坎伯蘭（Cumberland)磨碎機 造粒。
[0041] 使用配置有長度：直徑=20:1的螺桿的KL-100型Killion單螺桿擠出機進行分 散性試驗。擠出機從區(qū)域1至模頭分別在330°、350°、390°和380°F下預(yù)熱且以70rpm 運行。1000 g由Equistar制造的NA952LDPE的凈化物通過上述系統(tǒng)進行，并且安裝新的過 濾網(wǎng)組合。過濾網(wǎng)組合由從模頭朝向擠出機入口的40/500/200/100目過濾網(wǎng)構(gòu)成。溫度 穩(wěn)定后，將133. 33g經(jīng)造粒的75%TiO2濃縮物供給至擠出機，接著進料斗清空時供給1500g NA952凈化物。擠出LDPE凈化物之后，將過濾網(wǎng)移除、分離并由來自X射線熒光分光計的測 量值使用相對計數(shù)技術(shù)來測試。獲得組合中1〇〇、200和500目過濾網(wǎng)的每秒鐘TiO2計數(shù) 并且總計以獲得分散結(jié)果。認為小于5000的計數(shù)結(jié)果表示優(yōu)異的分散性。
[0042] 使用置于天平上且稱皮重的量筒測量體積密度。將漏斗配置在量筒的頂部并且在 不搖動、拍打或干擾量筒的情況下添加顏料。將量筒填充至最高體積并且記錄量筒中顏料 的體積。在最小干擾的情況下，將量筒放置于天平上并且記錄料筒中顏料的重量。將料筒 加入且固定在CopelyJV2000機器上。CopelyJV2000機器運行5分鐘，其后記錄料筒中 顏料的體積。
[0043] 實施例1 -酸研磨
[0044] 將pH為3. 2-4.0且密度為400與900g/l之間的中性或藍色色調(diào)TiO2氧化器出料 漿料砂磨20-80分鐘?；赥iO2重量，用50%的苛性堿溶液將所得漿料的pH調(diào)節(jié)為6. 5,然 后用為L25%的Calsoft?A0S-40處理漿料。水溶性有機物Calsoft?A0S-40為由Pilot ChemicalCo.制造的a稀經(jīng)（C14-16)磺酸鈉。長鏈磺酸鹽的混合物通過C14_16a稀經(jīng)的 磺化來制備并且主要由烯烴磺酸鈉和羥基烷磺酸鈉構(gòu)成。在AOS添加之后，預(yù)期pH在7. 0 與9. 5之間。使用GEANiroMOBILEMINOR?噴霧干燥器、GEANiro內(nèi)部混合噴嘴、330°C 的入口溫度和3. 69kg/hr的霧化氣流及時地將漿料噴霧干燥。
[0045] 設(shè)定顏料流使得噴霧干燥器出口處維持115°C與119°C之間的溫度。底部出料和 最后的漩渦試樣一起混合并且最為最終產(chǎn)物測試。結(jié)果示于下表1并且與如比較例部分所 述制備的標準的微米化塑料等級顏料TkHK⑩:188比較?？梢钥闯?，用水溶性有機鹽處理 且沒有微米化的酸研磨顏料的產(chǎn)物性質(zhì)等于或優(yōu)于標準的微米化塑料等級顏料。
[0046]表1
[0047]
[0048] 實施例2 -堿研磨
[0049] 使用與實施例1相同的工序，在砂研磨之前，用Calgon/苛性混合物將氧化器出料 漿料的pH調(diào)節(jié)至pH9-11。然后用50 %的HCl使經(jīng)砂研磨的漿料的pH下降至約6. 5并且 接著進行實施例1的上述處理和干燥工序。
[0050] 結(jié)果示于下表2并且與如比較例部分所述制備的標準的微米化塑料等級顏料 Tiona? 188比較?？梢钥闯?，用水溶性有機鹽處理的經(jīng)堿研磨的顏料的產(chǎn)物性質(zhì)幾乎等于 標準的微米化塑料等級顏料，但由于微米化步驟的省略而具有顯著的成本節(jié)省。
[0051] 表 2
[0052]
[0053] 從以上描述，很明顯將本文中公開的本發(fā)明概念良好地適合實施于對象并且獲得 本文中提及的優(yōu)勢以及本發(fā)明概念固有的那些優(yōu)勢。盡管為了該公開的目的已經(jīng)描述了本 文中公開的本發(fā)明概念的示例性實施方案，但應(yīng)當理解的是，可以進行對于本領(lǐng)域中的技 術(shù)人員本身是容易想到且在不背離本文中公開的本發(fā)明概念且通過所附權(quán)利要求定義的 范圍的情況下完成的很多變化。
【主權(quán)項】
1. 一種將粒狀顏料加入至聚合物濃縮物中的方法，所述方法包括以下步驟： (a) 將包含水溶性有機鹽的堿性pH水溶液添加至含二氧化鈦的經(jīng)研磨的粒狀顏料，從 而形成有機物涂布的粒狀顏料；和 (b) 在沒有預(yù)先微米化步驟的情況下，將所述有機物涂布的粒狀顏料與聚合物樹脂混 合以形成聚合物濃縮物，所述聚合物濃縮物具有約50wt%至約87wt%的具有與微米化的 有機物涂布的粒狀顏料相當?shù)姆稚⑿缘牧铑伭稀?. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述堿性水溶液的pH的堿性足以在添加至所述經(jīng) 研磨的粒狀顏料前后均使所述水溶性有機鹽維持鹽形式。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括選自由磺酸鹽、磷酸鹽、膦 酸鹽和亞膦酸鹽組成的組的至少一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括具有下式的磺酸鹽： (R-SO3) XMX+ 其中X = 1、2、3或4， M選自由銨、有機銨離子和具有+1、+2、+3或+4價的金屬離子組成的組，和 R為具有2-22個碳原子的有機基團。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中R包括C14-C16的a烯烴。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括至少一種a烯烴磺酸鈉。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括由磷酸鹽、膦酸鹽和亞膦 酸鹽組成的組的至少一種。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括至少一種有機膦酸鈉。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述水溶性有機鹽包括具有式R-PO- (0 ) 2 (M+2/x) x 的膦酸鹽，其中M選自由銨、有機銨離子和具有+1或+2價的金屬離子組成的組，x為1或 2,和R為具有2-22個碳原子的烴基。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述水溶性有機鹽以基于粒狀顏料的重量為 約0. 1 %至約20%的量添加至所述粒狀顏料。11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述二氧化鈦從用于制造二氧化鈦的氯化物法 的氧化器獲得。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其進一步包括以下步驟：在顏料干燥器中將所述經(jīng) 研磨的粒狀顏料干燥，并且將所述水溶性有機鹽的堿性PH水溶液添加至所述顏料干燥器 的進料和來自所述顏料干燥器的出料中的至少一種。13. 根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述顏料干燥器選自噴霧干燥器和旋轉(zhuǎn)閃蒸干 燥器。14. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其進一步包括以下步驟：在將水溶性有機鹽的堿性pH 水溶液添加至所述經(jīng)研磨的粒狀顏料的步驟之前、同時或之后，將疏水性有機物涂布劑添 加至所述經(jīng)研磨的粒狀顏料。15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚合物濃縮物以所述聚合物濃縮物的約65 重量％至約87重量％的量包括粒狀顏料。16. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚合物樹脂選自由聚烯烴、聚氯乙烯、聚氨 酯、聚砜、聚酰亞胺、聚酯和氯化聚酯、聚氧乙烯、酚醛樹脂、醇酸樹脂、氨基樹脂、環(huán)氧樹脂、 苯氧基樹脂、縮醛樹脂和聚苯乙烯組成的組。17. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚合物樹脂包括選自由聚乙烯、聚丙烯和聚 丁烯組成的組的聚烯烴。18. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚合物樹脂包括聚乙烯。19. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的方法，其中所述聚合物濃縮物以所述聚合物濃縮物的約65 重量％至約87重量％的量包括粒狀顏料。
【專利摘要】將粒狀顏料加入至聚合物濃縮物中的成本有效的方法包括，將具有水溶性有機鹽的堿性pH水溶液添加至經(jīng)研磨的粒狀顏料，從而形成有機物涂布的粒狀顏料。堿性水溶液的pH為充分地堿性以使得水溶性有機鹽保持鹽的形式。在沒有預(yù)先微米化步驟的情況下，將有機物涂布的粒狀顏料與聚合物樹脂混合，從而形成具有約50重量％至約87重量％的具有可以與微?；挠袡C物涂布的粒狀顏料相當?shù)姆稚⑿缘牧铑伭系木酆衔餄饪s物。
【IPC分類】C09C1/00, C08J3/20, C08K3/10
【公開號】CN105121533
【申請?zhí)枴緾N201480015231
【發(fā)明人】M·艾爾-蘇巴里, L·C·蒙德爾
【申請人】水晶無機化學(xué)瑞士有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2014年3月11日
【公告號】CA2903162A1, US20140275332, WO2014140845A2, WO2014140845A3