大量浪費。
[0005]中國發(fā)明專利CN 1618840 A (CN 200310115386.2)提供了一種有機硅單體合成過程中的廢渣漿的處理方法，其特征是:將有機硅單體合成中的廢渣漿。
[0006]經(jīng)過離心重力沉降離心機分離出重量百分數(shù)為90%的高沸物，用于裂解和其他用途。該方法簡單實用，但是，對設備要求相對較高；回收的高沸物中因夾帶大量極細固體顆粒物易導致裂解催化劑中毒。
[0007]中國發(fā)明專利CN 101386626 A (CN 200810195375.2)公開了一種有機硅渣漿的處理方法及處理裝置，其特征是:將有機硅渣漿預熱后，通入錐形蒸發(fā)器，通過攪拌使高沸物揮發(fā)并直接冷凝收集至儲罐，其中錐形蒸發(fā)器中的溫度為230~260°C，在保證渣漿不嚴重結塊的情況下盡可能將高沸物蒸出，回收率多80%。該方法回收高沸物量較大，但是含有的有效成份(二硅烷及三硅烷)較少，因此，大量回收高沸物因無法有效利用而重新成為廢棄物；蒸發(fā)器中渣漿含固量高，導致輸送裝置及攪拌裝置要求高。

【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術的上述缺點，提供一種從有機硅渣漿中回收有效高沸物的方法。
[0009]本發(fā)明提供的從有機硅渣漿中回收有效高沸物的方法包括如下步驟:
(I)往蒸餾釜夾套內通入來自有機硅單體合成的溫度為200-300 °C高溫導熱油，經(jīng)過換熱后，將溫度降至180-280°C，重新回到有機硅單體合成裝置中使用；為蒸餾高沸物提供熱量。該熱源達到循環(huán)利用的目的。
[0010](2)將有機硅單體合成洗滌塔再沸器中的高溫渣漿直接排入蒸餾釜(該過程中步驟(I)是為步驟(2)提供熱量，步驟(I)提到的合成裝置是熱量的提供裝置，導熱油為媒介。步驟(2)提到的合成洗滌再沸器是合成裝置的后續(xù)裝置)有機硅單體合成裝置中導熱油排入蒸餾釜夾套中，通過夾套內導熱油的換熱給筒體內渣漿加熱至80-200°C，該步驟有兩個好處:一是使出夾套的導熱油溫度降低，可以回到合成裝置后直接使用；二是可以使蒸餾釜筒體內的渣漿溫度升高，有利于高沸物蒸發(fā)。達到熱源循環(huán)利用的目的。同時開啟蒸餾釜攪拌，通過釜內音叉式高低液位報警器控制排入釜內渣漿量至筒體體積的1/3~2/3 ;蒸餾釜的溫度控制為80~200°C，壓力控制為0.05-0.5MPa。
[0011](3)經(jīng)導熱油加熱的一部分高沸物蒸發(fā)的高沸物蒸氣在塔頂冷凝器內冷凝后回流到自回流填料塔中；
(4)自回流填料塔內的填料分布器內出現(xiàn)液位后，開啟采出調節(jié)閥，回收至高沸物貯槽，將回收高沸物貯槽內的高沸物送往高沸裂解裝置；
(5)蒸餾后的高溫殘渣排放到冷卻釜中，同時，往冷卻釜夾套內通入循環(huán)水并開啟冷卻釜攪拌當殘渣溫度冷卻至60~100°C后外排處理。
[0012]所述的高沸物為一種混合物，主要為四甲基二氯二硅烷和二甲基四氯二硅烷，其中，四甲基二氯二硅烷和二甲基四氯二硅烷占混合物總重量的40%-60%。
[0013]本發(fā)明還提供了一種從有機硅渣漿中回收有效高沸物的裝置，包括蒸餾釜，蒸餾釜內設置有蒸餾釜攪拌器，蒸餾釜的頂部設置有自回流填料塔，自回流填料塔的塔頂上設置有塔頂冷凝器；
蒸餾釜的底部設置有冷卻釜，冷卻釜外設置有冷卻釜夾套，冷卻釜內設置有冷卻釜攪拌器，冷卻釜底部還設置有外排渣漿輸料管；
蒸餾釜的側壁上設置有音叉式高低液位報警器，蒸餾釜上部設置有冷油輸料管，下部設置有油廢熱輸料管；
蒸餾釜的外壁上還設置有蒸餾釜夾套；
蒸餾釜的頂部還設置有再沸器渣漿輸料管。
[0014]自回流填料塔上部還設置有填料分布器，填料分布器處經(jīng)輸料管還與回收高沸物貯槽連接，
回收高沸物貯槽底部經(jīng)輸料管還與裂解裝置連接。
[0015]本發(fā)明同現(xiàn)有技術相比其優(yōu)點在于:充分利用單體合成系統(tǒng)中洗滌塔再沸器的高溫及流化床反應器產(chǎn)生的廢熱，不需要預熱處理渣漿及額外提供熱源蒸餾高沸物，節(jié)省了運行能耗；采用音叉式高低液位報警器，能夠準確反應蒸餾釜內物料液位變化情況、控制蒸餾運行情況，同時，避免了差壓液位計膜片易被高硬度硅粉磨損的風險；根據(jù)高沸物各組分沸點不同，通過控制蒸餾釜溫度及高沸物的采出量，不僅可保證回收高沸物的裂解率高，而且蒸餾后殘渣含固量適中，對攪拌及輸送裝置要求低；采用自回流填料塔精餾，避免回收高沸物中夾帶的固體顆粒物引起高沸裂解催化劑中毒的風險；蒸餾完成后的殘渣冷卻至60~100°C后排出裝置，避免高溫殘渣直接排出裝置引起火災等事故。
【附圖說明】
[0016]附圖1為本發(fā)明的一種從有機硅渣漿中回收的裝置結構圖，其中: 1、塔頂冷凝器，2、填料塔分布器，3、自回流填料塔，4、回收高沸物貯槽，5、蒸餾釜攪拌，
6、音叉式高低液位報警器