>[0039]4)浸提:向膏狀漿液中加入7倍重量份的混合溶液,置于4°C,避光,浸提7小時(shí),得到浸提液;
[0040]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取,超聲波提取處理時(shí)間23min,作用溫度42 0C,功率為380W,得到超聲提取液;
[0041]6)冷凍:將超聲提取液置于4°C下,離心18min,轉(zhuǎn)速3500r/min,收集沉淀,-15°C冷凍19h ;
[0042]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出,加熱使之融化,過濾,收集濾液,將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.14(35°C )的浸膏;
[0043]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥,包裝后即得成品。
[0044]實(shí)施例3
[0045]I)原料處理:取桑葉,去除雜質(zhì)后,洗凈,瀝干,粉碎至200目;
[0046]2)微波處理:將粉碎后的桑葉放入微波專用容器,設(shè)定微波功率為650W,溫度為400C,時(shí)間為8min,然后再將桑葉翻動(dòng),保持溫度不變,設(shè)定微波功率為150W,調(diào)節(jié)時(shí)間為6min ;
[0047]3)高壓處理:將步驟2)得到的桑葉放入高壓罐中,加入與桑葉相同重量的純凈水,加壓至3.4kgf/cm2,使其壓力均勻,并保持8min,恢復(fù)常壓,得到膏狀漿液;
[0048]4)浸提:向膏狀漿液中加入6倍重量份的混合溶液,置于5°C,避光,浸提6小時(shí),得到浸提液;
[0049]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取,超聲波提取處理時(shí)間28min,作用溫度40 0C,功率為350W,得到超聲提取液;
[0050]6)冷凍:將超聲提取液置于5°C下,離心20min,轉(zhuǎn)速3300r/min,收集沉淀,-17°C冷凍18h ;
[0051]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出,加熱使之融化,過濾,收集濾液,將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.17(35°C )的浸膏;
[0052]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥,包裝后即得成品。
[0053]實(shí)施例4
[0054]I)原料處理:取桑葉,去除雜質(zhì)后,洗凈,瀝干,粉碎至230目;
[0055]2)微波處理:將粉碎后的桑葉放入微波專用容器,設(shè)定微波功率為700W,溫度為38°C,時(shí)間為9min,然后再將桑葉翻動(dòng),保持溫度不變,設(shè)定微波功率為120W,調(diào)節(jié)時(shí)間為7min ;
[0056]3)高壓處理:將步驟2)得到的桑葉放入高壓罐中,加入與桑葉相同重量的純凈水,加壓至3.lkgf/cm2,使其壓力均勻,并保持9min,恢復(fù)常壓,得到膏狀漿液;
[0057]4)浸提:向膏狀漿液中加入6倍重量份的混合溶液,置于6°C,避光,浸提5小時(shí),得到浸提液;
[0058]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取,超聲波提取處理時(shí)間31min,作用溫度38 0C,功率為330W,得到超聲提取液;
[0059]6)冷凍:將超聲提取液置于6°C下,離心22min,轉(zhuǎn)速3200r/min,收集沉淀,-18°C冷凍17h ;
[0060]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出,加熱使之融化,過濾,收集濾液,將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.2(35°C )的浸膏;
[0061]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥,包裝后即得成品。
[0062]實(shí)施例5
[0063]I)原料處理:取桑葉,去除雜質(zhì)后,洗凈,瀝干,粉碎至250目;
[0064]2)微波處理:將粉碎后的桑葉放入微波專用容器,設(shè)定微波功率為750W,溫度為350C,時(shí)間為lOmin,然后再將桑葉翻動(dòng),保持溫度不變,設(shè)定微波功率為100W,調(diào)節(jié)時(shí)間為5min ;
[0065]3)高壓處理:將步驟2)得到的桑葉放入高壓罐中,加入與桑葉相同重量的純凈水,加壓至2.7kgf/cm2,使其壓力均勻,并保持lOmin,恢復(fù)常壓,得到膏狀漿液;
[0066]4)浸提:向膏狀漿液中加入5倍重量份的混合溶液,置于TC,避光,浸提4小時(shí),得到浸提液;
[0067]5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取,超聲波提取處理時(shí)間35min,作用溫度35 0C,功率為300W,得到超聲提取液;
[0068]6)冷凍:將超聲提取液置于7°C下,離心25min,轉(zhuǎn)速3000r/min,收集沉淀,-20°C冷凍16h ;
[0069]7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出,加熱使之融化,過濾,收集濾液,將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.23(35°C )的浸膏;
[0070]8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥,包裝后即得成品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從桑葉中提取1-脫氧野尻霉素的方法,其特征在于,包括以下制備步驟: 1)原料處理:取桑葉,去除雜質(zhì)后,洗凈,瀝干,粉碎; 2)微波處理:將粉碎后的桑葉放入微波專用容器,設(shè)定微波功率為550?750W,溫度為35?45°C,時(shí)間為6?lOmin,然后再將桑葉翻動(dòng),保持溫度不變,設(shè)定微波功率為100?200W,調(diào)節(jié)時(shí)間為4?7min ; 3)高壓處理:將步驟2)得到的桑葉放入高壓罐中,加入與桑葉相同重量的純凈水,加壓至2.7?4.8kgf/cm2,使其壓力均勻,并保持6?lOmin,恢復(fù)常壓,得到膏狀漿液; 4)浸提:向膏狀漿液中加入其5?7倍重量份的混合溶液,置于3?7°C,避光,浸提4?7小時(shí),得到浸提液; 5)超聲提取:將浸提液進(jìn)行超聲提取,超聲波提取處理時(shí)間20?35min,作用溫度35?45°C,功率為300?400W,得到超聲提取液; 6)冷凍:將超聲提取液置于3?7°C下,離心15?25min,轉(zhuǎn)速3000?3500r/min,收集沉淀,-14?-20°C冷凍16?19h ; 7)融化、濃縮:將上步驟得到的冷凍物取出,加熱使之融化,過濾,收集濾液,將濾液進(jìn)行濃縮成相對(duì)密度為1.12?1.23(35°C )的浸膏; 8)將浸膏進(jìn)行噴霧干燥,包裝后即得成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從桑葉中提取1-脫氧野尻霉素的方法,其特征在于:步驟I)中,將桑葉粉碎至150?250目。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從桑葉中提取1-脫氧野尻霉素的方法,其特征在于:步驟3)中,高壓處理加壓至3.4kgf/cm2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然物提取技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種從桑葉中提取1-脫氧野尻霉素的方法,包括以下制備步驟:原料處理、微波處理、高壓處理、浸提、超聲提取、冷凍、融化、濃縮、噴霧干燥和包裝。本發(fā)明的從桑葉中提取1-脫氧野尻霉素的方法工藝簡(jiǎn)單可靠、便于生產(chǎn)、效率和提取率高,制備得到的1-脫氧野尻霉素成品純度高。
【IPC分類】C07D211/46
【公開號(hào)】CN105111133
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510640932
【發(fā)明人】谷業(yè)新, 盧樺香, 謝冬養(yǎng), 鐘德品, 周曉青, 應(yīng)啟實(shí)
【申請(qǐng)人】桂林益元素生物科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月30日