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      清洗劑組合物用原液、清洗劑組合物以及清洗方法_5

      文檔序號(hào):9367316閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      恒溫器的加熱器19、以及用于使清洗液 21循環(huán)的循環(huán)路徑22構(gòu)成。即,能夠利用栗24使一部分被污染的清洗液21循環(huán),能夠在 其中途的設(shè)置于循環(huán)路徑22的過(guò)濾器28和用于形成鹽的化合物收納部26再生清洗液21。
      [0289] 然后,優(yōu)選在沖洗槽14中進(jìn)一步從被清洗物23中除去助焊劑等,并且除去清洗液 21,進(jìn)一步在干燥槽16中使沖洗液15等蒸發(fā),進(jìn)行完全除去。
      [0290]S卩,通過(guò)使用上述清洗裝置10,能夠使用本發(fā)明的清洗劑組合物,清洗焊接處理后 的電子部件或基板,有效除去附著于其上的助焊劑。
      [0291] 5?被清洗物
      [0292] 實(shí)施使用了清洗劑組合物的清洗方法時(shí),對(duì)適當(dāng)清洗劑組合物的被清洗物的種 類,沒(méi)有特別的限制,但是,當(dāng)然適用于焊接處理后的電子部件或基板,不實(shí)施焊接處理時(shí), 也適用于具有助焊劑的影響的部件等。因此,具體地,例如有印刷電路板、陶瓷配線基板、半 導(dǎo)體元件(包括BGA、CSP、PGA、LGA等半導(dǎo)體部件)、裝載有半導(dǎo)體元件的基板、帶有凸部的 TAB帶、無(wú)凸部的TAB帶、裝載有半導(dǎo)體元件的TAB帶、引線架、電容器、以及電阻等。
      [0293] 并且,在這些被清洗物中,所使用的助焊劑的種類沒(méi)有特別的限制,例如,通常的 焊料助劑當(dāng)然優(yōu)選,優(yōu)選低VOC助焊劑、無(wú)鉛焊料用助焊劑、或高熔點(diǎn)焊料助劑、或者無(wú)清 洗焊料助劑。即,這些焊料助劑通常以松香為主要成分,多數(shù)情況下在其中添加有有機(jī)酸 鹽、縮水甘油醚化合物、含氧酸、羧酸(包含二羧酸)、酰替苯胺以及熱固化樹(shù)脂(例如、環(huán)氧 樹(shù)脂或熱固化系丙烯酸樹(shù)脂)中的至少一種化合物。因此,采用本發(fā)明的清洗劑組合物時(shí), 通常的焊料助劑當(dāng)然可以使用,對(duì)于這些焊料助劑也可以顯示出良好的清洗性。
      [0294] 此外,對(duì)添加有助焊劑的通常的焊料、高熔點(diǎn)焊料、無(wú)鉛焊料、進(jìn)一步無(wú)清洗焊料 等的種類也沒(méi)有特別的限制,例如,代表性的有Sn-Ag系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Cu系、Sn-Sb系、 Sn-Zn系、Sn-Bi系、Pb-Sn系等。
      [0295]【實(shí)施例】
      [0296] 以下,列舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。但是,不言而喻,本發(fā)明并不受以下記 載的任何限制。
      [0297][實(shí)施例1]
      [0298] 1.清洗劑組合物用原液的制備
      [0299] 在容器內(nèi)收納作為第1有機(jī)溶劑的用下述式(4)表示的一縮二丙二醇二甲醚 (010^6)(沸點(diǎn):171°(:、在水中的溶解度 :37重量%、5?值:8.2、著火點(diǎn):65°(:)100重量份、 與作為第2有機(jī)溶劑的N-乙基乙醇胺(MEM)(沸點(diǎn):169°C、在水中的溶解度:100重量%以 上、SP值:11. 4、著火點(diǎn):71°C) 7. 5重量份,使用作為攪拌裝置的攪拌機(jī),充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍?形成實(shí)施例1的清洗劑組合物用原液。
      [0300]此外,表1中表示實(shí)施例1的清洗劑組合物用原液的摻合組成,省略組成成分的名 稱時(shí),用上述括號(hào)內(nèi)的簡(jiǎn)稱標(biāo)記(以下,在其它實(shí)施例、比較例中也同樣)。
      [0301]【化學(xué)式14】
      [0302]
      [0303] 2.清洗劑組合物的制備
      [0304] 在容器內(nèi)收納100重量份的所得到的清洗劑組合物用原液、以及233. 3重量份的 水,使用作為攪拌裝置的攪拌機(jī)進(jìn)行充分?jǐn)嚢?,形成清洗劑組合物。
      [0305] 3?評(píng)價(jià)
      [0306] (1)濁點(diǎn)
      [0307] 將100g所得到的清洗劑組合物收納在容量為200ml的燒杯內(nèi)部后,將溫度維持在 20。。。
      [0308] 然后,一邊觀察清洗劑組合物的外觀,一邊使清洗劑組合物緩緩升溫,測(cè)定開(kāi)始白 濁或者相分離時(shí)的溫度CC)作為清洗劑組合物的濁點(diǎn)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0309] (2)著火點(diǎn)
      [0310] 根據(jù)JISK2265-1 :2007(著火點(diǎn)測(cè)定法(標(biāo)簽閉杯法:Tagclosedcup method))以及JISK2265-4 :2007(著火點(diǎn)測(cè)定法)克利弗蘭得開(kāi)杯法:Clevelandopen cupmethod)),測(cè)定所得到的清洗劑組合物用原液以及清洗劑組合物的著火點(diǎn)。所得到的 結(jié)果表不在表1中。
      [0311] ⑶清洗性評(píng)價(jià)
      [0312] 介由金屬掩模,對(duì)JIS2型的梳狀基板印刷塗布市售的作為無(wú)鉛錫膏的ECO S0LDERM705-GRN360-K2-V(千住金屬工業(yè)(株)制造)。
      [0313] 然后,將印刷塗布了錫膏的梳狀基板放置于溫度維持為240°C的帶有罩的電熱板, 對(duì)市售的錫膏進(jìn)行回流焊,作為試驗(yàn)片。
      [0314] 另一方面,將200g所得到的清洗劑組合物收納在容量為300ml的燒杯內(nèi)部后,維 持溫度為50 °C。
      [0315] 然后,將多個(gè)試驗(yàn)片收納在裝有清洗劑組合物的燒杯的內(nèi)部,一邊在該狀態(tài)下使 磁性速度計(jì)旋轉(zhuǎn),使清洗劑組合物形成白濁狀態(tài),一邊改變清洗時(shí)間,進(jìn)行對(duì)于錫膏的清洗 實(shí)驗(yàn)。
      [0316]S卩,每過(guò)一定的清洗時(shí)間,停止磁性速度計(jì)的旋轉(zhuǎn),從清洗劑中取出任意的試驗(yàn) 片,使用保持在l〇〇°C的循環(huán)烤箱,進(jìn)行干燥10分鐘。
      [0317] 最后,從循環(huán)烤箱中取出干燥的試驗(yàn)片,使用實(shí)體顯微鏡(倍率40)觀察其表面, 測(cè)定能夠完全清洗錫膏的時(shí)間(清洗時(shí)間),并且依照以下基準(zhǔn)評(píng)價(jià)清洗性。所得到的結(jié)果 表示在表1中。
      [0318] ◎:清洗時(shí)間小于7分鐘。
      [0319] 〇:清洗時(shí)間為7~小于10分鐘。
      [0320]A:清洗時(shí)間為10~小于30分鐘。
      [0321] X:清洗時(shí)間為30分鐘以上。
      [0322]另外,關(guān)于使用ECOSOLDERS70GType4(千住金屬工業(yè)(株)制造)、 LF_2〇4_GD14S(6)(田村制作所(株)制造)、SN100CP5O2D4(日本SUPERIOR(株)制造) 作為市售的無(wú)鉛錫膏的情況、與使用LFM-48W/UNH(D)(日本ALMIT(株)制造)作為市售 的無(wú)鹵素錫膏的情況,也同樣地進(jìn)行清洗性的評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0323]此外,在表 1 中,將ECOSOLDERM705-GRN360-K2-V標(biāo)記為"M705"、將ECO S0LDERS70GType4 標(biāo)記為"S70G"、將LF-204-GD14S(6)標(biāo)記為"LF-204"、將SN100CP502 D4 標(biāo)記為 "SN100C"、將LFM-48W/UNH(D)標(biāo)記為 "LFM"。
      [0324] (4)回收率的評(píng)價(jià)
      [0325] 另外,使用考慮到氣液平衡而單獨(dú)制備的減壓蒸留裝置,在減壓值為-O.OSMPa、 l〇〇°C的條件下,對(duì)5000g所得到的清洗劑組合物進(jìn)行蒸留再生,直至停止餾出。
      [0326] 并且,求出此時(shí)的清洗劑組合物用原液的回收率,按照以下基準(zhǔn)作為清洗劑組合 物的再生效率的評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)回收率。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0327] ◎:回收率為超過(guò)90重量%、100重量%以下的值。
      [0328] 〇:回收率為超過(guò)70重量%、90重量%以下的值。
      [0329]A:回收率為超過(guò)50重量%、70重量%以下的值。
      [0330] X:回收率為50重量%以下的值。
      [0331](5)干燥性評(píng)價(jià)
      [0332] 將200g所得到的清洗劑組合物收納在容量為300ml的燒杯內(nèi)部后,將溫度維持在 50cC〇
      [0333] 然后,將玻璃環(huán)氧基板收納在200g的裝有清洗劑組合物的燒杯的內(nèi)部,一邊在該 狀態(tài)下使燒杯內(nèi)的磁性速度計(jì)旋轉(zhuǎn),使清洗劑組合物形成白濁狀態(tài),一邊進(jìn)行30分鐘的清 洗實(shí)驗(yàn)。
      [0334] 然后,停止磁性速度計(jì)的旋轉(zhuǎn),從清洗劑中取出玻璃環(huán)氧基板,使用保持在KKTC 的循環(huán)烤箱,進(jìn)行一定時(shí)間的干燥。
      [0335] 然后,從循環(huán)烤箱中取出干燥的玻璃環(huán)氧基板,目視觀察其表面,依照以下基準(zhǔn)進(jìn) 行清洗劑組合物的干燥性評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0336] ◎:在5分鐘以內(nèi)能干燥。
      [0337] 〇:在10分鐘以內(nèi)能干燥。
      [0338]A:干燥10分鐘,殘液少。
      [0339] X:干燥10分鐘,有較多殘液。
      [0340] (6)臭味的評(píng)價(jià)
      [0341] 將200g所得到的清洗劑組合物收納在容量為300ml的燒杯內(nèi)部后,將溫度維持在 50cC〇
      [0342] -邊使燒杯內(nèi)的磁性速度計(jì)旋轉(zhuǎn),使清洗劑組合物形成白濁狀態(tài),一邊由10人參 與者對(duì)于各自的試樣的臭味進(jìn)行官能評(píng)價(jià),10人的綜合評(píng)價(jià)參照以下基準(zhǔn)進(jìn)行清洗劑組合 物的臭味的評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0343] ◎:臭味少,作業(yè)上無(wú)問(wèn)題。
      [0344] 〇:臭味稍微放在心上,但是作業(yè)上無(wú)問(wèn)題。
      [0345] A:感覺(jué)到相當(dāng)?shù)某粑?,作業(yè)上有問(wèn)題。
      [0346] X :有強(qiáng)烈的臭味,作業(yè)上明顯有問(wèn)題。
      [0347] (7)操作容易性
      [0348] 按照以下基準(zhǔn),進(jìn)行清洗劑組合物的操作容易性的評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表 1中。
      [0349] ◎:在室溫(30°C)下,液體不分離白池,因此在保管、儲(chǔ)藏、取樣、液體分析等的作 業(yè)或操作上不存在問(wèn)題。
      [0350] 〇:在室溫(30°C)下,液體開(kāi)始分離白濁,但是,在保管、儲(chǔ)藏、取樣、液體分析等 的作業(yè)或操作上幾乎不存在問(wèn)題。
      [0351]A:在室溫(30°C)下,液體容易分離白池,因此在保管、儲(chǔ)藏、取樣、液體分析等的 作業(yè)或操作上產(chǎn)生問(wèn)題。
      [0352]X:在室溫(30°C)下,液體的分離顯著,因此在保管、儲(chǔ)藏、取樣、液體分析等的作 業(yè)或操作上明顯產(chǎn)生問(wèn)題。
      [0353][實(shí)施例2]
      [0354] 在實(shí)施例2中,除了將第2有機(jī)溶劑的摻合量改變?yōu)?3. 2重量份,并且摻合75. 5 重量份的用下述式(5)表示的乙二醇一異丁醚(iBG)(沸點(diǎn):161°C、在水中的溶解度:100 重量%以上、SP值:9. 1、著火點(diǎn):57°C)作為第3有機(jī)溶劑以外,與實(shí)施例1同樣地制備清 洗劑組合物用原液,進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      [0355] 另外,除了相對(duì)于100重量份的所得到的清洗劑組合物用原液,摻合150重量份的 水以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物,進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0356]【化學(xué)式15】
      [0357]
      [0358][實(shí)施例3]
      [0359] 在實(shí)施例3中,除了將第2有機(jī)溶劑的摻合量改變?yōu)?1. 1重量份,并且摻合100 重量份的用式(5)表示的乙二醇一異丁醚(iBG)作為第3有機(jī)溶劑,再摻合11. 1重量份的 水以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物用原液,進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      [0360] 另外,除了相對(duì)于100重量份的所得到的清洗劑組合物用原液,摻合150重量份的 水以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物,進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0361] 另外,表示將實(shí)施例3的清洗劑組合物放置在20°C的環(huán)境下時(shí)的外觀的照片表示 在圖2(a)中,表示放置在50°C的環(huán)境下時(shí)的外觀的照片表示在圖2(b)中。
      [0362][實(shí)施例4]
      [0363] 在實(shí)施例4中,除了摻合11. 7重量份的N-甲基乙醇胺(MMA)(沸點(diǎn):160°C、在水 中的溶解度:1〇〇重量%以上、SP值:12. 0、著火點(diǎn):74°C)作為第2有機(jī)溶劑,摻合38. 3重 量份的用下述式(6)表示的3-甲氧基-3-甲基-1- 丁醇(MMB)(沸點(diǎn):174°C、在水中的溶 解度:100重量%以上、SP值:10. 5、著火點(diǎn):68°C)以及16. 7重量份的用下述式(7)表示的 丙二醇單丁醚(BFG)(沸點(diǎn):171°C、在水中的溶解度:6. 4重量%、SP值:9. 0、著火點(diǎn):62°C) 作為第3有機(jī)溶劑以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物用原液,進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      [0364] 另外,除了相對(duì)于100重量份的所得到的清洗劑組合物用原液,摻合66. 7重量份 的水以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物,進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0365]【化學(xué)式I6】
      [0369][實(shí)施例5]
      [0370] 在實(shí)施例5中,除了將第2有機(jī)溶劑的摻合量改變?yōu)?1. 1重量份,并且摻合47. 6 重量份的用式(5)表示的乙二醇單異丁醚(iBG)作為第3有機(jī)溶劑以外,與實(shí)施例1同樣 地制備清洗劑組合物用原液,進(jìn)行評(píng)價(jià)。
      [0371] 另外,除了相對(duì)于100重量份的所得到的清洗劑組合物用原液,摻合400重量份的 水以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物,進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0372][實(shí)施例6]
      [0373] 在實(shí)施例6中,除了摻合50重量份的用下述式(8)表示的二甘醇二乙醚(DEDG) (沸點(diǎn):189°(:、在水中的溶解度:100重量%以上、3?值 :8.9、著火點(diǎn):70°(:)以及50重量份 的用式⑷表示的一縮二丙二醇二甲醚(DMFDG)作為第1有機(jī)溶劑,摻合2重量份的N-甲 基乙醇胺(MMA)作為第2有機(jī)溶劑以外,與實(shí)施例1同樣地制備清洗劑組合物用原液以及 清洗劑組合物,進(jìn)行評(píng)價(jià)。所得到的結(jié)果表示在表1中。
      [0374]【化學(xué)式18】
      [0375]
      [0376][實(shí)施例7]
      [0377] 在實(shí)施例7中,除了將第2有機(jī)溶劑的摻合量改變?yōu)?0重量
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