一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫化鈉法是國內(nèi)外常用的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，目前所使用的硫化鈉法中用以制備聚苯硫醚的原料為硫化鈉及固態(tài)對二氯苯，使用的溶劑為N-甲基吡咯烷酮(簡稱NMP)o目前所使用的硫化鈉法的生產(chǎn)步驟是:先在反應(yīng)釜中投加含水硫化鈉、部分NMP溶劑、催化劑，接著升溫對含水硫化鈉進(jìn)行脫水，待脫水結(jié)束后降溫，接著再將固態(tài)對二氯苯投加進(jìn)反應(yīng)釜中，然后再加入剩余NMP溶劑，接著再升溫進(jìn)行縮聚反應(yīng)生產(chǎn)聚苯硫醚。上述生產(chǎn)方法的缺點(diǎn)是:(1)工人投加固態(tài)對二氯苯的勞動量大；(2)不易精確控制固態(tài)對二氯苯的投加量；(3)由于固態(tài)對二氯苯易揮發(fā)產(chǎn)生有毒性的對二氯苯氣體，極易對投料工人的健康造成危害；(4)固態(tài)對二氯苯一次性從反應(yīng)釜頂部投加入反應(yīng)釜中，不能很好的與硫化鈉接觸，會影響縮聚反應(yīng)的進(jìn)行；(5)固態(tài)對二氯苯投入進(jìn)反應(yīng)釜的過程中，易將部分空氣帶入反應(yīng)釜，從而導(dǎo)致硫化鈉等物質(zhì)易在高溫條件下被氧化變質(zhì)，影響縮聚反應(yīng)的順利進(jìn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種安全快速的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:所述的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)先用計量栗將NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯打入預(yù)溶容器中進(jìn)行預(yù)溶，形成預(yù)溶液，加入預(yù)溶容器的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯的重量比為1: (I?1.5);
(2)接著用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1: (I?1.5)，然后向反應(yīng)釜中依次加入含水硫化鈉、堿金屬氯化物催化劑等原料，其中含水硫化鈉的重量:堿金屬氯化物催化劑的重量:液態(tài)對二氯苯的重量為1: (0.2?0.5): (1.1?1.3)，待原料加入完畢后，向反應(yīng)釜中持續(xù)充入氮?dú)?，并且??30C /min的速度升溫至170?195°C，并在該溫度下保持20?30分鐘，脫去含水硫化鈉中的水分；
(3)待脫水結(jié)束后，再用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1: (I?1.5)，接著繼續(xù)加熱升溫至170?195°C，然后停止向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓?br> (4)接著用計量栗將預(yù)溶容器中NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯形成的預(yù)溶液打入反應(yīng)釜中；
(5)然后繼續(xù)升溫至280?30(TC，并在該溫度下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生產(chǎn)聚苯硫醚。
[0005]進(jìn)一步地，前述的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，其中:在步驟(I)中，加入預(yù)溶容器的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯的重量比為1:1.2。
[0006]進(jìn)一步地，前述的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，其中:在步驟(2)中，所加入反應(yīng)釜的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1:1.2，然后向反應(yīng)釜中依次加入含水硫化鈉、堿金屬氯化物催化劑等原料，其中含水硫化鈉的重量:堿金屬氯化物催化劑的重量:液態(tài)對二氯苯的重量為1:0.3:1.2，待原料加入完畢后，向反應(yīng)釜中持續(xù)充入氮?dú)?，并且?.5°C /min的速度升溫至185°C，并在該溫度下保持25分鐘，脫去含水硫化鈉中的水分。
[0007]進(jìn)一步地，前述的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，其中:在步驟(3)中，待脫水結(jié)束后，再用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1:1.2，接著繼續(xù)加熱升溫至190°C，然后停止向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓?br> 進(jìn)一步地，前述的一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，其中:使反應(yīng)原料在290°C的溫度條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生產(chǎn)聚苯硫醚。
[0008]通過上述技術(shù)方案的實施，本發(fā)明的有益效果是:(I)通過計量栗對NMP溶劑及液態(tài)對二氯苯進(jìn)行投加，不僅可以減少工人投料的工作量，而且可以精確控制NMP溶劑及液態(tài)對二氯苯的投加量；(2)采用液態(tài)對二氯苯作為原料，有效杜絕了生產(chǎn)車間里對二氯苯蒸氣的形成，為投料工人提供了安全保障；(3)通過計量栗將NMP溶劑及液態(tài)對二氯苯形成的預(yù)溶液打入反應(yīng)釜中，能使對二氯苯與硫化鈉進(jìn)行快速均勻的接觸，保證了縮聚反應(yīng)的順利進(jìn)行；(4)在進(jìn)行縮聚反應(yīng)前，通過氮?dú)鈱⒎磻?yīng)釜中空氣置換出去，消除了空氣對縮聚反應(yīng)的不利影響，進(jìn)一步保證了縮聚反應(yīng)的順利進(jìn)行。
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0010]實施例一
一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)先用計量栗將NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯打入預(yù)溶容器中進(jìn)行預(yù)溶，形成預(yù)溶液，加入預(yù)溶容器的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯的重量比為1:1;
(2)接著用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1:1，然后向反應(yīng)釜中依次加入含水硫化鈉、堿金屬氯化物催化劑等原料，其中含水硫化鈉的重量:堿金屬氯化物催化劑的重量:液態(tài)對二氯苯的重量為1:0.2:1.1，待原料加入完畢后，向反應(yīng)釜中持續(xù)充入氮?dú)猓⑶乙? V /min的速度升溫至170°C，并在該溫度下保持20分鐘，脫去含水硫化鈉中的水分；
(3)待脫水結(jié)束后，再用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1:1，接著繼續(xù)加熱升溫至180°C，然后停止向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓?br> (4)接著用計量栗將預(yù)溶容器中NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯形成的預(yù)溶液打入反應(yīng)釜中；
(5)然后繼續(xù)升溫至280°C，并在該溫度下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成聚苯硫醚。
[0011]實施例二
1、一種聚苯硫醚生產(chǎn)方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)先用計量栗將NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯打入預(yù)溶容器中進(jìn)行預(yù)溶，形成預(yù)溶液，加入預(yù)溶容器的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯的重量比為1:1.2;
(2)接著用計量栗向反應(yīng)釜中加入NMP溶劑，所加入的NMP溶劑與液態(tài)對二氯苯之間的重量比為1:1.2，然后向反應(yīng)釜中依次加入