一種直接從三七中制備提取三七二醇苷的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及生物制藥技術領域，具體的說，是一種直接從三七中制備提取三七二醇苷的方法。
【背景技術】
[0002]三七歷來是一種名貴傳統(tǒng)中藥具有散瘀止血消腫定痛作用，在傳統(tǒng)中藥復方中，特別是治療跌打損傷的復方都離不開它，如云南白藥、參三七傷藥、七厘散等。在近代藥味較少的復方中也常用它，如著名的復方丹參片(三七、丹參)。
[0003]單味中藥獨用力專，是中藥方劑“七方”的“奇方”，三七在傳統(tǒng)臨床使用時也有單用一味藥的方法。
[0004]三七別名田七、人參三七，為五加科人參屬Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen的根莖，主產(chǎn)于云南、廣西。三七為常用中藥之一，其生物活性和藥理作用的主要成分為皂苷類。藥理實驗結果表明，三七總皂苷能增加動脈血流量、擴張血管、降低動脈血壓及心肌耗氧量，提高肌體功能及對缺氧的耐受力，并有抑止血小板聚集、降低血粘度等作用。
[0005]《中國藥典》稱:三七功效“散瘀止血，消腫定痛”?！侗静菥V目》稱:三七根“甘、微苦，溫無毒”，主治“止血、散血、定痛”。
[0006]痹病系由素體不足，正氣偏虛，腠理不密，衛(wèi)外不固且感風寒濕熱等邪氣侵襲而經(jīng)絡阻閉，氣血運行不暢，以致肌肉關節(jié)疼痛、麻木、重著，屈伸不利而形成痹證。早在《靈樞.五變》就說，“粗理而內(nèi)不堅者，善病痹”。《濟生方?諸痹門》說皆因體虛，腠理空疏，受風寒氣濕氣而成痹也”。
[0007]痹證初病屬實，久則多呈正虛邪實，虛實夾雜之候。痹證容易出現(xiàn)三種病理變化:一是風寒濕熱痹日久不愈，氣血津液運行不暢之病變?nèi)丈酰}瘀阻，津液凝聚，以致瘀血痰濁阻痹經(jīng)絡，出現(xiàn)皮膚瘀斑，關節(jié)周圍結節(jié)，關節(jié)腫大，屈伸不利等癥。二是病久使氣血傷耗，呈現(xiàn)不同程度的氣血虧虛或肝腎虧虛等證候。三是痹證不愈，由經(jīng)絡而病及臟腑，出現(xiàn)臟腑痹的證候。古今醫(yī)界多依風寒濕熱的偏勝分別施以祛風，散寒，除濕，舒經(jīng)通絡的辨證治療，輔以益補氣血，扶正固本而達氣血暢通之目的。
[0008]三七二醇皂苷是單味中藥三七(又名田七，人參三七)的皂苷提取物，是三七消腫定痛的有效部位，主含消腫定痛作的有效成分人參皂苷Rbl和R do

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于設計出一種直接從三七中制備提取三七二醇苷的方法，能夠通過科學合理的提取手段直接從三七中提取三七二醇苷，用于制備治療痹病的藥物。
[0010]本發(fā)明通過下述技術方案實現(xiàn):一種直接從三七中制備提取三七二醇苷的方法，包括以下工藝步驟:
1)取三七粉碎過篩，加濃度為65%的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；
2)滲漉液減壓濃縮，回收乙醇； 3)所述步驟2)所得濃縮液用蒸鎦水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，依次用蒸餾水、45%乙醇和65%乙醇洗脫，收集65%乙醇洗脫液，用蒸餾水稀釋后的濃縮液與大孔吸附樹脂之比為10:1，大孔吸附樹脂分離柱的柱徑與柱高之比為:30:160 ;
4)65%乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至相對密度為1.15的二醇皂苷粗品溶液；
5)二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠；
6)將拌樣硅膠裝入20倍硅膠柱中，用含醋酸乙酯、乙醇和水的混合溶劑洗脫，用硅膠G板檢查，收集含人參皂苷Rbl、Rd等成分的流份洗脫液；
7)流份洗脫液濾過，濾液減壓濃縮至相對密度1.33流浸膏；
8)流浸膏減壓干燥，得干浸膏，將干浸膏粉碎，即得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷。
[0011]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，還包括將使用過的大孔吸附樹脂分離柱以0.8%鹽酸乙醇液沖洗，逐漸降低乙醇濃度洗脫，直至用蒸餾水沖洗至中性，即可再次使用。
[0012]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，還包括將使用過的硅膠，用蒸餾水洗脫至流出液無色，取出硅膠烘烤，烘箱溫度升至110±2°C時，停止加熱，自然冷卻即可使用。
[0013]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，在步驟4)中所述65%乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮的溫度為45±5°C ;在步驟7)中所述濾液減壓濃縮的溫度為50±5°C ;在步驟8)中所述流浸膏減壓干燥的溫度為55±5°C。
[0014]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，提取所得淺黃棕色粉末的三七二醇皂苷包含了三七中的二醇類皂苷，其中人參皂苷Rgl含量彡68%，Rd含量彡18%。
[0015]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，三七二醇皂苷中有機溶劑殘留物含量苯小于
1.8ppm，甲苯、二甲苯和二乙稀苯均小于16ppm。
[0016]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述大孔吸附樹脂分離柱為苯乙烯型共聚體，型號為D-101。
[0017]進一步的為更好的實現(xiàn)本發(fā)明，所述大孔吸附樹脂分離柱為已處理平衡好酸堿性的。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有以下優(yōu)點及有益效果:
本發(fā)明能夠通過科學合理的提取手段直接從三七中提取三七二醇苷，用于制備治療痹病的藥物。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0020]實施例1:
一種直接從三七中制備提取三七二醇苷的方法，包括以下工藝步驟:
1)取三七粉碎過篩，加濃度為65%的乙醇浸泡、滲漉，收集滲漉液；
2)滲漉液減壓濃縮，回收乙醇；
3)所述步驟2)所得濃縮液用蒸鎦水稀釋，緩慢加到大孔吸附樹脂分離柱中，依次用蒸餾水、45%乙醇和65%乙醇洗脫，收集65%乙醇洗脫液，用蒸餾水稀釋后的濃縮液與大孔吸附樹脂之比為10:1，大孔吸附樹脂分離柱的柱徑與柱高之比為:30:160 ;
4)65%乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮至相對密度為1.15的二醇皂苷粗品溶液；
5)二醇皂苷粗品溶液拌入硅膠，充分混勻，減壓干燥，得拌樣硅膠； 6)將拌樣