mPas的聚酰胺酰胺酸的DMAc溶液經(jīng)過增壓栗加壓到0.5MPa，同時(shí)將0.5MPa的壓縮空氣與加壓后的聚酰胺酰胺酸溶液混合并從噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有100L劇烈攪拌的乙醇溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpmo噴霧完成后，將上述混合物加入洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，DMAc溶劑殘余量為9.2wt%。得到的聚酰胺酰胺酸粉末在150°C下真空干燥8h，在230°C下熱處理3h，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為487 μ m0
[0024]【實(shí)施例4】
[0025]氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20L表觀粘度為1000mPas的聚酰胺酰胺酸的NMP溶液通過蠕動(dòng)栗輸送至離心噴霧器中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000rpm，聚酰胺酰胺酸的NMP溶液以霧化液滴的形式從離心噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有50L劇烈攪拌的水溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpm。噴霧完成后，將上述混合物加入到洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，NMP溶劑殘余量為5.7wt%。得到的聚酰胺酰胺酸粉末在160°C下真空干燥4h，在260°C下熱處理2h，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為101 μπι。
[0026]【實(shí)施例5】
[0027]氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20L表觀粘度為10mPas的聚酰胺酰亞胺的NMP溶液通過蠕動(dòng)栗輸送至離心噴霧器中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為25000rpm，聚酰胺酰亞胺的NMP溶液以霧化液滴的形式從離心噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有50L劇烈攪拌的丙酮溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpm。噴霧完成后，將上述混合物加入到洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，NMP溶劑殘余量為0.6wt%。得到的聚酰胺酰胺酸粉末在160°C下真空干燥4h，在200°C下熱處理2h，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為5.8 μ m。
[0028]【實(shí)施例6】
[0029]氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20L表觀粘度為30000mPas的聚酰胺酰胺酸的NMP溶液通過蠕動(dòng)栗輸送至離心噴霧器中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為25000rpm，聚酰胺酰胺酸的NMP溶液以霧化液滴的形式從離心噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有100L劇烈攪拌的水溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpm。噴霧完成后，將上述混合物加入到洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，NMP溶劑殘余量為7.5wt%。得到的聚酰胺酰胺酸粉末在80°C微波干燥箱中干燥12h，在300°C下熱處理lh，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為184 μπι。
[0030]【實(shí)施例7】
[0031]氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20L表觀粘度為500mPas的聚酰胺酰亞胺的NMP溶液經(jīng)過增壓栗加壓到IMPa，同時(shí)將IMPa的壓縮氮?dú)馀c加壓后的聚酰胺酰亞胺溶液混合并從噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有50L劇烈攪拌的甲醇溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpm。噴霧完成后，將上述混合物加入洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，NMP溶劑殘余量為4.2%。得到的聚酰胺酰亞胺粉末在80°C下紅外干燥箱中干燥12h，在170°C下熱處理3h，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為30.9 μ m。
[0032]【實(shí)施例8】
[0033]氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將20L表觀粘度為lOOOOmPas的聚酰胺酰亞胺的DMAc溶液通過蠕動(dòng)栗輸送至離心噴霧器中，離心轉(zhuǎn)速設(shè)定為15000rpm，聚酰胺酰亞胺的DMAc溶液以霧化液滴的形式從離心噴口噴出。霧化液滴進(jìn)入裝有100L劇烈攪拌的水溶液的噴霧沉淀塔中，攪拌速率控制在600rpm。噴霧完成后，將上述混合物加入到洗滌過濾塔中洗滌過濾兩次，DMAc溶劑殘余量為5.9wt%0得到的聚酰胺酰亞胺粉末在120°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12h，在170°C下熱處理3h，得到聚酰胺酰亞胺細(xì)粉，D50粒徑為95.7 μπι。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，將溶液縮聚法得到的聚酰胺酰胺酸或者聚酰胺酰亞胺聚合物溶液加入到高壓噴霧器或離心噴霧器中，將聚合物溶液霧化為微米級(jí)霧狀液滴，將該霧狀液滴加入沉淀劑中沉淀析出形成超細(xì)的聚酰胺酰胺酸或聚酰胺酰亞胺粉體，經(jīng)洗滌、過濾、干燥得到最終產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于在極性溶劑中使用酸酐和二胺單體制備聚酰胺酰亞胺，所使用的極性溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺及二甲基亞砜；所使用的酸酐單體為偏苯三酸酐酰氯、偏苯三酸酐或者兩者的混合物；所使用的二胺單體為3，3’ - 二氨基二苯砜、3，4’ - 二氨基二苯砜、4，4’ - 二氨基二苯醚、3，4’ - 二氨基二苯醚、4，4’ - 二氨基二苯甲烷、4，4’ - 二氨基二苯硫醚、間苯二胺，對(duì)苯二胺及鄰苯二胺中的至少一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于所述高壓噴霧器中高壓噴霧霧化的壓力為0.Ι-lOMPa，離心噴霧的轉(zhuǎn)速為1000_25000rpm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于所述聚合物溶液的表觀粘度為50-50000mPas。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于所述沉淀劑不能溶解聚酰胺酰亞胺，但與聚酰胺酰亞胺的溶劑互溶，所述沉淀劑為甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲苯、二甲苯及水中的至少一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于采用機(jī)械攪拌、磁力攪拌或氣流攪拌對(duì)沉淀劑進(jìn)行分散，以防止噴霧沉淀的聚合物粒子團(tuán)聚，攪拌速率為50-2000rpmo7.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于使用鼓風(fēng)干燥箱、真空干燥箱、紅外干燥箱或微波干燥箱進(jìn)行干燥，干燥真空度為0-0.098MPa，干燥溫度為50-200°C，熱處理溫度為 150-300°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于所述粉體D50粒徑為 1-1000 μ??ο9.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，其特征在于所述粉體的溶劑殘余量為O-1Owt %。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中無法采用溶液析出法制備聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的問題。本發(fā)明通過采用一種聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備方法，將溶液縮聚法得到的聚酰胺酰胺酸或者聚酰胺酰亞胺聚合物溶液加入到高壓噴霧器或離心噴霧器中，將聚合物溶液霧化為微米級(jí)霧狀液滴，將該霧狀液滴加入沉淀劑中沉淀析出形成超細(xì)的聚酰胺酰胺酸或聚酰胺酰亞胺粉體，經(jīng)洗滌、過濾、干燥得到最終產(chǎn)品的技術(shù)方案較好地解決了上述問題，可用于聚酰胺酰亞胺細(xì)粉的制備中。
【IPC分類】C08J3/12, C08L79/08, C08G73/14, C08J3/14
【公開號(hào)】CN105111469
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510566018
【發(fā)明人】卞卿卿, 葉良蘇, 余敏強(qiáng), 揭元萍, 張春雷
【申請(qǐng)人】上海華誼（集團(tuán)）公司
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日