跡材料MIP-PMAA/S1 2。
[0056]實施例10:PNB。分子印跡材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0057]第一步:取300kg S12置于2100kg濃度為10%的甲烷磺酸水溶液中，在反應釜中煮沸9h，邊煮沸邊補充蒸發(fā)的硝酸，靜置15h，用蒸餾水洗至中性，抽濾并在雙錐回轉真空干燥機中干燥25h，即可得到活化硅膠；
[0058]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶聯(lián)劑MPS 50kg，在50°C下反應25h ;抽濾，用乙醇反復沖洗，洗掉沒有反應的MPS，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h備用；
[0059]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg純化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空氣，升溫至50°C，加入0.6kg引發(fā)劑過硫酸銨，恒溫進行接枝聚合反應7h，升溫至68°C繼續(xù)恒溫進行接枝聚合反應13h，抽濾，得到吸附材料PMAA/Si02，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h ;
[0060]第四步:取8kg吸附材料與Ikg的交聯(lián)劑E⑶E以及4kg PNB。用500kg無水乙醇混和，用稀NaOH調節(jié)pH到8.5，先在25°C下攪拌反應5h，之后在48°C下攪拌反應7h，結束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在雙錐回轉真空干燥機中干燥，制得PNB。分子印跡材料MIP-PMAA/S1 2。
[0061]實施例11:PNB。分子印跡材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0062]第一步:取300kg S12置于2100kg濃度為10%的甲烷磺酸水溶液中，在反應釜中煮沸9h，邊煮沸邊補充蒸發(fā)的硝酸，靜置15h，用蒸餾水洗至中性，抽濾并在雙錐回轉真空干燥機中干燥25h，即可得到活化硅膠；
[0063]第二步:取50kg活化的S12置于2700kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶聯(lián)劑MPS 50kg，在50°C下反應25h ;抽濾，用乙醇反復沖洗，洗掉沒有反應的MPS，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h備用；
[0064]第三步:30kg MPS-S1jP 10kg純化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空氣，升溫至50°C，加入0.6kg引發(fā)劑過硫酸銨，恒溫進行接枝聚合反應7h，升溫至68°C繼續(xù)恒溫進行接枝聚合反應13h，抽濾，得到吸附材料PMAA/Si02，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h ;
[0065]第四步:取9kg吸附材料與Ikg的交聯(lián)劑E⑶E以及4kg PNB。用500kg無水乙醇混和，用稀NaOH調節(jié)pH到8.5，先在25°C下攪拌反應5h，之后在48°C下攪拌反應7h，結束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在雙錐回轉真空干燥機中干燥，制得PNB。分子印跡材料MIP-PMAA/S1 2。
[0066]實施例12:PNB。分子印跡材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0067]第一步:取300kg S12置于2100kg濃度為10%的甲烷磺酸水溶液中，在反應釜中煮沸10h，邊煮沸邊補充蒸發(fā)的硝酸，靜置15h，用蒸餾水洗至中性，抽濾并在雙錐回轉真空干燥機中干燥25h，即可得到活化硅膠；
[0068]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶聯(lián)劑MPS 50kg，在50°C下反應25h ;抽濾，用乙醇反復沖洗，洗掉沒有反應的MPS，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h備用；
[0069]第三步:30kgMPS-Si0jP 100kg純化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空氣，升溫至50°C，加入0.6kg引發(fā)劑過硫酸銨，恒溫進行接枝聚合反應7h，升溫至68°C繼續(xù)恒溫進行接枝聚合反應13h，抽濾，得到吸附材料PMAA/Si02，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h ;
[0070]第四步:取9kg吸附材料與Ikg的交聯(lián)劑E⑶E以及4kg PNB。用500kg無水乙醇混和，用稀NaOH調節(jié)pH到8.5，先在25°C下攪拌反應5h，之后在48°C下攪拌反應7h，結束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在雙錐回轉真空干燥機中干燥，制得PNB。分子印跡材料MIP-PMAA/S1 2。
[0071]實施例13:PNB。分子印跡材料(MIP-PMAA/S1 2)的合成
[0072]第一步:取400kg S12置于2100kg濃度為12%的甲烷磺酸水溶液中，在反應釜中煮沸l(wèi)lh，邊煮沸邊補充蒸發(fā)的硝酸，靜置15h，用蒸餾水洗至中性，抽濾并在雙錐回轉真空干燥機中干燥24h，即可得到活化硅膠；
[0073]第二步:取50kg活化的S12置于2800kg乙醇-水(I: 1，m/m)溶液中，并加入偶聯(lián)劑MPS 50kg，在50°C下反應25h ;抽濾，用乙醇反復沖洗，洗掉沒有反應的MPS，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h備用；
[0074]第三步:40kg MPS-S1jP 10kg純化后的MAA加入到2000kg水中，用N2排空氣，升溫至50°C，加入0.6kg引發(fā)劑過硫酸銨，恒溫進行接枝聚合反應7h，升溫至68°C繼續(xù)恒溫進行接枝聚合反應13h，抽濾，得到吸附材料PMAA/Si02，在雙錐回轉真空干燥機中干燥15h ;
[0075]第四步:取9kg吸附材料與Ikg的交聯(lián)劑E⑶E以及4kg PNB。用500kg無水乙醇混和，用稀NaOH調節(jié)pH到8.5，先在25°C下攪拌反應5h，之后在48°C下攪拌反應7h，結束后，用甲醇-乙酸(7: 3，m/m)溶液洗去模板分子PNB。，在雙錐回轉真空干燥機中干燥，制得PNB。分子印跡材料MIP-PMAA/S1 2。
【主權項】
1.一種紐莫康定BJPNB。)表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:按以下步驟進行(所取物質為重量份)， 第一步:取3102置于裝有強酸的溶液中，邊煮沸邊補充蒸發(fā)的強酸，靜置，用蒸餾水洗至中性，干燥，得到活化S12;強酸為硝酸(濃度為30?60% )或甲烷磺酸(濃度為10?15% )，且3102與強酸溶液的質量比為1: (5?8);若為硝酸溶液反應時間為I?3h，若為甲燒磺酸水溶液反應時間為8?15h ;靜置10?20h，干燥20?30h ； 第二步:向第一步中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，反應，干燥，得到改性1?5^02;其中活化S1 2、γ -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水的質量比為1:1?2: 15?30: 10?25 ;反應溫度為45?50°C，反應時間為20?30h，干燥10?20h ； 第三步:向第二步向步中加入水、甲基丙烯酸，用N2排空氣，升溫，加入引發(fā)劑過硫酸錢，反應，干燥，得到PMAA/Si02;MPS_Si02、水、甲基丙烯酸的質量比為3?5: 200: 10;其中過硫酸銨質量為甲基丙烯酸的0.6% ;先在溫度45?55°C下，反應8?10h，后在溫度65?70°C下，反應12?15h，干燥10?20h ； 第四步:向第三步中加入PNB。、乙醇、乙二醇二縮水甘油醚(EGDE)，調節(jié)pH，反應；用極性溶液洗去PNB。，干燥，制得PNB。的MIP-PMAA/S1 2;其中PNB。、PMAA/Si02、乙醇和乙二醇二縮水甘油醚的質量比為3?6: 8?12: 450?600: I ;pH范圍為8?9，先在20?25°C，反應4?6h，后在45?50°C下，反應5?8h，極性溶液甲醇、乙酸質量比為6?7: 3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紐莫康定B0(PNB0)表面分子印跡聚合物的制備方法；第一步：取SiO2置于裝有強酸溶液的容器中，反應，靜置，用蒸餾水洗至中性，干燥；第二步：向第一步得到的物質中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇和水，反應，干燥；第三步：向第二步得到的物質中加入水、甲基丙烯酸，用N2排空氣，升溫，加入引發(fā)劑過硫酸銨，反應，干燥；第四步：向第三步得到的物質中加入PNB0、乙醇、乙二醇二縮水甘油醚，調節(jié)pH，反應，用極性溶液洗去PNB0，干燥，制得PNB0分子印跡材料；本發(fā)明采用表面分子印跡技術，克服了現(xiàn)有技術中存在的PNB0提取純化工藝復雜的缺陷，提高其純度和含量，并使其工業(yè)化生產變得更簡便。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/28, C08F292/00, B01J20/26, C08J9/26, C08F220/06
【公開號】CN105061699
【申請?zhí)枴緾N201510495609
【發(fā)明人】李迎春, 張路, 趙飛浪, 于鋒, 龐麗娟, 李樂, 宋含, 劉江
【申請人】石河子大學
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月6日