別通過(guò)硫酸混合器M-2和 ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循環(huán)回路中，通過(guò)硫酸栗將阻聚劑通過(guò)阻聚劑栗加入至 氣體分離器V-1中，在105°C的溫度下以及0. 04MPaG的壓力下，濃硫酸與丙酮氰醇混合后迅 速發(fā)生反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物甲基丙烯酸酰胺硫酸鹽，得到酰胺混合物。在酰胺循環(huán)回路中， 酰胺循環(huán)栗P-1從氣體分離器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通過(guò)硫酸混合器 M-2進(jìn)入酰胺循環(huán)栗P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷卻器E-1，回到氣體分離器V-1，形 成循環(huán)回路。該步反應(yīng)中的反應(yīng)熱在酰胺冷卻器中E-1通過(guò)循環(huán)的冷卻水去除。
[0052] 酰胺循環(huán)回路中的酰胺混合物從氣體分離器V-1靠重力溢流到酰胺加熱器E-2 中，在操作壓力大氣壓條件下，采用低壓蒸汽在酰胺加熱器E-2中將酰胺混合物加熱至 150°C，加熱后的酰胺混合物靠重力從酰胺加熱器E-2溢流到酰胺反應(yīng)釜V-2中。
[0053] 采用導(dǎo)熱油將酰胺反應(yīng)釜V-2的操作溫度保持在150°C，并在操作壓力為 0. 05MPaG的壓力下，在濃硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中間產(chǎn)物a-甲酰胺基異丙 基硫酸氫酯發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排生甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺與過(guò)量的濃硫酸作用生 成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。
[0054] 在整個(gè)酰胺化工藝中，在酰胺循環(huán)回路、酰胺加熱器E-2和酰胺反應(yīng)釜V-2中產(chǎn)生 的氣態(tài)雜質(zhì)和氣態(tài)產(chǎn)物分別通過(guò)氣體分離器V-1、酰胺加熱器氣體分離器V-3和氣酰胺反 應(yīng)釜?dú)怏w分離器V-4送至后續(xù)反應(yīng)的酯化釜中，與酯化釜中的氣體雜質(zhì)一起排出，進(jìn)行后 續(xù)處理。
[0055] 實(shí)施例5
[0056] 將100wt%的濃硫酸與丙酮氰醇以1. 4:1的摩爾比分別通過(guò)硫酸混合器M-2和 ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循環(huán)回路中，通過(guò)硫酸栗將阻聚劑通過(guò)阻聚劑栗加入至 氣體分離器V-1中，在110°C的溫度下以及0. 02MPaG的壓力下，濃硫酸與丙酮氰醇混合后迅 速發(fā)生反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物甲基丙烯酸酰胺硫酸鹽，得到酰胺混合物。在酰胺循環(huán)回路中， 酰胺循環(huán)栗P-1從氣體分離器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通過(guò)硫酸混合器 M-2進(jìn)入酰胺循環(huán)栗P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷卻器E-1，回到氣體分離器V-1，形 成循環(huán)回路。該步反應(yīng)中的反應(yīng)熱在酰胺冷卻器中E-1通過(guò)循環(huán)的冷卻水去除。
[0057] 酰胺循環(huán)回路中的酰胺混合物從氣體分離器V-1靠重力溢流到酰胺加熱器E-2 中，在操作壓力大氣壓條件下，采用低壓蒸汽在酰胺加熱器E-2中將酰胺混合物加熱至 140°C，加熱后的酰胺混合物靠重力從酰胺加熱器E-2溢流到酰胺反應(yīng)釜V-2中。
[0058] 采用導(dǎo)熱油將酰胺反應(yīng)釜V-2的操作溫度保持在140°C，并在操作壓力為 0.OIMPaG的壓力下，在濃硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中間產(chǎn)物a-甲酰胺基異丙 基硫酸氫酯發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺與過(guò)量的濃硫酸作用 生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。
[0059] 在整個(gè)酰胺化工藝中，在酰胺循環(huán)回路、酰胺加熱器E-2和酰胺反應(yīng)釜V-2中產(chǎn)生 的氣態(tài)雜質(zhì)和氣態(tài)產(chǎn)物分別通過(guò)氣體分離器V-1、酰胺加熱器氣體分離器V-3和酰胺反應(yīng) 釜?dú)怏w分離器V-4送至后續(xù)反應(yīng)的酯化釜中，與酯化釜中的氣體雜質(zhì)一起排出，進(jìn)行后續(xù) 處理。
[0060] 實(shí)施例6
[0061] 將100wt%的濃硫酸與丙酮氰醇以1. 4:1的摩爾比分別通過(guò)硫酸混合器M-2和 ACH混合器M-1不停地加入到酰胺循環(huán)回路中，通過(guò)硫酸栗將阻聚劑通過(guò)阻聚劑栗加入至 氣體分離器V-1中，在80°C的溫度下以及0. 02MPaG的壓力下，濃硫酸與丙酮氰醇混合后迅 速發(fā)生反應(yīng)，生成中間產(chǎn)物甲基丙烯酸酰胺硫酸鹽，得到酰胺混合物。在酰胺循環(huán)回路中， 酰胺循環(huán)栗P-1從氣體分離器V-1的底部抽取酰胺混合物，使酰胺混合物通過(guò)硫酸混合器 M-2進(jìn)入酰胺循環(huán)栗P-1，再到ACH混合器M-1和酰胺冷卻器E-1，回到氣體分離器V-1，形 成循環(huán)回路。該步反應(yīng)中的反應(yīng)熱在酰胺冷卻器中E-1通過(guò)循環(huán)的冷卻水去除。
[0062] 酰胺循環(huán)回路中的酰胺混合物從氣體分離器V-1靠重力溢流到酰胺加熱器E-2 中，在操作壓力大氣壓條件下，采用低壓蒸汽在酰胺加熱器E-2中將酰胺混合物加熱至 175°C，加熱后的酰胺混合物靠重力從酰胺加熱器E-2溢流到酰胺反應(yīng)釜V-2中。
[0063] 采用導(dǎo)熱油將酰胺反應(yīng)釜V-2的操作溫度保持在175°C，并在操作壓力為 0.OIMPaG的壓力下，在濃硫酸存在的作用下，酰胺混合物中的中間產(chǎn)物a-甲酰胺基異丙 基硫酸氫酯發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺與過(guò)量的濃硫酸作用 生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。
[0064] 在整個(gè)酰胺化工藝中，在酰胺循環(huán)回路、酰胺加熱器E-2和酰胺反應(yīng)釜V-2中產(chǎn)生 的氣態(tài)雜質(zhì)和氣態(tài)產(chǎn)物分別通過(guò)氣體分離器V-1、酰胺加熱器氣體分離器V-3和酰胺反應(yīng) 釜?dú)怏w分離器V-4送至后續(xù)反應(yīng)的酯化釜中，與酯化釜中的氣體雜質(zhì)一起排出，進(jìn)行后續(xù) 處理。
[0065] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于生產(chǎn)甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工藝，其特征在于，包括： 丙酮氰醇和濃硫酸在酰胺循環(huán)回路中進(jìn)行混合反應(yīng)，生成a-甲酰胺基異丙基硫酸氫 醋； 在酰胺加熱器中將所述a -甲酰胺基異丙基硫酸氫酯加熱，并靠重力溢流到酰胺反應(yīng) 釜中； 所述a-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯在所述酰胺反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排生成 甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺與過(guò)量的濃硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰胺化工藝，其特征在于，在所述酰胺循環(huán)回路中，酰胺循環(huán) 栗從氣體分離器的底部抽取所述酰胺混合物，使所述酰胺混合物通過(guò)硫酸混合器進(jìn)入所述 酰胺循環(huán)栗，再到丙酮氰醇混合器和酰胺冷卻器，回到所述氣體分離器，形成所述酰胺循環(huán) 回路。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰胺化工藝，其特征在于，所述濃硫酸通過(guò)所述酰胺循環(huán)回 路中的所述硫酸混合器進(jìn)入所述酰胺循環(huán)回路，所述丙酮氰醇通過(guò)與所述硫酸混合器的安 裝位置不同的所述丙酮氰醇混合器進(jìn)入所述酰胺循環(huán)回路。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰胺化工藝，其特征在于，在所述酰胺循環(huán)回路中產(chǎn)生的反 應(yīng)熱在所述酰胺冷卻器中用循環(huán)的冷卻水去除。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰胺化工藝，其特征在于，將阻聚劑通過(guò)阻聚劑栗加入至所 述氣體分離器中。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰胺化工藝，其特征在于，所述酰胺循環(huán)回路中的酰胺混合 物從所述氣體分離器靠重力溢流到所述酰胺加熱器。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰胺化工藝，其特征在于，在80°C~IKTC的溫度下以及在 0.0 l~0. 05MPaG的壓力下，所述丙酮氰醇和所述濃硫酸在所述酰胺循環(huán)回路中反應(yīng)。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰胺化工藝，其特征在于，在所述酰胺加熱器中將所述酰胺 混合物加熱至130°C~175°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰胺化工藝，其特征在于，在130°C~175°C的溫度下以及在 0. 01~0. 05MPaG的壓力下，所述酰胺混合物在所述酰胺反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排 生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰胺化工藝，其特征在于，在所述酰胺循環(huán)回路、所述酰胺 加熱器以及所述酰胺反應(yīng)釜中的氣態(tài)雜質(zhì)和氣態(tài)產(chǎn)物用所述氣體分離器、酰胺加熱器氣體 分離器和酰胺反應(yīng)釜?dú)怏w分離器分別除去。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于生產(chǎn)甲基丙烯酸甲酯的酰胺化工藝，包括丙酮氰醇和濃硫酸在酰胺循環(huán)回路中進(jìn)行混合反應(yīng)，生成α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯；在酰胺加熱器中將α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯加熱，并靠重力溢流到酰胺反應(yīng)釜中；α-甲酰胺基異丙基硫酸氫酯在酰胺反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生分子內(nèi)部轉(zhuǎn)位重排生成甲基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺與過(guò)量的濃硫酸作用生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽。本發(fā)明提供的酰胺化工藝將兩個(gè)階段分開(kāi)在不同的反應(yīng)容器中進(jìn)行，分別提高各階段的反應(yīng)率。
【IPC分類】C07C231/10, C07C233/09
【公開(kāi)號(hào)】CN105152955
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510489811
【發(fā)明人】潘秀亮, 劉清娟, 宋順利, 劉學(xué)線, 李雪, 李洪明, 孫秀利, 劉偉明, 聶殿濤, 孫雅娣, 王作成, 張志祥, 王樂(lè)天, 周小偉
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油集團(tuán)東北煉化工程有限公司吉林設(shè)計(jì)院
【公開(kāi)日】2015年12月16日
【申請(qǐng)日】2015年8月11日