高純度l-阿拉伯糖的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品添加劑L-阿拉伯糖生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度L-阿拉伯糖的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]L-阿拉伯糖又稱果膠糖，為左旋五碳糖，白色結(jié)晶粉末，甜度為蔗糖的50%左右，熔點(diǎn)160°C左右，溶于水，對(duì)熱和酸的穩(wěn)定性高。L-阿拉伯糖常與其他單糖結(jié)合，以雜多糖的形式存在植物果漿、膠體、半纖維素、果膠酸，松柏科樹木心材，細(xì)菌多糖，以及某些糖苷中?？梢詮挠衩灼ぜ敖諚U半纖維素里的阿拉伯木糖中提取，也可以從阿拉伯膠中提取。L-阿拉伯糖可以抑制人體腸道內(nèi)蔗糖酶的活性，從而具有了抑制蔗糖吸收的功效；L-阿拉伯糖還可以抑制身體脂肪堆積，因而可被用于防治肥胖、高血壓、高血脂等疾病。作為功能性糖配料已廣泛應(yīng)用于各類健康食品及飲料中，市場(chǎng)前景較好。目前市場(chǎng)上生產(chǎn)L-阿拉伯糖的原料主要有阿拉伯膠和玉米秸桿生產(chǎn)D-木糖醇的母液等，生產(chǎn)提取方法有酸水解、酶發(fā)酵、吸附柱提純、結(jié)晶等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種關(guān)鍵過程連續(xù)化、管道化、自動(dòng)化操作，溶劑正丁醇、無水乙醇重復(fù)使用，能確保L-阿拉伯糖產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性的一種高純度L-阿拉伯糖的提取方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0005]高純度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步驟:步驟(I)連續(xù)水解:以阿拉伯膠為原料，在硫酸的催化下進(jìn)行水解。先將阿拉伯膠溶于去離子水中，配制成10-12.5%濃度的阿拉伯膠水溶液，并加熱升溫到85-90°C備用，同時(shí)配制好10%濃度的硫酸溶液，并加熱升溫到85-90°C備用。控制阿拉伯膠水溶液的流速為2-3ml/分鐘和硫酸溶液的流速為0.8-1.2ml/分鐘進(jìn)入混合器混合，此時(shí)混合液的固液質(zhì)量比為9-10%，硫酸的濃度為2-3%?；旌弦簭乃馑牡撞窟M(jìn)入，并從塔頂流出，混合液在水解塔中的停留時(shí)間為I小時(shí)。步驟⑵:連續(xù)中和:從水解塔頂部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分鐘的流速和濃度為50 %的氫氧化鋇水溶液進(jìn)入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值為7。步驟(3)離心過濾:離心過濾除去硫酸鋇固體，并用少量水洗滌濾餅，把硫酸鋇濾餅中的L-阿拉伯糖液洗滌出來，同時(shí)收集L-阿拉伯糖濾液，洗滌液合并至濾液中。離心過濾采用自動(dòng)進(jìn)料、自動(dòng)出渣和自動(dòng)洗滌為一體的常規(guī)設(shè)備。步驟(4)填料塔連續(xù)萃取脫膠:填料塔采用Θ型不銹鋼填料，L-阿拉伯糖濾液作為重相從填料塔頂進(jìn)入，正丁醇作為輕相從塔底進(jìn)入，二相在填料塔內(nèi)進(jìn)行物質(zhì)的交換，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性膠體等雜質(zhì)，達(dá)到初步凈化的目的。步驟(5)蒸發(fā)回收溶劑:L-阿拉伯糖萃余液進(jìn)行濃縮蒸出部分水分，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇隨水蒸氣帶出，達(dá)到去除糖液中的正丁醇，同時(shí)隨水蒸氣帶出的正丁醇經(jīng)冷凝，靜止分層后回用。L-阿拉伯糖萃余液濃縮后補(bǔ)加純化水調(diào)節(jié)至所需濃度，控制固液質(zhì)量比10%左右。步驟￠)固定床連續(xù)脫色:活性炭作為固定相，先用水浸濕活性炭，采用懸浮法除去小顆?；钚蕴浚?-2%的稀硫酸浸泡，再用水沖洗至中性，然后濕法裝柱。L-阿拉伯糖液作為流動(dòng)相，以2-3mlml/分鐘的流速進(jìn)入脫色塔的頂部，同時(shí)從塔底收集L-阿拉伯糖流出液。步驟(7)醇沉及結(jié)晶:將L-阿拉伯糖流出液在55-60°C溫度、IKPa真空下進(jìn)行濃縮，取樣測(cè)定L-阿拉伯糖液的固體物含量，控制L-阿拉伯糖液含水量小于50%。在80°C條件下加熱、攪拌回流，同時(shí)補(bǔ)加純化水，控制純化水和固體物的質(zhì)量比為1.2:1，分批次穩(wěn)、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質(zhì)量比為1:8，此時(shí)液體的乙醇含量為85%。冷凍結(jié)晶，離心過濾得到L-阿拉伯糖粗品。步驟(8)重結(jié)晶:L-阿拉伯糖粗品加純化水溶解，控制水和固體物的質(zhì)量比為1.2:1，加熱、攪拌回流，穩(wěn)、慢加入無水乙醇，控制固體物和液體的質(zhì)量比為1:8，此時(shí)液體的乙醇含量為85%。冷凍結(jié)晶，離心過濾得到L-阿拉伯糖產(chǎn)品。濾液回收。進(jìn)一步，無水乙醇重復(fù)使用。
[0006]進(jìn)一步，活性炭連續(xù)脫色6-12個(gè)批次/的物料后調(diào)換。如:120ml的活性炭連續(xù)脫色12個(gè)批次的物料后調(diào)換，此時(shí)阿拉伯膠投料量(g)和活性炭的體積比(ml)為5:1。
[0007]進(jìn)一步，重結(jié)晶次數(shù)為I到2次，可得到高純度L-阿拉伯糖產(chǎn)品，重結(jié)晶濾液進(jìn)行套用提高產(chǎn)品收得率。
[0008]進(jìn)一步，正丁醇萃取液進(jìn)行蒸發(fā)回收，正丁醇可重復(fù)使用。
[0009]本文未特殊說明的的固體物指阿拉伯膠，未特殊說明的固體物的量為投入的阿拉伯膠的量。
[0010]該發(fā)明提供一種高純度L-阿拉伯糖的提取方法。最大的優(yōu)點(diǎn)是關(guān)鍵過程采用連續(xù)化、管道化、自動(dòng)化操作，能確保L-阿拉伯糖產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，如連續(xù)水解、連續(xù)中和、自動(dòng)離心過濾、填料塔連續(xù)萃取脫膠、固定床連續(xù)脫色等工藝。重結(jié)晶提高了 L-阿拉伯糖產(chǎn)品純度，重結(jié)晶濾液進(jìn)行套用提高了產(chǎn)品收得率。回收溶劑正丁醇、無水乙醇可重復(fù)使用。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0012]步驟(I)連續(xù)水解:先加入350ml (7ml/g阿拉伯膠)去離子水，預(yù)熱至80°C。然后正確稱取阿拉伯膠50g加入，加熱至90°C攪拌至完全溶解時(shí)備用。配制好150ml (3ml/g阿拉伯膠)濃度為10%硫酸催化劑水溶液，加熱至90°C時(shí)備用?？刂瓢⒗z水溶液的流速2.50ml/分鐘和硫酸水溶液的流速0.98ml/分鐘進(jìn)入混合器混合，此時(shí)測(cè)定混合液的固液質(zhì)量比為8.17%。混合液從水解塔的底頂進(jìn)入，混合液在水解塔中的停留時(shí)間為I小時(shí)，L-阿拉伯糖水解液從塔底流出，流速為3.48ml/分鐘。每批次收集L-阿拉伯糖水解液531ml左右。
[0013]步驟⑵:連續(xù)中和:配制好50%氫氧化鋇水溶液，加熱至90°C攪拌至完全溶解時(shí)備用。從水解塔頂部流出的L-阿拉伯糖水解液和氫氧化鋇水溶液以0.34ml/分鐘的流速進(jìn)入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值為7，同時(shí)收集L-阿拉伯糖中和液583ml。
[0014]步驟(3)離心過濾:離心過濾除去硫酸鋇固體，并用少量水洗滌濾餅，洗滌水?dāng)?shù)量為濾餅質(zhì)量的50%計(jì)。同時(shí)收集L-阿拉伯糖濾液，洗滌液合并至濾液中，每批次共收集L-阿拉伯糖濾液581ml。離心過濾產(chǎn)業(yè)化時(shí)可采用集自動(dòng)進(jìn)料、自動(dòng)出渣、自動(dòng)洗滌為一體的常規(guī)設(shè)備。
[0015]步驟(4)填料塔連續(xù)萃取脫膠:填料塔采用Θ型不銹鋼填料，填料規(guī)格為3-5mm，塔徑高比為1:10-15，L-阿拉伯糖濾液作為重相從填料塔頂進(jìn)入，控制流速8ml/分鐘，正丁醇作為輕相從塔底進(jìn)入，控制流速1ml/分鐘，二相在填料塔內(nèi)進(jìn)行物質(zhì)的交換，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性膠體等雜質(zhì)，達(dá)到初步凈化的目的。同時(shí)每批次收集L-阿拉伯糖萃余液400ml，正丁醇萃取液910ml。
[0016]步驟(5)蒸發(fā)回收溶劑:L-阿拉伯糖萃余液進(jìn)行濃縮蒸出部分水分，數(shù)量為萃余液的30%左右，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇會(huì)隨水蒸氣帶出，達(dá)到去除L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇，同時(shí)隨水蒸氣帶出的正丁醇經(jīng)冷凝，靜止分層后回用。L-阿拉伯糖萃余液濃縮后補(bǔ)加純化水調(diào)節(jié)至所需濃度，此時(shí)L-阿拉伯糖液的數(shù)量為500ml，固液質(zhì)量比為10%。正丁醇萃取液進(jìn)行蒸發(fā)回收正丁醇重復(fù)使用。
[0017]步驟(6)固定床連續(xù)脫色:采用活性炭作為固定相，正確量取120ml (2.4ml/g阿拉伯膠)40-80目活性炭，先用水浸濕活性炭，采用懸浮法除去小顆?；钚蕴浚?-2%的稀硫酸浸泡，再用水沖洗至中性，然后濕法裝柱。L-阿拉伯糖液作為流動(dòng)相，以2-3ml/分鐘的流速進(jìn)入脫色塔的頂部，同時(shí)從塔底收集L-阿拉伯糖流出液。活性炭連續(xù)脫色12個(gè)批次的物料