一種低介質(zhì)損耗澆注體的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于新型復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低介質(zhì)損耗澆注體。
【背景技術(shù)】
[0002] 在電場(chǎng)作用下，由電能轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌问降哪?，統(tǒng)稱為介質(zhì)損耗。它是導(dǎo)致電介質(zhì)發(fā) 生熱擊穿的根源。電介質(zhì)在單位時(shí)間內(nèi)消耗的能量稱為電介質(zhì)損耗功率，簡(jiǎn)稱電介質(zhì)損耗。 新材料的開發(fā)與研究是材料科學(xué)發(fā)展的先導(dǎo)。復(fù)合材料是新型材料，因其耐電壓、重量輕、 可設(shè)計(jì)、耐高溫、耐折等多樣化的功能和出色的性能，在近30年來(lái)廣泛應(yīng)用于航空、航天、 能源、交通、機(jī)械、建筑、化工、生物醫(yī)學(xué)和體育等領(lǐng)域。隨著材料開發(fā)和應(yīng)用，復(fù)合材料已形 成網(wǎng)絡(luò)滲透到各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域當(dāng)中。
[0003] 現(xiàn)在許多電子產(chǎn)品例如通訊類電子產(chǎn)品等，工作頻率不斷提高，要求封裝互連用 印制電路板基材的介質(zhì)損耗應(yīng)當(dāng)盡可能地降低。在電場(chǎng)作用下，介質(zhì)中會(huì)有泄漏電流流過(guò)， 引起電導(dǎo)損耗。氣體的電導(dǎo)損耗很小，而液體、固體中的電導(dǎo)損耗則與它們的結(jié)構(gòu)有關(guān)。電 導(dǎo)損耗，實(shí)質(zhì)是相當(dāng)于交流、直流電流流過(guò)電阻做功，故在這兩種條件下都有電導(dǎo)損耗。絕 緣好時(shí)，液、固電介質(zhì)在工作電壓下的電導(dǎo)損耗是很小的，與電導(dǎo)一樣，是隨溫度的增加而 急劇增加的。由于受主摻雜無(wú)機(jī)材料中氧空位的迀移，使用后不久，材料的絕緣電阻就大幅 下降，材料的性能嚴(yán)重劣化，在不同溫度存在多種相變，尤其以120°c附近的相變對(duì)介電性 能影響最大，現(xiàn)有材料在上述溫度會(huì)產(chǎn)生介電常數(shù)突然大幅增加的現(xiàn)象，并引起電容突變， 影響電路的穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種低介質(zhì)損耗澆注體，其具有低介質(zhì)損耗，可作為高頻電 子電路材料應(yīng)用。
[0005] 為達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種低介質(zhì)損耗澆注體，由膠液 澆注后制成；所述膠液由以下質(zhì)量份的原料制備得到： 填料 8~15份 聚苯醚 45~50份 氰酸酯單體 16~20份 苯基三乙氧基硅烷 8~10份 環(huán)戊二烯基三羰基鐵 0. 01~0. 05份 納米聚四氟乙烯顆粒 3~5份 胺基化合物 9~11份 丙稀酯單體 9~14份 所述活性填料由以下方式制備，按重量份，將1份三苯基氯硅烷分散于去離子水中，然 后加入0. 6份二乙基鎂與0. 05份鈦酸乙酯；然后于120°C下水熱反應(yīng)3小時(shí)；然后過(guò)濾反 應(yīng)液，濾餅烘干后于50(TC煅燒3小時(shí)，自然冷卻后再于850°C燒結(jié)1小時(shí)，得到填料； 所述氰酸酯單體的分子結(jié)構(gòu)式為：
所述胺基化合物的分子結(jié)構(gòu)式為：溶于乙醇
所述丙烯酯單體由鄰苯二甲酸二丙烯酯、偏苯三甲酸三丙烯酯組成。
[0006] 本發(fā)明中，所述填料的平均粒徑為250nm;所述納米聚四氟乙烯顆粒的平均粒徑 為150nm;所述聚苯醚的分子量為1. 8~2. 4萬(wàn)；所述鄰苯二甲酸二丙烯酯、偏苯三甲酸三 丙烯酯的質(zhì)量比為1 : 0.8。
[0007] 本發(fā)明中，優(yōu)選的，所述樹脂基復(fù)合體系由以下質(zhì)量份的原料制備得到： 填料 12份 聚苯醚 50份 氰酸酯單體 20份 苯基三乙氧基硅烷 8份 環(huán)戊二烯基三羰基鐵 0. 03份 納米聚四氟乙烯顆粒 4份 胺基化合物 10份 丙烯酯單體 11份。
[0008] 無(wú)機(jī)材料與基體聚合物的介質(zhì)損耗相差較大，存在著比較復(fù)雜的物理化學(xué)變化， 在有機(jī)無(wú)機(jī)兩相問(wèn)存在著兩相混和的相界層；隨著無(wú)機(jī)物的增加，無(wú)機(jī)相密集地分散在聚 合物基體中，影響粒子與聚合物良好粘結(jié)，可能造成填料團(tuán)聚，氣孔增多，使復(fù)合材料介質(zhì) 損耗性能下降；并且由于無(wú)機(jī)物本身的脆性，材料的韌性也呈下降趨勢(shì)。填料本身性質(zhì)對(duì)復(fù) 合材料介電性能有直接影響，如尺寸、形狀、介電性等，就顆粒尺寸而言，在一定范圍內(nèi)顆粒 尺寸越小，填料容易與有機(jī)物實(shí)現(xiàn)均勻混合，且與聚合物基體的界面就越多，在極化過(guò)程中 界面極化效應(yīng)越顯著，從而極大地影響材料介質(zhì)損耗；而在納米尺寸范圍，填料的晶格及飽 和極化率變化也會(huì)造成復(fù)合材料介電性能改變。本發(fā)明利用無(wú)機(jī)物的介電性能和聚合物的 優(yōu)良力學(xué)性能及可加工性，經(jīng)工藝復(fù)合，由于復(fù)合效應(yīng)，材料能同時(shí)充分發(fā)揮顆粒和聚合物 的優(yōu)良特性，得到介質(zhì)損耗與力學(xué)性能優(yōu)異的產(chǎn)品。
[0009] 填料以及聚四氟乙烯顆粒在復(fù)合材料中的分散狀態(tài)對(duì)材料的介質(zhì)損耗有重要影 響。材料的介電性能是由電介質(zhì)的極化引起的，由于物理分散在機(jī)械力作用停止后，顆粒又 會(huì)相互聚集起來(lái)，所以通常采用化學(xué)法分散，即使用偶聯(lián)劑、表面活性劑等對(duì)粉體顆粒表面 進(jìn)行處理，降低其表面能，改善填料與聚合物基體之問(wèn)的相容性，使填料分散均勻且與基體 緊密；但是這些處理劑會(huì)大大影響材料的熱性能；為克服這一缺點(diǎn)，本發(fā)明不添加處理劑， 公開的復(fù)合物中，反應(yīng)基團(tuán)含量高，黏度小，所以參與聚合反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率較高，固化后得到 的是交聯(lián)聚合物網(wǎng)絡(luò)，同時(shí)由于填料以及小分子化合物的存在，分子間鏈段的可旋轉(zhuǎn)性較 好，產(chǎn)品機(jī)械性能好。
[0010] 本發(fā)明中，主要有機(jī)物為聚苯醚與氰酸酯，聚苯醚韌性好，但是耐熱性、強(qiáng)度不夠； 氰酸酯通常含有兩個(gè)或兩個(gè)以上氰酸酯官能團(tuán)，在加熱和催化劑作用下環(huán)化三聚形成具有 三嗪環(huán)的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；本發(fā)明的澆注體的固化網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，含有大量的三嗪環(huán)及芳香環(huán)， 具有很高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和高溫下機(jī)械強(qiáng)度；不含易水解的酯鍵、酰胺鍵等，因此該體系 具有較小的吸濕性和良好的耐濕熱性能；固化物結(jié)構(gòu)對(duì)稱，因此其極性很低，介電性能極其 優(yōu)異。
[0011] 本發(fā)明中，將氰酸酯單體、環(huán)戊二烯基三羰基鐵混合均勻，于95°C反應(yīng)0.8小時(shí)； 然后依次加入胺基化合物、苯基三乙氧基硅烷樹脂，于120°C攪拌2小時(shí)，冷卻得到樹脂預(yù) 聚物；然后將樹脂預(yù)聚物加入丁酮中，攪拌1小時(shí)；加入聚苯醚；于60°C攪拌0. 5小時(shí)，加入 填料與丙烯酯單體，繼續(xù)攪拌〇. 5小時(shí)，再加入納米聚四氟乙烯顆粒，攪拌3小時(shí)得到膠液； 再將膠液澆注入120°C預(yù)熱的模具中，熱固化即得到低介質(zhì)損耗澆注體。熱固化工藝為： 150°C/I. 5 小時(shí) +180°C/2 小時(shí) +200°C/2 小時(shí)。
[0012] 由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)： 本發(fā)明中，通過(guò)丙烯酯單體、胺基化合物將聚苯醚、氰酸酯樹脂組合使用，能夠得到力 學(xué)性能優(yōu)異、耐熱性能優(yōu)異的聚合物主體；通過(guò)加入苯基三乙氧基硅烷