外的添加劑例如有機或無機填料、粘附促進劑(增粘劑)、流平劑、 和光敏劑。
[0046] 根據(jù)示例性實施方式的固態(tài)膜粘合劑可因此經(jīng)歷若個熱加工步驟,包括在誘發(fā)事 件(例如暴露于于輻射等,這取決于所采用的具體催化劑)之前和之后的熱加工。熱加工 指的是,涉及添加熱量至超過約50°C的溫度的任何過程。熱加工的實例包括:熔融涂布;溶 劑涂布,之后為熱溶劑除去;熱輥層壓;熱真空層壓;和熱結(jié)合(粘合)至一個或多個基底。
[0047] 如已經(jīng)描述的,在活化之前,根據(jù)示例性實施方式的膜粘合劑在這樣的熱加工步 驟期間未呈現(xiàn)廣泛的固化,因為所采用的陽離子型引發(fā)劑為在低于約200°C時未熱解離的 那些。結(jié)果,所述膜可進行溶劑涂布和干燥,而例如沒有過早的固化,并且之后可被熱層壓 至一個或多個基底而不發(fā)生固化。因此,所述膜有效地浸潤和結(jié)合至那些基底,因為所述膜 粘合劑仍然是未固化的熱塑性材料。一個熱加工步驟包括將在剝離襯墊(release liner) 上的未固化的膜粘合劑熱輥層壓至第一基底。
[0048] 在初始熱加工和返回至環(huán)境條件和因此返回至固態(tài)之后,將所述膜暴露于UV輻 射或者使所述光引發(fā)劑活化的其它誘發(fā)事件,所述光引發(fā)劑分解以形成強酸催化劑。所述 膜由于它們的固態(tài)而呈現(xiàn)出延長的潛伏期,在所述固態(tài)中,環(huán)氧或者其它陽離子型的能夠 固化的樹脂的反應(yīng)性官能團運動性不足以運動和彼此相遇而引起化學反應(yīng)/交聯(lián)。在該開 放時間期間,所述材料可在仍然基本上保持為熱塑性膜粘合劑的同時進行操作或存儲。由 于其保持未固化,所述膜可隨后在低于約50°C的溫度下加工。
[0049] -旦已經(jīng)將所述膜粘合劑組裝成期望的層壓結(jié)構(gòu),則可將其熱固化為熱固性材 料。取決于基底要求和期望的固化時間,典型的固化溫度范圍從約50°C最高至約200°C。對 于許多應(yīng)用而言,典型的固化曲線為100-120°C -分鐘至十分鐘,雖然相對低溫的固化曲線 例如短至1分鐘的90-KKTC也是可行的。將領(lǐng)會,最低固化溫度主要由經(jīng)活化的膜粘合劑 軟化和反應(yīng)性官能團變成化學上運動的并且能夠快速反應(yīng)時的溫度決定,并且因此可取決 于所述粘合劑意圖用于的具體應(yīng)用以及所選擇的具體的成膜用材料。
[0050] 替代地,在一些情況下,后續(xù)加工包括暴露于熱,所述熱也使粘合劑固化。例如,UV 活化之后的加熱真空層壓過程可用作未固化的膜粘合劑的結(jié)合過程和后續(xù)的熱固化過程 這兩者。經(jīng)活化的、但是未固化的熱塑性膜可在期望的基底上流動和浸潤,而在層壓期間暴 露于熱容許所述能夠固化的樹脂在此刻經(jīng)活化的引發(fā)劑的存在下在所述粘合劑內(nèi)流動。
[0051] 在示例性制造工藝中,將涂布在剝離襯墊上的根據(jù)示例性實施方式的固態(tài)膜粘合 劑熱輥層壓至第一基底(即,將所述膜的第一表面粘附至所述第一基底,同時所述膜的相 反的第二表面保持被所述膜最初涂布于其上的剝離襯墊覆蓋)。即使在初始熱加工之后, 在返回至固態(tài)時和在引發(fā)劑活化之前,所述固態(tài)膜粘合劑也具有至少24小時、典型地至少 7天、和更典型地至少3個月的貯藏壽命而不發(fā)生固化。當準備使用時,然后將所述膜粘合 劑暴露于UV或者使所述光引發(fā)劑活化的其它來源以形成催化劑,其與所述能夠固化的樹 脂一起在所述固態(tài)膜粘合劑內(nèi)保持基本上固定。所述UV暴露可發(fā)生在剝離襯墊的除去之 前或者之后。
[0052] 此后,可將所述膜處理或者存儲典型地以數(shù)十分鐘至數(shù)小時度量的一段時間,之 后將第二基底熱層壓至該仍然基本上未固化的膜粘合劑。這導(dǎo)致將第二基底附著至預(yù)先施 加至所述膜的相反側(cè)的第一基底。然而,將領(lǐng)會,也可將所述膜粘合劑在層壓至任一基底之 前活化,這可取決于待附著的具體基底和其它制造考慮因素。
[0053] 取決于用于層壓以施加第二基底的熱和時間的量,如果到該加工結(jié)束為止該固化 沒有完成,則可將此時三層的層壓產(chǎn)品進一步固化,任一情況下的最終產(chǎn)品導(dǎo)致在第一和 第二基底之間的交聯(lián)的熱固性結(jié)合。
[0054] 實施例
[0055] 通過作為說明而不是限制呈現(xiàn)的以下實施例進一步描述本發(fā)明。
[0056] 實施例1
[0057] 以以下在表1中顯示的量使用甲乙酮(MEK)作為溶劑向常規(guī)的成膜用聚酯樹脂 (Bostik KP7962)添加固態(tài)環(huán)氧樹脂(來自 Momentive Performance Material 的 SU-8)以 及UV活化的锍鹽光引發(fā)劑(來自Chitech的ChiVacurell76),表1反映了總重量和固體物 貢獻(不包括溶劑重量)兩者。
[0058]表 1
[0059]
[0060] 涂布該粘合劑配方以在65°C下干燥5分鐘,之后在120°C下干燥5分鐘(模擬粘 合劑膜的涂布操作的溫度條件)時獲得在聚酯膜基底上的75微米厚的膜。之后將所述膜 暴露于UV輻射,其中在裝備有300瓦/英寸"H"燈泡的FUSION Systems實驗室UV單元下 以50的速度設(shè)置通過一次。
[0061] 將一些膜樣品通過暴露于125°C達90秒而立即固化;將其它的在暗室中保持具有 以及沒有固化的不同時長。然后將樣品進行使用MEK的雙向摩擦(double-rub)試驗以測 定固化水平,其結(jié)果示于表2中。
[0062] 表 2
[0063]
[0064] 這些結(jié)果顯示,未活化的膜粘合劑沒有發(fā)生固化,因為其在MEK的僅7次雙向摩擦 時溶解。類似地,經(jīng)UV活化并且在黑暗中存儲的膜在很大程度上保持未固化,因為溶解膜 粘合劑所需要的MEK雙向摩擦的次數(shù)低。相反,在UV活化之后立即熱固化的或者在UV活 化之后在一些停留時期之后熱固化的膜未溶解在MEK中,如由它們耐受超過100次MEK雙 向摩擦而沒有溶解所例證的。
[0065] 實施例2
[0066] 將第二膜粘合劑配制成具有50. 5重量%固含量的環(huán)氧樹脂,如表3中所反映的。
[0067]表 3
[0068]
[0069] 通過如下制備轉(zhuǎn)移(transfer)粘合劑膜:將所述粘合劑涂布到經(jīng)有機娃涂布的 剝離襯墊上以在65°C下干燥5分鐘,之后在120°C下干燥5分鐘之后獲得約75微米厚的粘 合劑膜。使用設(shè)置為95°C的熱輥層壓機將所述粘合劑熱轉(zhuǎn)移層壓到玻璃纖維增強的塑料 FR4 上。
[0070] 將該材料切割成如下的1英寸X 3英寸的試樣:其在該試樣的一端處具有1平方 英寸的粘合劑。使用設(shè)置為250° F上部桿(upper bar)溫度、90秒停留和15psig壓力的 DT Industries SENCORP Heat Seal設(shè)備將各試樣對著相同尺寸的未涂布的FR4試樣熱密 封以產(chǎn)生具有1平方英寸重疊的搭接(lap)剪切測試樣品。
[0071] 用未暴露于UV能量的粘合劑制造搭接剪切測試樣品,而在其它樣品中,使用裝備 有300瓦/英寸"H"燈泡的FUSION Systems實驗室UV單元、通過UV能量、以約45英尺/ 分鐘的速度通過1次(導(dǎo)致大約190mJ/cm2的UVA暴露水平)來活化粘合劑。在那些樣品 中,一些是在UV暴露之后2分鐘內(nèi)密封的,另一些是在UV活化之后1小時密封的,和另一 些是在UV活化之后2小時密封的。
[0072] 然后,在65°C下以0.05英寸/分鐘的動態(tài)剪切模式測試樣品的結(jié)合強度之前容許 所有樣品在黑暗中在室溫下陳化(老化,age) 24小時。在開始該測試之前,容許各測試樣 品在65°C下平衡5分鐘。該測試的結(jié)果反映于圖1中并且清楚地顯示,經(jīng)UV暴露的樣品對 于在UV活化之后延長的時間保持對于結(jié)合是有效的(活潑的,active),并且沒有UV活化 的樣品未產(chǎn)生表示交聯(lián)體系的性能。
[0073] 實施例3
[0074] 對于75微米粘合劑膜在各種陳化條件之后產(chǎn)生衰減全反射-FTIR光譜以確定在 暴露于UV能量之后環(huán)氧官能團的轉(zhuǎn)化率百分數(shù)。用于該實施例的膜粘合劑除了如下之外 在其它方面與實施例2中產(chǎn)生的相同:改變聚酯和環(huán)氧樹脂比率,使得環(huán)氧樹脂為膜粘合 劑的約40重量%。
[0075] 將所產(chǎn)生的光譜重疊并且對于各光譜同等地進行基線校正以使得實現(xiàn)對于在代 表縮水甘油基環(huán)氧官能團的915cm1波數(shù)處的帶的在曲線下方的面積的積分。使用該信息 計算在用UV能量活化之后的各種時間間隔處的粘合劑的轉(zhuǎn)化率百分數(shù)。該UV活化使用裝 備有300瓦/英寸"H"燈泡的FUSION Systems實驗室UV單元、以大約45英尺/分鐘的速 度通過1次(導(dǎo)致大約190mJ/cm2的UVA暴露水平)而實施。
[0076] 對于以下樣品產(chǎn)生光譜:沒有UV活化的粘合劑;經(jīng)UV活化之后立即掃描的粘合 劑;經(jīng)UV活化、然后在粘合劑已經(jīng)在黑暗中在室溫下陳化規(guī)定時間間隔(30分鐘、1小時、1 小時30分鐘、2小時、2小時3