br>[0250] 總和壓力損失的上限根據(jù)過濾器本身的耐壓強(qiáng)度進(jìn)行設(shè)定，通常為14.SMPa左 右，從通過運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)的微細(xì)變動防止過濾器破損的方面出發(fā)，優(yōu)選為12. 9MPa、更優(yōu)選為 10. 9MPa〇
[0251] 〈熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯在設(shè)置了過濾器的裝置中的填充〉
[0252] 初次將熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯填充于設(shè)置有過濾器的裝置中的情況下，為了 防止過濾器的變形和破損，優(yōu)選規(guī)定填充流量，隨著時間推移從低流量起階段性地增加流 量，到達(dá)特定流量。
[0253]流量規(guī)定的方法可以舉出：將特定流量n等分成4份以上，從1/n開始慢慢地增加 為2/n、3/n的方法；以所層疊的過濾器數(shù)將特定流量進(jìn)行分割，以每一片的流量單位進(jìn)行 增加的方法；等等。
[0254](擠出成型工序）
[0255]在實(shí)施上述擠出過濾工序后，實(shí)施將熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯冷卻固化、制成 特定的產(chǎn)品形態(tài)的擠出成型工序。
[0256] 具體來說，利用特定的擠出裝置將利用上述過濾器進(jìn)行了過濾處理的熔融狀態(tài)的 芳香族聚碳酸酯擠出，利用特定的成型裝置固化而制成產(chǎn)品形態(tài)。
[0257]〈擠出裝置〉
[0258]在擠出過濾工序的下游、擠出成型工序的前端，設(shè)置了與目標(biāo)產(chǎn)品形態(tài)對應(yīng)的模 頭，作為一例，可以舉出以下方式：模頭的排出部的構(gòu)成為，相對于設(shè)置于擠出裝置的下游 的成型裝置以水平~垂直的角度排出熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯。
[0259] 為了防止從熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯溶出的催化劑失活劑和/或添加劑附著 于上述模頭的排出部而成為異物源，模頭的排出部優(yōu)選定期進(jìn)行清掃，更優(yōu)選根據(jù)目標(biāo)產(chǎn) 品的用途適當(dāng)調(diào)整清掃頻率。
[0260] 上述模頭的溫度優(yōu)選設(shè)定為與熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯流入模頭的溫度相同 或高10 °c左右的溫度。
[0261]根據(jù)設(shè)置于擠出裝置的下游的成型裝置的不同，也可以不設(shè)置模頭，而利用配管 將熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯從擠出過濾工序直接輸送至成型設(shè)備。
[0262]〈產(chǎn)品形態(tài)〉
[0263]通過擠出成型，芳香族聚碳酸酯被固化，形成產(chǎn)品形態(tài)。
[0264]作為該產(chǎn)品形態(tài)，可以舉出但不限定于圓柱狀顆粒、球狀顆粒、膜、片材等。
[0265]無論為這些形態(tài)中的任一種形態(tài)，均可以使用本實(shí)施方式的過濾器制造芳香族聚 碳酸酯，由此可以有效地除去凝膠，可以實(shí)現(xiàn)魚眼的有效降低。
[0266]〈成型裝置〉
[0267] 上述"成型裝置"還包括成型為任一種產(chǎn)品形態(tài)的裝置。
[0268]例如，成型為顆粒時的裝置是具有將從模頭以線料狀擠出的熔融狀態(tài)的芳香族聚 碳酸酯冷卻、并切斷成所期望的形狀的功能的造粒機(jī)系統(tǒng)。
[0269]制成膜時的裝置是具有將從模頭以薄膜狀擠出的熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯冷 卻、拉伸、并以所期望的寬度和厚度纏繞的功能的吹脹成型機(jī)。
[0270] 成型為膜和/或片材時，是具有將從模頭以膜狀擠出的熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸 酯冷卻、拉伸、并以所期望的寬度和厚度纏繞的功能的膜和/或片材成型機(jī)。
[0271] 還可以舉出具有成型出形狀不同的成型品的功能的異型擠出成型機(jī)，這些全部包 括于"成型裝置"中。
[0272]根據(jù)本實(shí)施方式的過濾器、以及使用了該過濾器的芳香族聚碳酸酯的制造方法， 可以制造著色少、凝膠少、在成型體的表面所觀測到的魚眼少的芳香族聚碳酸酯。
[0273]根據(jù)本發(fā)明人的研究，其理由推測如下。
[0274] 作為利用過濾器對包含凝膠的熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯進(jìn)行過濾處理的效果， 認(rèn)為有：（1)由過濾引起的凝膠向過濾器的分離捕集；(2-1)由通過過濾器所引起的凝膠的 物理性粉碎；以及（2-2)凝膠的化學(xué)分解。
[0275] 上述（1)是在過濾器過濾處理中通常所期待的效果，在所捕集的物體具有某種特 定的固定形狀時更有效。對于無定形的凝膠，即使進(jìn)行過濾器過濾處理，穿過過濾器的可能 性也高。
[0276] 為了說明即使在過濾器過濾處理后凝膠殘留、以凝膠為核的魚眼也減少的事實(shí)， 僅利用上述（1)是不充分的，需要考慮上述（2-1)和上述（2-2)的效果。
[0277] 據(jù)推測，即使為相同的絕對過濾精度，對于空隙率小的過濾器來說，在過濾器內(nèi)流 動的聚合物的流路更長、更復(fù)雜，在過濾器內(nèi)流動的過程中，無定形的凝膠即使不被捕集， 受到物理性粉碎的機(jī)會也會變多。此時，不僅僅是物理性粉碎，也有可能化學(xué)分解成比凝膠 更小的分子量形態(tài)。
[0278] 根據(jù)本發(fā)明人的研究，關(guān)于在成型體的表面所觀測到的魚眼及成為其核的凝膠的 大小和個數(shù)，在不利用過濾器進(jìn)行過濾處理的情況下，形狀大的魚眼和凝膠的個數(shù)多，在使 用空隙率大于70 %的過濾器的情況下，魚眼和凝膠形狀變得稍小，但個數(shù)增加。
[0279] 另外，在使用空隙率為70%以下的過濾器的情況下，魚眼和凝膠形狀變得非常小， 同時個數(shù)驟減。
[0280] 在使用空隙率為68%以下的過濾器的情況下，魚眼和凝膠形狀更顯著地變小，同 時個數(shù)驟減。
[0281] 由這些結(jié)果可以推測，作為減少凝膠和在成型體的表面所觀測到的以凝膠為核的 魚眼的效果，由利用過濾器的過濾處理所導(dǎo)致的凝膠的物理性粉碎和凝膠的化學(xué)性分解很 重要。
[0282] 實(shí)施例
[0283] 下面，舉出具體的實(shí)施例和比較例來詳細(xì)說明本實(shí)施方式，但本實(shí)施方式不限定 于以下實(shí)施例。
[0284] 需要說明的是，實(shí)施例和比較例中使用的過濾器和評價方法如下所述。
[0285] [過濾器]
[0286] (空隙率e和基重量BW)
[0287] 空隙率e和基重量BW利用化學(xué)工學(xué)論文集第30卷第1號（2004) 79頁中記載的 下式求出。
[0288] 空隙率[% ] :e
[0289] 基重量[kg/m2]:BW
[0290] 過濾器過濾層厚度[m]:L
[0291] 構(gòu)成過濾器的不銹鋼纖維的密度：P[kg/m3]
[0292] 過濾器過濾層質(zhì)量：W[kg]
[0293] 過濾器過濾面積：A[m2]
[0294] Bff=W/A
[0295] e= {1 -Bff/(pL)}XlOO
[0296] (過濾面積）
[0297] 碟片式：過濾面積利用過濾器的過濾層相對于碟片的投影面積求出。
[0298] 燭式：利用將過濾器過濾層展開為平面時的投影面積求出。
[0299](絕對過濾精度）
[0300] 利用使具有均勻粒徑的乳液珠分散而成的多種液體進(jìn)行恒壓過濾試驗(yàn)，測定過濾 器濾材通過前后的顆粒數(shù)（NA和NB)并通過下式計(jì)算出過濾效率，由所計(jì)算出的過濾效率 和乳液珠的粒徑制作過濾效率曲線（過濾效率相對于粒徑的曲線圖），將過濾效率100%的 粒徑作為絕對過濾精度。
[0301] 過濾器濾材通過前顆粒數(shù)：NA
[0302] 過濾器濾材通過后顆粒數(shù)：NB
[0303] 過濾效率（％ ) ={(NA-NB) /NA}X100
[0304] [測定方法]
[0305](重均分子量（Mw))
[0306] 試樣的重均分子量（下文中簡稱為Mw)利用凝膠滲透色譜法（GPC)進(jìn)行測定。
[0307] 使用四氫呋喃溶劑、聚苯乙烯凝膠，利用基于下式的換算分子量校正曲線，由標(biāo)準(zhǔn) 單分散聚苯乙烯的構(gòu)成曲線求出。
[0308]Mwpc=0.359IMwPS1-0388
[0309] (Mwpc表示聚碳酸酯的Mw，Mw示聚苯乙稀的Mw。）
[0310] (色調(diào)）
[0311] 將后述的實(shí)施例和比較例中制造的芳香族聚碳酸酯的圓盤成型，測定色調(diào)。
[0312] 首先，利用注射成型機(jī)，在料筒溫度290°C、模具溫度90°C的條件下，將預(yù)先在氮 氣氣氛下于120°C干燥4小時以上的芳香族聚碳酸酯連續(xù)成型為直徑55mmX厚度3. 2mm的 圓盤狀試驗(yàn)片。
[0313] 利用色彩計(jì)測定了所得到的試驗(yàn)片的色調(diào)。
[0314] 色彩計(jì)配備了基于JISZ8722的分光測光器，利用基于JISZ8729的CIELAB法 (CommissionInternationaledeI'Eclairage1976L*a*b*Diagram)色度系統(tǒng)的、作為黃 色度指標(biāo)的K值表示色調(diào)。
[0315] 具體來說，將上述厚度3. 2mm的圓盤狀試驗(yàn)片放置于作為測定基準(zhǔn)的K值為1. 97 的白板上，利用反射法測定圓盤狀試驗(yàn)片的K值。
[0316] 利用相同的芳香族聚碳酸酯，不利用過濾器進(jìn)行過濾處理而連續(xù)成型，將所得到 的圓盤狀試驗(yàn)片的K值作為過濾器過濾處理前的b$值。
[0317] (魚眼）
[0318] 將后述實(shí)施例和比較例中制造的芳香族聚碳酸酯的片材成型，對魚眼進(jìn)行計(jì)數(shù)。
[0319] 利用設(shè)置有片材成型用T模的單螺桿擠出機(jī)，在料筒溫度280°C或290°C的條件 下，將預(yù)先在氮?dú)夥障掠?20°C干燥4小時以上的芳香族聚碳酸酯連續(xù)成型為寬17cmX厚 0. 5mm~0. 7mm的片材。
[0320] 在所得到的片材中，在寬IOcmX長IOcm的區(qū)域目視觀察長徑為200ym以上的魚 目艮，進(jìn)行計(jì)數(shù)。
[0321] 魚眼的外周與其周邊折射率不同，因此為目視時看起來歪斜的部分。
[0322] 對于同一片材，在部位不同的5處測定區(qū)域?qū)︳~眼進(jìn)行計(jì)數(shù)，將其平均值作為片 材的代表值，換算成每Ig的個數(shù)。
[0323] 利用相同的芳香族聚碳酸酯，不利用過濾器進(jìn)行過濾處理而連續(xù)成型，將所得到 的片材的魚眼作為過濾器過濾處理前的魚眼。
[0324]( "實(shí)施例1~9"、"比較例1~6"、"參考例1、2"中的芳香族聚碳酸酯的制造）
[0325] 在實(shí)施例1~9、比較例1~6和參考例中1、2中，使用雙酚A作為芳香族二羥基 化合物，使用碳酸二苯酯作為碳酸二芳基酯，將它們在熔融狀態(tài)下聚合，制造芳香族聚碳酸 酯。
[0326] 對于所得到的芳香族聚碳酸酯，由聚合反應(yīng)工序送液至擠出過濾工序，送液至擠 出成型工序。
[0327] 作為擠出過濾工序中的混煉裝置，使用雙螺桿擠出機(jī)，作為過濾器過濾處理的操 作壓力源，在雙螺桿擠出機(jī)的前端設(shè)置齒輪栗，在齒輪栗的前面設(shè)置過濾器裝置，利用過濾 器對熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯進(jìn)行過濾處理。
[0328]( "實(shí)施例1~9"、"比較例1~6"、"參考例1、2"中的過濾器過濾處理）
[0329]〈實(shí)施例1>
[0330]將空隙率為60%、絕對過濾精度為25ym的SUS316L燒結(jié)纖維的碟片式過濾器安 裝至過濾器裝置。
[0331] 對于該過濾器裝置，以溫度286°C的熔融狀態(tài)將聚合反應(yīng)工序中聚合的重均分子 量為32000g/mol的芳香族聚碳酸酯供給至擠出過濾工序。
[0332] 此時，過濾器的每單位過濾面積的處理量為190kg/h/m2,過濾器裝置前后的壓力 損失（下文中記為差壓）為10. 6MPa，過濾器裝置出口的熔融狀態(tài)的芳香族聚碳酸酯（下文 中記為熔融聚合物）溫度為315°C。
[0333] 即將進(jìn)行過濾器過濾處理前的芳香族聚碳酸酯的1/值為1. 9, 200ixm~500ixm的 魚眼為56個/g，500ym以上的魚眼為8個/g，分別穩(wěn)定。
[0334] 接著，繼續(xù)10天過濾器過濾處理，其間和經(jīng)過10天后（下文中記為10天后）過 濾器裝置的差壓穩(wěn)定為10. 6MPa。
[0335] 進(jìn)行了過濾器過濾處理的芳香族聚碳酸酯的K值在整個過濾處理期間穩(wěn)定為 I. 9,未發(fā)現(xiàn)過濾器過濾處理導(dǎo)致的色調(diào)變化。
[0336] 進(jìn)行了過濾器過濾處理的芳香族聚碳酸酯的200ixm~500ixm的魚眼為3個/g， 500ym以上的魚眼為1個/g，200ym以上的魚眼削減率為94%，在整個過濾處理期間穩(wěn) 定，確認(rèn)到了過濾器過濾處理引起的魚眼削減效果。
[0337] 〈實(shí)施例2>
[0338]將空隙率為63%、絕對過濾精度為16ym的SUS316L燒結(jié)纖維的碟片式過濾器安 裝至過濾器裝置。
[0339] 對于該過濾器裝置，以溫度290°C的熔融狀態(tài)將聚合反應(yīng)工序中聚合的重均分子 量為32000g/mol的芳香族聚碳酸酯供給至擠出過濾工序。
[0340] 此時，過濾器的每單位過濾面積的處理量為150kg/h/m2,過濾器裝置的差壓為 II. 5MPa，過濾器裝置出口的熔融聚合物溫度為319°C。
[0341] 即將進(jìn)行過濾器過濾處理前的芳香族聚碳酸酯的1/值為1. 9, 200ixm~500ixm的 魚眼為54個/g，500ym以上的魚眼為8個/g，分別穩(wěn)定。
[0342] 接著，繼續(xù)10天過濾器過濾處理。其間和10天后的過濾器裝置的差壓穩(wěn)定為 11. 5MPa〇
[0343] 進(jìn)行了過濾器過濾處理的芳香族聚碳酸酯的K值在整個過濾處理期間穩(wěn)定為 1. 9,未發(fā)現(xiàn)過濾器過濾處理導(dǎo)致的色調(diào)變化。
[0344] 進(jìn)行了過濾器過濾處理的芳香族聚碳酸酯的200ym~500ym的魚眼為4個/g， 500ym以上的魚眼為2個/g，200ym以上的魚眼削減率為90%，在整個過濾處理期間穩(wěn) 定，確認(rèn)到了過濾器過濾處理引起的魚眼削減效果。
[0345]〈實(shí)施例3>
[0346]將空隙率為63%、絕對過濾精度