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      聚有機基硅氧烷破乳劑組合物及其制備方法_4

      文檔序號:9410801閱讀:來源:國知局
      反應(yīng)器添加3.lg1-辛稀(含相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's 催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系, 并且在100°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在 反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0322] 實施例16:
      [0323] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 21.6
      [0324] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)9Si(CH3) 3的制備
      [0325] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2(0CH2CH2)s0H的聚醚共聚物,R3為正辛基以 及R4為2-苯基丙基。
      [0326] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2(0CH2CH2)s0H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下, 將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g 實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化 劑溶解在5. 4gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至 100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將52.8g上面的烯丙基 聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lg1-辛?。ê喈?dāng)于5ppm鉬的Karstedt's 催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系, 并且在100°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在 反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0327] 實施例17
      [0328] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 21.6
      [0329] (Si(R3) (CH3) 0)10.s(Si(R4) (CH3) 0)3.6Si(CH3) 3的制備
      [0330] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)s0H的聚醚共聚物,R3為正辛基以 及R4為2-苯基丙基。
      [0331] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2(0CH2CH2)s0H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下, 將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g 實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化 劑溶解在2. 2gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至 100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將52.8g上面的烯丙基 聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加6.lg1-辛稀(含相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's 催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系, 并且在100°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在 反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0332] 實施例18
      [0333] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 2L6(Si(R4) (CH3) 0)14.4Si(CH3) 3的制備
      [0334] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2 (0CH2CH2)S0H的聚醚共聚物以及R4為2-苯 基丙基。
      [0335] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、AMS和平均式為CH2 = CHCH2(0CH2CH2)S0H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反 應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化 物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化劑溶解在8. 6gAMS中并添 加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至KKTC。繼續(xù)反應(yīng),直到所有 AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將52.8g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即 向反應(yīng)器添加50ml甲苯(含相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫 度升至約l〇〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在100°C又繼續(xù)反應(yīng)五個小 時,此時所有氫化物耗盡(通過H-NMR證實)。減壓除去溶劑,將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷 卻30分鐘,然后取出。
      [0336] 實施例19:
      [0337] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 2L6(Si(R4) (CH3) 0)14.4Si(CH3) 3的制備
      [0338] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2 (0CH2CH2) 120H的聚醚共聚物以及R4為2-苯 基丙基。
      [0339] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、AMS和平均式為CH2 = chch2(och2ch2) 12oh的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反 應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化 物。將反應(yīng)器加熱至74°c,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt'S催化劑溶解在8. 6gAMS中并添 加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至KKTC。繼續(xù)反應(yīng),直到所有 AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將81.3g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即 向反應(yīng)器添加50ml甲苯(含相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫 度升至約l〇〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在100°C又繼續(xù)反應(yīng)五個小 時,此時所有氫化物耗盡(通過H-NMR證實)。減壓除去溶劑,將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷 卻30分鐘,然后取出。
      [0340] 實施例20
      [0341] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 21.6
      [0342] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)9.9Si(CH3) 3的制備
      [0343] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 40H的聚醚共聚物, R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0344] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2 =CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 40H的聚醚之間的氫化硅烷化反 應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮 氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉑 的Karstedt's催化劑溶解在5. 9gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器 溫度在2分鐘內(nèi)升至100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后 將106. 3g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lgl-辛烯(含相當(dāng) 于5ppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約110°C。反應(yīng)混合物從 非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在l〇〇°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過 H-NMR證實)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0345] 實施例21
      [0346] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 21.6
      [0347] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)9.9Si(CH3) 3的制備
      [0348] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)12(0CH2CH(CH3))150H的聚醚共聚 物,R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0349] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2 =CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 150H的聚醚之間的氫化硅烷化反 應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮 氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉑 的Karstedt's催化劑溶解在5. 9gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器 溫度在2分鐘內(nèi)升至100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后 將225. 3g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lgl-辛烯(含相當(dāng) 于5ppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約110°C。反應(yīng)混合物從 非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在l〇〇°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過 H-NMR證實)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0350] 實施例22:
      [0351] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 16.2
      [0352] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)14.4Si(CH3) 3的制備
      [0353] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 40H的聚醚共聚物, R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0354] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 40H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。 在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣 入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉑的 Karstedt's催化劑溶解在8. 6gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度 在2分鐘內(nèi)升至100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將80. 3g 上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lgl-辛烯(含相當(dāng)于5ppm鉑 的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約110°C。反應(yīng)混合物從非均相體 系變?yōu)榫囿w系,并且在l〇〇°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證 實)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0355] 實施例23
      [0356] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 16.2
      [0357] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)14.4Si(CH3) 3的制備
      [0358] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)12(0CH2CH(CH3))150H的聚醚共聚 物,R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0359] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2 =CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 150H的聚醚之間的氫化硅烷化反 應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮 氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉑的 Karstedt's催化劑溶解在8. 6gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度 在2分鐘內(nèi)升至100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將176g 上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lg1-辛烯(含相當(dāng)于5ppm鉑 的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約110°C。反應(yīng)混合物從非均相體 系變?yōu)榫囿w系,并且在l〇〇°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證 實)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0360] 實施例24
      [0361] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 16.2
      [0362] (Si(R3) (CH3) 0) 5.4(Si(R4) (CH3) 0)14.4Si(CH3) 3的制備
      [0363] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)36(0CH2CH(CH3))410H的聚醚共聚 物,R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0364] 該實驗室制備的材料得自實施例1的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2(0CH2CH2)36(0CH2CH(CH3))410H的聚醚之間的氫化硅烷化反 應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮 氣入口)裝有40g實施例1的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉑的 Karstedt's催化劑溶解在8. 6gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度 在2分鐘內(nèi)升至100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將379g 上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加3.lg1-辛烯(含相當(dāng)于5ppm鉑 的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約110°C。反應(yīng)混合物從非均相體 系變?yōu)榫囿w系,并且在l〇〇°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證 實)。將共聚物在反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0365] 實施例25
      [0366] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 5.2
      [0367] (Si(R3) (CH3) 0) 6(Si(R4) (CH3) 0)2Si(CH3) 3的制備
      [0368] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)12(0CH(CH3)CH2)150H 和-ch2ch2ch2- (och2ch2) 36(och(ch3)ch2)41oh的兩種聚醚共聚物的混合物,使得總的平均分 子量約為2250g/mol,R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0369] 該實驗室制備的材料得自實施例2的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 150H和CH2=CHCH2 (0CH2CH2) 36 (0CH2 CH(CH3))410H(摩爾比率為3:1)的聚醚共混物之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮 氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例 2的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化劑溶解 在1. 5gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至100°C。 繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將106. 8g上面的烯丙基聚醚裝 入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加4.lgl-辛?。ê喈?dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化 劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且 在KKTC又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在反應(yīng) 器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0370] 實施例26
      [0371] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 75(Si(R2) (CH3) 0) 8
      [0372] (Si(R3) (CH3)0)4(Si(R4) (CH3)0)L2Si(CH3)3的制備
      [0373] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)12(0CH(CH3)CH2)150H 和-ch2ch2ch2- (och2ch2) 36(och(ch3)ch2)41oh的兩種聚醚共聚物的混合物,使得總的平均分 子量約為2250g/mol,R3為正辛基以及R4為2-苯基丙基。
      [0374] 該實驗室制備的材料得自實施例2的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 150H和CH2=CHCH2 (0CH2CH2) 36 (0CH2 CH(CH3))410H(摩爾比率為3:1)的聚醚共混物之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮 氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例 2的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化劑溶解 在0. 9gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至100°C。 繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將164. 4g上面的烯丙基聚醚裝 入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加2. 8gl-辛?。ê喈?dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化 劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且 在KKTC又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在反應(yīng) 器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0375] 實施例27
      [0376] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 2(Si(R2) (CH3) 0) 6
      [0377] (Si(R3) (CH3) 0) 6 (SiR420)2Si(CH3) 3的制備
      [0378] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)120H的聚醚共聚物,R3為正辛基以 及R4為苯基。
      [0379] 該實驗室制備的材料得自實施例3的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯和平均式為CH2 = CHCH2(0CH2CH2) 120H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反 應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例3的聚硅氧烷氫化 物。將反應(yīng)器加熱至74°C,并將137g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器 添加20. 7g1-辛稀(含相當(dāng)于lOppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度 升至約KKTC。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在100°C又繼續(xù)反應(yīng)四個小 時,此時所有氫化物耗盡(通過H-NMR證實)。
      [0380] 實施例28
      [0381] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 2(Si(R2) (CH3) 0) 6
      [0382] (Si(R3) (CH3) 0) 6 (SiR420)2Si(CH3) 3的制備
      [0383] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)s0H的聚醚共聚物,R3為正辛基以 及R4為苯基。
      [0384] 該實驗室制備的材料得自實施例3的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯和平均式為CH2 = CHCH2(0CH2CH2)S0H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保護下的玻璃反 應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例3的聚硅氧烷氫化 物。將反應(yīng)器加熱至74°C,并將88. 9g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng) 器添加20. 7g1-辛稀(含相當(dāng)于lOppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫 度升至約l〇〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在KKTC又繼續(xù)反應(yīng)四個小 時,此時所有氫化物耗盡(通過H-NMR證實)。
      [0385] 實施例29
      [0386] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 2(Si(R2) (CH3) 0) 6
      [0387] (Si(R3) (CH3) 0) 6 (SiR420)2Si(CH3) 3的制備
      [0388] 在上式中,R2為具有平均式_CH2CH2CH2 (0CH2CH2) 12 (0CH2CH(CH3)) 40H的聚醚共聚物, R3為正辛基以及R4為苯基。
      [0389] 該實驗室制備的材料得自實施例3的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯和平均式為CH2 = chch2 (och2ch2) 12 (och2ch(ch3) ) 4oh的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力下,將氮氣保 護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g實施例3的 聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,并將180g上面的烯丙基聚醚裝入反應(yīng)器中,接著 立即向反應(yīng)器添加20. 7g1-辛稀(含相當(dāng)于lOppm鉬的Karstedt's催化劑)。該反應(yīng)也 放熱以及溫度升至約100°c。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系,并且在100°C又繼續(xù) 反應(yīng)四個小時,此時所有氫化物耗盡(通過H-NMR證實)。
      [0390] 實施例30
      [0391] (CH3)3SiO(Si(CH3) 20) 2(Si(R2) (CH3) 0) 6
      [0392] (Si(R3) (CH3) 0) 6(Si(R4) (CH3) 0)2Si(CH3) 3的制備
      [0393] 在上式中,R2為具有平均式-CH2CH2CH2(0CH2CH2)120H的聚醚共聚物,R3為正辛基以 及R4為2-苯基丙基。
      [0394] 該實驗室制備的材料得自實施例4的聚硅氧烷氫化物、1-辛烯、a-甲基苯乙烯 (AMS)和平均式為CH2=CHCH2(0CH2CH2)120H的聚醚之間的氫化硅烷化反應(yīng)。在大氣壓力 下,將氮氣保護下的玻璃反應(yīng)器(其配有溫度傳感器、攪拌器、冷凝器和氮氣入口)裝有40g 實施例4的聚硅氧烷氫化物。將反應(yīng)器加熱至74°C,將相當(dāng)于5ppm鉬的Karstedt's催化 劑溶解在8. 2gAMS中并添加至反應(yīng)容器。反應(yīng)放出熱量并且反應(yīng)器溫度在2分鐘內(nèi)升至 100°C。繼續(xù)反應(yīng),直到所有AMS消耗掉(通過H-NMR證實)。然后將158g上面的烯丙基聚 醚裝入反應(yīng)器中,接著立即向反應(yīng)器添加23. 4g1-辛?。ê喈?dāng)于5ppm鉬的Karstedt's 催化劑)。該反應(yīng)也放熱以及溫度升至約ll〇°C。反應(yīng)混合物從非均相體系變?yōu)榫囿w系, 并且在100°C又繼續(xù)加熱三小時,直到所有氫化物消耗掉(通過H-NMR證實)。將共聚物在 反應(yīng)器中攪拌冷卻30分鐘,然后取出。
      [0395] 實施例31
      [0396] (CH3)3SiO(Si(R2) (CH3) 0) 6(Si(R3) (CH3) 0) 6(Si(R4) (CH3) 0)4Si(CH3) 3的制備
      [0397]
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