一種薏苡仁多種活性成分的提取分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品工業(yè)加工和天然產(chǎn)物分離的領(lǐng)域，具體涉及一種薏苡仁多種活性成分的提取分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]本發(fā)明所指的薏該仁為禾本科植物薏該{CoIX lacryma-jobi L.var.meyuan(Romen.) Stapf)的干燥成熟種仁。
[0003]薏苡仁含淀粉(45-48%)，蛋白(14-16%)和脂類(2_6%)，活性多糖(微量)和粗纖維等物質(zhì):薏苡仁脂類中的薏苡仁酯含有抗腫瘤、免疫調(diào)節(jié)等多種藥理作用的成分；薏苡仁蛋白中含有人體所需的8種必需氨基酸，為優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)；薏苡仁還含抗補(bǔ)體活性的中性葡聚糖1~7和酸性多糖CA-1，CA-2，同時(shí)還含有降血糖作用的薏苡仁多糖coixanA/B/C。
[0004]目前對(duì)薏苡仁的利用一種是粗加工后直接食用，包括粉碎，膨化(專利CN201410580960.X薏仁粉的制作方法和薏仁粉)和高溫高壓(專利CN200780040469.6薏苡加工品和CN200710166047.5薏苡加工品的制造方法)，膨化和高溫高壓會(huì)破壞薏苡仁多糖活性結(jié)構(gòu)；另外占薏苡仁重量一半的淀粉在人體消化過程中生成大量葡萄糖，不宜超重，肥胖和糖尿病等特殊人群食用。
[0005]另一種是只提取薏苡仁的單一活性成分，例如:1)膳食纖維(專利CN201410580563.2薏仁米膳食纖維的制作方法及薏仁米膳食纖維)，2)蛋白(專利CN201410580846.7薏仁米蛋白的制作方法和薏仁米蛋白)，3)多糖(專利CN201210512343.7 一種薏仁多糖的制備方法及應(yīng)用和文獻(xiàn)1007-8924 (2007)05-0078-04超濾膜法濃縮薏苡仁多糖提取液)和4)糖類(專利CN201410580830.6薏米糖的制作方法及薏米糖和CN200910264178.6薏苡仁酶解物的制備方法)等，上述各方法只僅僅獲得一種成分，其余成分則作為廢料丟棄造成資源的極大浪費(fèi)。
[0006]本申請(qǐng)人長期致力于對(duì)薏苡仁的開發(fā)利用，曾申請(qǐng)過專利CN201010203671超臨界CO2分步提取和分離薏該仁酯和薏該仁油的方法，在此基礎(chǔ)上繼續(xù)研發(fā)新技術(shù)并申請(qǐng)本項(xiàng)專利。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服薏苡仁加工利用中存在的缺點(diǎn)，提供一種薏苡仁多種活性成分的提取分離方法，達(dá)到充分有效利用薏苡仁有效成分的目的。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下方式實(shí)現(xiàn)的:
一種薏苡仁多種活性成分的提取分離方法，該方法包括以下步驟:
1.薏苡仁粉碎制粒干燥后，用超臨界CO2萃取技術(shù)進(jìn)行提取得到薏苡仁酯，薏苡仁油和脫脂薏苡仁顆粒；
2.脫脂后的薏苡仁顆粒用高溫淀粉酶輔助水提，過濾得到水提液和薏苡仁蛋白；
3.水提液用糖化酶酶解，過濾得到酶解液； 4.酶解液用膜分尚技術(shù)分尚，得到分子量在5000以上的截留液和分子量在5000以下的濾過液。
[0009]5.截留液干燥，得到薏苡仁提取物。
[0010]可將本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)一步具體為:
1.使用專利CN201010203671超臨界0)2分步提取和分離薏苡仁酯和薏苡仁油的方法提取意該仁，得到意該仁酯，意該仁油和脫脂意該仁顆粒:意該仁干燥后，粉碎過篩60-200目，倒入攪拌機(jī)內(nèi)，一邊攪拌一邊加入占原料重量40%—80%的純化水，用20目篩進(jìn)行濕法制粒，過篩10-20目后干燥，提取釜壓力25Mpa，溫度40-45°C，分離釜壓力8Mpa，溫度40-45°C，流量 110L-120/h，提取時(shí)間 3_4h ；
2.高溫淀粉酶輔助水提脫脂后的薏苡仁顆粒:酶用量為薏苡仁原料顆粒重量的
0.5-1%，提取物料比為1:10-15，提取溫度90-95°C，提取時(shí)間l_2h，過濾得到水提液和薏苡仁蛋白；
3.糖化酶酶解水提液:酶解前使用鹽酸調(diào)節(jié)PH至4.0-4.2，酶用量為薏苡仁顆粒重量的0.5-1%，酶解溫度60-65°C，酶解時(shí)間l_2h，過濾得到酶解液；
4.膜分尚技術(shù)分尚酶解液:截留分子量為5000，壓力0.4-0.5Mpa，補(bǔ)水重量為酶解液重量的1_2倍，得到分子量在5000以上的截留液和分子量在5000以下的濾過液。
[0011]5.干燥截留液，得到薏苡仁提取物。
[0012]本專利的特點(diǎn)是:使用超臨界技術(shù)提取薏苡仁中的薏苡仁酯和薏苡仁油，克服溶劑浸提帶來的溶劑殘留缺點(diǎn)，同時(shí)由于油脂被提取避免其影響后續(xù)提取分離；使用酶法提取脫脂薏苡仁顆粒，高溫淀粉酶高效分解薏苡仁淀粉，使淀粉中非活性多糖水解，減少其對(duì)薏苡仁中活性多糖的分離純化的影響，同時(shí)提高多糖的得率，降低水提液的黏度以便過濾分離得到水提液和薏苡仁蛋白；
糖化酶將提取液中的糊精進(jìn)一步分解成葡萄糖等小分子單糖寡糖(分子量180-5000)，與薏該仁多糖(分子量5000-2X 15)拉開分子量差距以便膜分尚；
膜分離將薏苡仁多糖和葡萄糖，無機(jī)鹽等雜質(zhì)分離開來以提純產(chǎn)物。膜分離可以在低溫低壓狀態(tài)下將薏苡仁多糖和其他物質(zhì)分離開來，運(yùn)行環(huán)境溫和，無添加物污染，乙醇醇沉/醇析等傳統(tǒng)工藝復(fù)雜繁瑣且會(huì)帶入有機(jī)溶劑殘留；
以上得到的薏苡仁酯，薏苡仁油，薏苡仁蛋白和薏苡仁提取物及其多糖可直接作為普通食品，保健食品或特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品的原料使用，濾過液中含有薏苡仁淀粉酶解產(chǎn)生的葡萄糖，可作為發(fā)酵工業(yè)或釀酒工業(yè)原料，也可進(jìn)一步加工得到食品或醫(yī)用級(jí)葡萄糖。
[0013]本發(fā)明通過超臨界，酶解和膜分離等技術(shù)聯(lián)用將薏苡仁的多種活性成分有效分離:避免了石油醚(溶劑浸提)，乙醇(醇沉/醇析)，正丁醇(SEVAGE法除蛋白)等有機(jī)溶劑的使用，避免了薏苡仁淀粉中非活性多糖對(duì)產(chǎn)品中活性多糖的干擾，對(duì)薏苡仁實(shí)現(xiàn)綜合利用的同時(shí)克服上述文獻(xiàn)和專利中的缺點(diǎn)，工藝步驟簡單、能耗和物料消耗低，避免溶劑殘留的同時(shí)極大提高了對(duì)薏苡仁的利用率和薏苡仁加工產(chǎn)品的質(zhì)量與附加值，適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0014]圖1為薏苡仁活性成分的提取分離工藝路線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合視圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的解釋，下面的實(shí)施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人團(tuán)更理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。
[0016]一種薏苡仁多種活性成分的提取分離方法，其特征在于它包括以下步驟:
I薏苡仁粉碎制粒干燥后，用超臨界CO2萃取技術(shù)提取得到薏苡仁酯、薏苡仁油和脫脂薏苡仁顆粒；
2高溫淀粉酶輔助水提脫脂薏苡仁顆粒，過濾得到水提液和薏苡仁蛋白；
3糖化酶酶解水提液，過濾得到酶解液；
4膜分尚技術(shù)分尚酶解液，得到分子量在5000以上的截留液和分子量在5000以下的濾過液；
5干燥截留液，得到薏苡仁提取物。
[0017]其中:步驟I所述的用超臨界0)2萃取技術(shù)提取得到薏苡仁酯，薏苡仁油和脫脂薏苡仁顆粒是指:按CN201010203671超臨界CO2分步提取和分離薏苡仁酯和薏苡仁油的方法，對(duì)薏苡仁進(jìn)行加工，具體技術(shù)參數(shù)為:薏苡仁干燥后，粉碎過篩60-200目，倒入攪拌機(jī)內(nèi)，一邊攪拌一邊加入占原料重量40%—80%的純化水，用20目篩進(jìn)行濕法制粒，過篩10