然后形成的絡(luò)合物與去活劑 一起與生成物混合液分離，以達到去除催化劑的目的。此方法視情況可以與普通吸附劑或 洗脫劑結(jié)合使用。
[0020] 優(yōu)選地，使用氧化劑去活劑或堿性去活劑時，步驟⑴中的處理溫度為 50°C-180°C，處理時間為30-150min;使用絡(luò)合劑去活劑時，步驟（1)中的處理溫度為 10°C_180°C，處理時間為 30-150min。
[0021] 優(yōu)選的，所述去活劑與均相VID族金屬催化劑的摩爾比為5-1000。
[0022] 當(dāng)使用氧化劑去活劑或堿性去活劑時，當(dāng)氧化劑去活劑或堿性去活劑不溶于生 成物混合物時，所述氧化劑去活劑或堿性去活劑與需處理的生成物混合物質(zhì)量百分比的 0. 1% -10% ;使用絡(luò)合劑去活劑時，所述絡(luò)合劑去活劑與需處理的生成物混合物質(zhì)量百分 比的 1% -15%。
[0023] 進一步地，在去活劑與W族金屬均相催化劑發(fā)生反應(yīng)后，為將已經(jīng)變得體積較小、 極性較大的催化劑和/或催化劑殘片和/或金屬更加徹底地去除，可以再用普通吸附劑進 行吸附處理，包括步驟B:
[0024] (1)在常壓或真空下，在10°C_200°C的吸附溫度下，用吸附劑對處理后剩余的去 活劑及被破壞了的催化劑進行吸附處理15_300min，其中，吸附劑與生成物混合液的質(zhì)量 百分比為0. 5% -10% ;
[0025] (2)用過濾和/或離心的方法將吸附劑與生成物混合物進行分離處理。
[0026] 優(yōu)選的，步驟B中吸附處理時間為30至150min。
[0027] 物理吸附劑包擴活性炭、硅膠、分子篩、離子交換樹脂、硅藻土、膨潤土、高嶺土。主 要是利用它們的大的比表面積以及它們具有的較強的吸附能力。其中硅藻土、活性白土和 高嶺土的物理吸附劑要求其粒徑對200目有90%以上的通過率。本發(fā)明所涉及的去活劑如 果是固態(tài)的，其本身也可以作為吸附劑來應(yīng)用。
[0028] 進一步地，在液態(tài)去活劑與W族金屬均相催化劑發(fā)生反應(yīng)后，絕大部分催化劑和 /或催化劑殘片和/或金屬連同去活劑一起已經(jīng)被除去，為更加徹底地去催化劑的極少殘 余，可再用普通洗脫劑進行洗滌處理，包括步驟C:
[0029] (3)在常壓或真空下，在10°C-200°C的吸附溫度下，用洗脫劑對處理后殘余的催 化劑和去活劑進行萃取處理1至240min，其中，洗脫劑與生成物混合液的體積百分比為 0. 5% -50% ；
[0030] (4)用靜置分離和/或離心分離的方法將洗脫劑與生成物混合物進行分離處理。
[0031] 優(yōu)選的，步驟C中的溶解處理時間為30至150min。
[0032] 無機洗脫劑包括水，有機洗脫劑包括丙三醇、季戊四醇、三乙醇胺等多羥基化合 物，
[0033] 當(dāng)使用液態(tài)催化劑去活劑時，如果去活劑與生成物混合液完全不溶或極難混合， 那么去活劑的作用就會發(fā)揮得不完全，此時加入分散劑會加大去活劑的比表面積、加大去 活劑與催化劑和/或催化劑殘片的反應(yīng)幾率，從而提高去活劑的去除效果，如以下步驟所 述：
[0034] 所述步驟（1)為：在10°C_200°C的溫度下，將去活劑和分散劑加入至生成物混合 物中進行反應(yīng)15至300min，所述去活劑包括氧化性去活劑、堿性去活劑、絡(luò)合性去活劑； 所述分散劑可表示為如下通式：
其中：R7、R8、R9為各自 獨立地羥基、C1-C4的羥基烷基、C10-C20的?；⑶襌7、Rs、R9當(dāng)中有一個并只有一個是C10-C20的?；琑1Q、Rn、R12為各自獨立地羥基、C1-C4的羥基烷基、C10-C20的酰基，并且 R10、Rn、R12當(dāng)中有一個并只有一個是C10-C20的?；?。
[0035] 進一步地，分散劑用量為去活劑的質(zhì)量百分比為5% -100%，優(yōu)選的，分散劑用量 為去活劑的質(zhì)量百分比為10% -50%。
[0036] 有的液態(tài)去活劑與生成物混合液是互不相溶的，如果用到洗脫劑，那么洗脫劑與 生成物混合液也是互不相溶的。此時便可以使用高效混合的方法，加快洗脫劑與催化劑反 應(yīng)的速率，或者提高洗脫劑的洗滌效果。高效混合可以不用或者少用分散劑。
[0037] 此處的高效混合是指設(shè)計特殊的攪拌方法，通過此方法能使與生成物混合液不溶 的去活劑或洗脫劑在生成物混合液中分散成大于300納米小于150微米的液滴，從而增大 去活劑與催化劑反應(yīng)的幾率或加快洗脫劑與剩余的催化劑碎片及去活劑的溶解速率；同 時，當(dāng)攪拌停止后，分散開的去活劑或洗脫劑又比較容易重新聚集，便于分離。
[0038] 本發(fā)明所涉及的方法可以單獨使用，也可以兩種或兩種以上一起使用。方法的選 擇視生產(chǎn)工藝、對產(chǎn)品或制品的要求等因素而定。
[0039] 由于在使用W族金屬均相催化劑催化反應(yīng)后，降低其生成物在分離、純化、成型加 工以及使用階段的碳碳雙鍵的異構(gòu)化率非常重要，能否有效降低碳碳雙鍵的異構(gòu)化率為方 法有效性的重要指標。在本發(fā)明中，主要是以能否降低9-癸烯酸甘油酯的異構(gòu)化率來判斷 方法的有效性。
【附圖說明】
[0040] 圖1為9-癸烯酸甲酯異構(gòu)化前、后氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0041] 實施例1 一種去除均相VID族金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
[0042] (1)在常壓下，30°C的溫度下，將2g甲醇鈉加入至100g樣品I中充分攪拌進行反 應(yīng) 120min;
[0043] (2)冷卻至室溫，靜置lh后過濾分離出上層清液。
[0044] 取濾液做異構(gòu)化實驗，經(jīng)測試，9-癸烯酸異構(gòu)化率為3. 48%。
[0045] 實施例2 -種去除均相VID族金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
[0046] (1)在常壓下，80°C的溫度下，將3克固體甘油鈉加入至100g樣品I中充分攪拌進 行反應(yīng)120min;
[0047] (2)冷卻至室溫，靜置lh后過濾分離出上層清液。
[0048] 取濾液做異構(gòu)化實驗，經(jīng)測試，9-癸烯酸異構(gòu)化率為5. 23%。
[0049] 實施例3 -種去除均相VID族金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
[0050] (1)在常壓下，80°C的溫度下，將2克研磨至200目的過氧化鈣加入至100g樣品I 中充分攪拌進行反應(yīng)180min;
[0051] (2)冷卻至室溫，靜置lh后，過濾分離出上層清液。
[0052] 取濾液做異構(gòu)化實驗，經(jīng)測試，9-癸烯酸異構(gòu)化率為4. 22 %。
[0053] 實施例4 一種去除均相VID族金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
[0054] (1)在常壓下，60°C的溫度下，將5克78%的三乙胺的9-癸烯酰二乙醇胺溶液加 入至100g樣品I中充分攪拌進行反應(yīng)120min;
[0055] (2)攪拌完成后立即進行離心分離（1900rpm、10min)，分離出上層清液。
[0056] 取濾液異構(gòu)化實驗，經(jīng)測試，9-癸烯酸異構(gòu)化率為2. 58%。
[0057] 實施例5 -種去除均相VID族金屬催化劑的方法，包括以下步驟：
[0058] (1)在常壓下，60°C的溫度下，將5克78%的三乙胺的9-癸烯酰二乙醇胺溶液加 入至100g樣品I中充分攪拌進行反應(yīng)120min;
[0059] (2)攪拌完成后立即進行離心分離（1900rpm、10min)，分離出上層清液；
[0060] (3)向步驟⑴中的上清液中加入10克甘油，攪拌5小時；
[0061] (4)攪拌完成后靜置，分離出上層清液。
[0062] 用上清液并做異構(gòu)化實驗，經(jīng)測試，9-癸烯酸