一種環(huán)氧亞麻油增塑劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)氧亞麻油增塑劑的制備方法，屬于材料添加劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧植物油是一種重要的新型增塑劑，不僅對(duì)聚氯乙烯起增塑作用，而且可迅速吸收因熱和光的降解作用放出的氯化氫，減少不穩(wěn)定的羥基氯代烯丙基共軛雙鍵的形成，阻滯聚氯乙烯塑料的連續(xù)分解，因此它又起穩(wěn)定劑的作用。同時(shí)，它能與聚酯類(lèi)增塑劑聯(lián)用，對(duì)減少聚酯的迀移性有明顯的協(xié)同效應(yīng)，還能與有機(jī)金屬鹽穩(wěn)定劑同時(shí)使用而產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，減少有機(jī)金屬鹽的用量。
[0003]亞麻油作為一種高質(zhì)量植物油，本身具有3個(gè)碳碳雙鍵，可以制得高環(huán)氧值的環(huán)氧化合物，是目前其他植物油無(wú)法比擬的。現(xiàn)有合成環(huán)氧亞麻油主要采用雙氧水作為環(huán)氧試劑，容易腐蝕設(shè)備、生產(chǎn)過(guò)程污染嚴(yán)重的缺陷，同時(shí)合成的環(huán)氧植物油穩(wěn)定性較低，無(wú)法高效長(zhǎng)時(shí)間作用，因此，選擇一種高效的，合成方法簡(jiǎn)單環(huán)保的方法很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)現(xiàn)有環(huán)氧亞麻油制備過(guò)程中使用雙氧水作為主要氧化劑，易腐蝕設(shè)備且合成產(chǎn)物溫度性較低的弊端，提供了一種通過(guò)臭氧溶于蒸餾水冷凍制備成臭氧化冰作為氧化劑的方法，制備出的環(huán)氧亞麻油穩(wěn)定高效且作用時(shí)間較長(zhǎng)。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)將取I?2L蒸餾水置于冰鹽浴中降溫處理，待溫度為O?5°C時(shí)，將臭氧發(fā)生器的出氣口和砂濾頭用聚四氟乙烯橡膠管相連，并用蒸餾水沖洗砂濾頭5?6遍，再將其置于蒸餾水中，將水面用聚乙烯薄膜密封，開(kāi)啟臭氧發(fā)生器30?60min，制備得臭氧蒸餾水，并迅速置于盛有液氮的保溫桶中，使其迅速冷凍結(jié)冰，制得臭氧化冰，備用；
(2)按重量分?jǐn)?shù)計(jì)，分別選取5?20份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的甲酸水溶液，35?45份的石油醚和45?50份的亞麻油，將其在20?30°C下混合攪拌均勻，攪拌速度為800?1000r/min，待其混合攪拌5?1min后，并在1200?1500r/min轉(zhuǎn)速下將其置于90?100°C恒溫水浴中，攪拌混合至混合溶液溫度為90?95°C ;
(3)待混合溶液溫度升高至90?100°C后，將臭氧化冰敲碎并在制冰機(jī)中打碎成小塊，隨后按亞麻油和臭氧化冰質(zhì)量比為1:1將小塊臭氧化冰快速投入上述攪拌均勻的混合溶液中，同時(shí)對(duì)其加速攪拌至攪拌速度為2000?2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分鐘投加1g臭氧化冰的速度，再將臭氧化冰持續(xù)加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰攪拌3?5h后，再對(duì)其保溫?cái)嚢?0?45min，得反應(yīng)混合液；
(4)待其保溫?cái)嚢柰瓿珊?，將反?yīng)混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，除去水層后，按油層和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液質(zhì)量比為1: 1，將5%的碳酸氫鈉溶液洗滌2?3次，并用蒸餾水洗滌至油層pH為7.0?7.1，待其pH洗滌至中性后，對(duì)其減壓蒸去溶劑即可制備得一種環(huán)氧亞麻油增塑劑。
[0006]本發(fā)明的物理性質(zhì)是:黃色油狀物，密度為1.025?1.030g /mL，其環(huán)氧值為7.8?8.1 %，碘值< 9，閃點(diǎn)為315°C，酸值〈0.7。
[0007]本發(fā)明的應(yīng)用:將制備的環(huán)氧亞麻油按總質(zhì)量的5?10%添加入樹(shù)脂中，抗沖擊強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率提高30?50%。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明采用臭氧化冰代替普通氧化劑，既節(jié)約了成本，同時(shí)也避免腐蝕機(jī)器設(shè)備；
(2)所制備的環(huán)氧亞麻油增塑性較好，斷裂伸長(zhǎng)率和抗沖擊強(qiáng)度提高各提高30?50% ；
(3)生產(chǎn)步驟簡(jiǎn)單，節(jié)約了成本。
【具體實(shí)施方式】
[0009]將取I?2L蒸餾水置于冰鹽浴中降溫處理，待溫度為O?5°C時(shí)，將臭氧發(fā)生器的出氣口和砂濾頭用聚四氟乙烯橡膠管相連，并用蒸餾水沖洗砂濾頭5?6遍，再將其置于蒸餾水中，將水面用聚乙烯薄膜密封，開(kāi)啟臭氧發(fā)生器30?60min，制備得臭氧蒸餾水，并迅速置于盛有液氮的保溫桶中，使其迅速冷凍結(jié)冰，制得臭氧化冰，備用；按重量分?jǐn)?shù)計(jì)，分別選取5?20份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的甲酸水溶液，35?45份的石油醚和45?50份的亞麻油，將其在20?30°C下混合攪拌均勻，攪拌速度為800?1000r/min，待其混合攪拌5?1min后，并在1200?1500r/min轉(zhuǎn)速下將其置于90?100°C恒溫水浴中，攪拌混合至混合溶液溫度為90?95°C;待混合溶液溫度升高至90?100°C后，將臭氧化冰敲碎并在制冰機(jī)中打碎成小塊，隨后按亞麻油和臭氧化冰質(zhì)量比為1:1將小塊臭氧化冰快速投入上述攪拌均勻的混合溶液中，同時(shí)對(duì)其加速攪拌至攪拌速度為2000?2500r/min，待臭氧化冰完全溶解后，按每分鐘投加1g臭氧化冰的速度，再將臭氧化冰持續(xù)加入溶解了臭氧化冰的混合溶液中，加冰攪拌3?5h后，再對(duì)其保溫?cái)嚢?0?45min，得反應(yīng)混合液；待其保溫?cái)嚢柰瓿珊螅瑢⒎磻?yīng)混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，除去水層后，按油層和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 %的碳酸氫鈉溶液質(zhì)量比為1: 1，將5%的碳酸氫鈉溶液洗滌2?3次，并用蒸餾水洗滌至油層pH為7.0?7.1，待其pH洗滌至中性后，對(duì)其減壓蒸去溶劑即可制備得一種環(huán)氧亞麻油增塑劑。
[0010]實(shí)例I
將取IL蒸餾水置于冰鹽浴中降溫處理，待溫度為0°C時(shí)，將臭氧發(fā)生器的出氣口和砂濾頭用聚四氟乙烯橡膠管相連，并用蒸餾水沖洗砂濾頭5遍，再將其置于蒸餾水中，將水面用聚乙烯薄膜密封，開(kāi)啟臭氧發(fā)生器30min，制備得臭氧蒸餾水，并迅速置于盛有液氮的保溫桶中，使其迅速冷凍結(jié)冰，制得臭氧化冰，備用；按重量分?jǐn)?shù)計(jì)，分別選取5份的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%的甲酸水溶液，45份的石油醚和50份的亞麻油，將其在20°C下混合攪拌均勻，攪拌速度為800r/min，待其混合攪拌5min后，并在1200r/min轉(zhuǎn)速下將其置于90°C恒溫水浴中，攪拌混合至混合溶液溫度為90°C ;待混合溶液溫度升高至90°C后，將臭氧化冰敲碎并在制冰機(jī)中打碎成小塊，隨后按亞麻油和臭氧化冰質(zhì)量比為1:1將小塊臭氧化冰快速投入上述攪拌均勻的混合溶液中，同時(shí)對(duì)其加速攪拌至攪拌速度為2000r/min，待臭