的交聯(lián)有利于使用溫度的提高，通過DSC測(cè)定聚合體系的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，達(dá)到了78.5Γ ?82.5Γ。
[0021]綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)效果是明顯的。本發(fā)明引入第三單體，通過輕度交聯(lián)提高聚合體系耐熱溫度，解決了原有聚馬來酸酐-二異丁烯聚合體系使用溫度低等不足，使其能夠適用于溫度較高的溶聚丁苯橡膠分散領(lǐng)域；此外，本發(fā)明通過將聚合過程與皂化過程進(jìn)行組合，簡(jiǎn)化了原有聚合-蒸餾-皂化的工藝過程，降低了生產(chǎn)成本，使之更易于工業(yè)化。更重要的是，本發(fā)明利用油水分離和膜分離技術(shù)分離有機(jī)溶劑，避免了耗能的蒸餾過程，簡(jiǎn)化了制備工藝，提高了產(chǎn)物純度，制備過程綠色，同時(shí)制備效率顯著提高，在溶聚丁苯橡膠分散技術(shù)、涂料分散、皮革鞣劑分散技術(shù)等領(lǐng)域領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明的制備工藝流程圖。主要附圖標(biāo)記的說明:1、強(qiáng)烈攪拌過程；2、緩慢加入堿溶液，皂化反應(yīng)；3、一般分離；4、硅藻土抽濾分離；5、膜組件分離。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了更好地說明本發(fā)明，附實(shí)施例如下。需要強(qiáng)調(diào)的是，實(shí)施例并不意味著本發(fā)明的范圍限制在實(shí)施例敘述的條件內(nèi)，實(shí)施例的目的是進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容及其可行性。
[0024]實(shí)施例1:
[0025](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，1.52gN-羥甲基丙烯酰胺，32g的溶劑苯和0.15gBP0加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)?，作保護(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在80°C，聚合反應(yīng)8小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入0.09g乙二胺進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0026](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入24g氫氧化鈉70g去離子水。在恒溫95°C的水浴鍋中密閉攪拌加熱1.5小時(shí)。
[0027](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2.5小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量23%，pH值=10.8，分散力為103[mg Mn02/100ml試樣溶液(0.025%)]，交聯(lián)度=16.5%，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度78.7°C)
[0028]實(shí)施例2:
[0029](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，5.3g季戊四醇三丙烯酸酯，30g的溶劑乙酸乙酯和0.2gBP0加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)猓鞅Ｗo(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在90°C，聚合反應(yīng)4小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入0.09g甲胺和0.18g 二乙胺進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0030](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入75g濃氨水(質(zhì)量濃度28% )。在恒溫95°C的水浴鍋中密閉攪拌加熱I小時(shí)。
[0031](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量26.1%，ρΗ值=10.6，分散力為110[mg Mn02/100ml試樣溶液(0.025%)]，交聯(lián)度=19.3%，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度79.8°C)
[0032]實(shí)施例3:
[0033](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，2.7g甲基丙烯酸縮水甘油酯、18g苯和18g二甲苯的混合溶劑，0.18g過氧化氫加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)?，作保護(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在80°C，聚合反應(yīng)6小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入0.0Sg乙胺和0.0Sg三乙胺進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0034](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入24g氫氧化鈉65g去離子水。在恒溫99°C的水浴鍋中密閉攪拌加熱I小時(shí)。
[0035](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量25.8%，pH值=10.9，分散力為108[mg Mn02/100ml試樣溶液(0.025%)]，交聯(lián)度=18.2%，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度79.2°C)
[0036]實(shí)施例4:
[0037](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，1.4g N-羥甲基丙烯酰胺和1.4g甲基丙烯酸羥乙酯，27g的溶劑甲苯，0.23g異丙苯過氧化氫加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)?，作保護(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在80°C，聚合反應(yīng)4小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入0.14g 二乙胺進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0038](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入33.6氫氧化鉀80g去離子水。在恒溫97V的水浴鍋中密閉攪拌加熱1.2小時(shí)。
[0039](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量24.3%，pH值=11.2，分散力為119 [mg Mn02/100ml試樣溶液(0.025% )]，交聯(lián)度=21.1%，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度81.3°C )
[0040]實(shí)施例5:
[0041](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，3.5g雙丙酮丙烯酰胺，1g苯、1g甲苯和1g 二甲苯的混合溶劑，0.1gBPO和0.1g十二烷酰加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)?，作保護(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在85°C，聚合反應(yīng)4小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入
0.24g烏洛托品進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0042](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入75g濃氨水(質(zhì)量濃度28% )。在恒溫99°C的水浴鍋中密閉攪拌加熱I小時(shí)。
[0043](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2.5小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量25.5%，pH值=10.8，分散力為120 [mg Mn02/100ml試樣溶液(0.025% )],交聯(lián)度=20.3%,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度80.8 °C )
[0044]實(shí)施例6:
[0045](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐，1.2g甲基丙烯酸羥乙酯和2.4g甲基丙烯酸縮水甘油酯，9g 二惡烷和18g乙酸乙酯的混合溶劑，0.08gBP0和
0.0Sg異丙苯過氧化氫加入到配有溫度計(jì)，電動(dòng)攪拌器和冷凝管的三口燒瓶中。從插溫度計(jì)的一個(gè)口中通入2min氮?dú)?，作保護(hù)氣體。用水浴鍋加熱，使聚合溫度控制在90°C，聚合反應(yīng)5小時(shí)。聚合結(jié)束后在體系中加入0.16g甲胺和0.06異丙胺進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)。
[0046](2)共聚物的皂化:在聚合體系中加入33.6g氫氧化鉀90g去離子水。在恒溫95°C的水浴鍋中密閉攪拌加熱1.5小時(shí)。
[0047](3)共聚物的分離:最終將制得的混合體系靜置2小時(shí)后，通過油水分離得到下層溶液，下層溶液經(jīng)過硅藻土抽濾得到淡黃色的上層有少量油花的半透明溶液，該溶液再經(jīng)過膜分離得到淡黃色透明溶液，即得水溶性低交聯(lián)聚馬來酸酐-二異丁烯共聚物鈉鹽分散劑產(chǎn)品。(淡黃色液體，固含量21.4%，？!1值=11.0，分散力為115[11^ Mn02/100ml試樣溶液(0.025%)]，交聯(lián)度=18.8%，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度79.6°C)
[0048]實(shí)施例7:
[0049](I)共聚物的合成:將反應(yīng)物33.6g 二異丁烯，29.4g馬來酸酐