br>[0044]子步驟A4:用蒸餾水清洗沉淀物5次，再將清洗后的沉淀物放入90°C恒溫箱干燥12小時(shí)，得到干燥的h-BN@Fe304復(fù)合粉體；對(duì)其進(jìn)行X射線衍射(XRD)分析，得到衍射圖如圖3所示，圖中，縱軸為衍射峰峰值強(qiáng)度，橫軸為X射線入射角Θ的2倍值；圖中衍射峰
(002)，(100)，(101)，(102)，(004)和(103)屬于 h-ΒΝ，而衍射峰(220)，(311)，(511)和(440)屬于Fe3O4，因此可以證明h-BN表面存在Fe3O4顆粒(Ib);用掃描電子顯微鏡拍攝所得復(fù)合粉體結(jié)構(gòu)，如圖4所示，進(jìn)一步證明納米Fe3O4顆粒附著在h-BN表面；
[0045]B、制備復(fù)合材料混合液步驟，包括下述子步驟:
[0046]子步驟B1:按體積百分比為10%，將h-BN@Fe304復(fù)合粉體加入樹脂溶液中，攪拌均勻，得到混合液；所述樹脂溶液由質(zhì)量百分比為100: 34的雙酚a型環(huán)氧樹脂和氨基固化劑構(gòu)成；
[0047]子步驟B2:將所述混合液放入真空箱內(nèi)，在25°C、1mba的環(huán)境下脫去混合液中的氣泡；
[0048]子步驟B3:如圖2所示，將脫去氣泡的混合液6倒入聚四氟乙烯模具7，再將聚四氟乙烯模具7放置在振動(dòng)臺(tái)8上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁鐵9，在振動(dòng)臺(tái)上下振動(dòng)的同時(shí)，由電機(jī)10帶動(dòng)永磁鐵9圍繞其旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)軸平行于混合液液面；所述振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)30分鐘后停止工作，電機(jī)帶動(dòng)永磁鐵繼續(xù)旋轉(zhuǎn)6小時(shí)后，電機(jī)停止工作；
[0049]所述模具尺寸為20mm X 20mm X 2mm (長(zhǎng)X寬X高)，永磁鐵的磁場(chǎng)強(qiáng)度為400mT，永磁鐵的尺寸為40mmX40mmX20mm，大于所述聚四氟乙稀模具的尺寸；所述振動(dòng)臺(tái)振幅為1mm，永磁鐵旋轉(zhuǎn)頻率為1Hz ;
[0050]C、固化步驟，包括下述子步驟:
[0051]子步驟Cl:將模具和永磁鐵同時(shí)放入加熱爐內(nèi)，其中，永磁鐵的磁場(chǎng)方向垂直于混合液液面；在80 °C的恒溫環(huán)境下預(yù)熱4小時(shí)；
[0052]子步驟C2:然后將環(huán)境溫度升至120°C，加熱2小時(shí)，使混合液完全固化，從模具中脫離，得到固態(tài)散熱材料。
[0053]用掃描電子顯微鏡拍攝所得散熱材料的橫切面，得到顯微照片如圖5所示，顯示復(fù)合粉體在豎直方向上平行排布。
[0054]散熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)k根據(jù)公式k= aCpp獲得。其中a為散熱材料熱擴(kuò)散系數(shù)，用激光法導(dǎo)熱儀(LFA 457,Netzsch)測(cè)得；Cp為散熱材料比熱容，通過差示掃描量熱儀(Diamond DSC,PerkinElmer)測(cè)得為散熱材料密度，通過質(zhì)量和體積的比值求得。測(cè)試結(jié)果:Cp = L 49J/(gk)，P = 1.22g/cm3, α = 0.66mm2/s0 則該散熱材料的導(dǎo)熱系數(shù) kl=1.20W/(mk)。在沒有振動(dòng)和磁場(chǎng)作用的情況下，直接固化混合液，配制相同濃度的復(fù)合材料，測(cè)其導(dǎo)熱系數(shù)k2 = 0.65ff/(mk)0比較兩種材料的導(dǎo)熱系數(shù)，前者在后者的基礎(chǔ)上提高了 84.6%。因此，本發(fā)明能有效地提尚尚分子復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能。
[0055]實(shí)施例2，所包括的步驟和實(shí)施例1相同，區(qū)別僅在于:
[0056]A、制備復(fù)合粉體步驟，包括下述子步驟:
[0057]子步驟Al:按質(zhì)量體積比為1: 25g/mL，將h-BN顆粒加入到蒸餾水中；
[0058]子步驟A2:磁流體溶液和懸浮液的體積比為1: 1000 ;所述磁流體溶液為納米Fe3O4顆粒和蒸餾水的混合液，其中，納米Fe3O4顆粒體積百分比為1.8% ;
[0059]子步驟A3:將滴入稀釋液的懸浮液靜置I小時(shí)；
[0060]子步驟A4:用蒸餾水清洗沉淀物3次，再將清洗后的沉淀物放入70°C恒溫箱干燥18小時(shí)；
[0061 ] B、制備復(fù)合材料混合液步驟，包括下述子步驟:
[0062]子步驟B1:按體積百分比為5%，將h-BN@Fe304復(fù)合粉體加入樹脂溶液中；所述樹脂溶液由質(zhì)量百分比為100: 100的雙酚a型環(huán)氧樹脂和氨基固化劑構(gòu)成；
[0063]子步驟B2:在600C、30mba的環(huán)境下脫去混合液中的氣泡；
[0064]子步驟B3:所述振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)15分鐘后停止工作，電機(jī)帶動(dòng)永磁鐵繼續(xù)旋轉(zhuǎn)4小時(shí)后，電機(jī)停止工作；
[0065]永磁鐵的磁場(chǎng)強(qiáng)度為200mT，所述振動(dòng)臺(tái)振幅為0.5mm，永磁鐵旋轉(zhuǎn)頻率為2Hz ；
[0066]C、固化步驟，包括下述子步驟:
[0067]子步驟Cl:在60°C的恒溫環(huán)境下預(yù)熱6小時(shí)；
[0068]子步驟C2:然后將環(huán)境溫度升至100°C，加熱4小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高分子復(fù)合散熱材料制備方法，包括制備復(fù)合粉體步驟、制備復(fù)合材料混合液步驟和固化步驟，其特征在于: A、制備復(fù)合粉體步驟: 在h-BN顆粒表面附著納米Fe3O4顆粒，得到h-BNOFe 304復(fù)合粉體； B、制備復(fù)合材料混合液步驟: 將h-BN@Fe304復(fù)合粉體與樹脂溶液的混合液置于聚四氟乙烯模具中，再將模具放置在振動(dòng)臺(tái)上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁鐵，在振動(dòng)臺(tái)上下振動(dòng)的同時(shí)，由電機(jī)帶動(dòng)永磁鐵圍繞其旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，使得h-BN@Fe304復(fù)合粉體沿著垂直于混合液液面方向平行排布； C、固化步驟: 將模具和永磁鐵同時(shí)放入加熱爐內(nèi)，通過對(duì)混合液加熱，最終得到固態(tài)散熱材料。2.如權(quán)利要求1所述的高分子復(fù)合散熱材料制備方法，其特征在于，所述制備復(fù)合粉體步驟包括下述子步驟: 子步驟Al:按質(zhì)量體積比為1: 25g/mL?1: 50g/mL，將h_BN顆粒加入到蒸餾水中，得到懸浮液； 子步驟A2:邊攪拌邊將磁流體溶液逐滴滴入到所述懸浮液中，磁流體溶液和懸浮液的體積比為1: 500?1: 1000 ;所述磁流體溶液為納米Fe3O4顆粒和蒸餾水的混合液，其中，納米Fe3O4顆粒體積百分比為1.8%?3.6% ； 納米Fe3O4顆粒通過靜電力的作用附著在h-BN顆粒表面； 子步驟A3:將滴入磁流體溶液的懸浮液靜置I小時(shí)?4小時(shí)，分離為上清液和沉淀物，沉淀物為h-BN@Fe304復(fù)合粉體； 子步驟A4:用蒸餾水清洗沉淀物3?5次，再將清洗后的沉淀物放入70°C?90°C恒溫箱干燥12小時(shí)?18小時(shí)，得到干燥的h-BN@Fe304復(fù)合粉體。3.如權(quán)利要求2所述的高分子復(fù)合散熱材料制備方法，其特征在于: 所述子步驟A4中，用蒸餾水清洗沉淀物的過程為:去除上清液后，倒入10mL?200mL蒸餾水清洗沉淀物，待沉淀物沉淀后，再重復(fù)前述操作。4.如權(quán)利要求1所述的高分子復(fù)合散熱材料制備方法，其特征在于，所述制備復(fù)合材料混合液步驟包括下述子步驟: 子步驟B1:按體積百分比為5%?10%，將h-BN@Fe304復(fù)合粉體加入樹脂溶液中，攪拌均勻，得到混合液；所述樹脂溶液由質(zhì)量百分比為100: 34?100: 100的雙酚a型環(huán)氧樹脂和氨基固化劑構(gòu)成； 子步驟B2:將所述混合液放入真空箱內(nèi)，在25°C?60°C、1mba?30mba的環(huán)境下脫去混合液中的氣泡； 子步驟B3:將脫去氣泡的混合液倒入聚四氟乙烯模具，再將聚四氟乙烯模具放置在振動(dòng)臺(tái)上，并在聚四氟乙稀模具上方布置永磁鐵，在振動(dòng)臺(tái)上下振動(dòng)的同時(shí)，由電機(jī)帶動(dòng)永磁鐵圍繞其旋轉(zhuǎn)軸旋轉(zhuǎn)，所述旋轉(zhuǎn)軸平行于混合液液面；所述振動(dòng)臺(tái)振動(dòng)15分鐘?30分鐘后停止工作，電機(jī)帶動(dòng)永磁鐵繼續(xù)旋轉(zhuǎn)4小時(shí)?6小時(shí)后，電機(jī)停止工作。5.如權(quán)利要求4所述的高分子復(fù)合散熱材料制備方法，其特征在于: 所述子步驟B3中，所述永磁鐵的磁場(chǎng)強(qiáng)度不小于lOOmT，尺寸大于所述聚四氟乙烯模具的尺寸；所述振動(dòng)臺(tái)振幅為0.5mm?1mm，永磁鐵旋轉(zhuǎn)頻率為2Hz?1Hz。6.如權(quán)利要求4所述的高分子復(fù)合散熱材料制備方法，其特征在于，所述固化步驟包括下述子步驟: 子步驟Cl:將模具和永磁鐵同時(shí)放入加熱爐內(nèi)，其中，永磁鐵的磁場(chǎng)方向垂直于混合液液面；在60°C?80°C的丨旦溫環(huán)境下預(yù)熱4小時(shí)?6小時(shí)； 子步驟C2:然后將環(huán)境溫度升至100°C?120°C，加熱2小時(shí)?4小時(shí)，使混合液完全固化，從模具中脫離，得到固態(tài)散熱材料。
【專利摘要】一種高分子復(fù)合散熱材料制備方法，屬于復(fù)合材料的制備方法，解決現(xiàn)有制備方法實(shí)現(xiàn)填充顆粒在高分子母體中平行排布時(shí)工藝繁瑣、排布效果局限的問題。本發(fā)明包括制備復(fù)合粉體步驟、制備復(fù)合材料混合液步驟和固化步驟；首先在片狀h-BN顆粒表面附著磁性納米Fe3O4顆粒，使其具有磁性；將磁性復(fù)合粉體與液態(tài)高分子材料混合得到混合液，通過機(jī)械振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)的共同作用，復(fù)合粉體粒沿著豎直方向平行排布；使用加熱爐對(duì)其加熱固化，最終得到固態(tài)散熱材料。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，填充顆粒排布方向可控，所制備的散熱材料具有良好的導(dǎo)熱性，材料最終形狀由模具決定，可以制備任意形狀的散熱材料。
【IPC分類】C08K9/02, C08K3/22, C08L63/00, C08K3/38
【公開號(hào)】CN105038136
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510547164
【發(fā)明人】羅小兵, 袁超, 段斌, 謝斌, 黃夢(mèng)宇
【申請(qǐng)人】華中科技大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年8月31日