一種以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于淀粉深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]山梨醇別名山梨糖醇，分子式是C6H14O6，分子量為182.17，為白色吸濕性粉末或晶狀粉末、片狀或顆粒或無色透明的粘稠狀液體，無臭。依結(jié)晶條件不同，熔點在88-102Γ范圍內(nèi)變化，相對密度約1.49，易溶于水(Ig溶于約0.45ml水中)，微溶于乙醇和乙酸，有清涼的甜味，甜度約為蔗糖的0.7倍，熱值與蔗糖相近。具有低糖、低熱值、不致齲齒等糖醇共性和獨(dú)特的保濕性、穩(wěn)定性、抗結(jié)晶性，廣泛應(yīng)用于各類糖果、糕點、餅干、冰淇淋、果凍、飲料、醬料等食品領(lǐng)域，還可作為生產(chǎn)維生素C、斯潘和吐溫類表面活性劑的原料，用途十分廣泛，是關(guān)乎工業(yè)發(fā)展、國計民生的重要產(chǎn)品。
[0003]關(guān)于山梨醇的工業(yè)化生產(chǎn)，一般有淀粉水解、生物轉(zhuǎn)化、葡萄糖加氫等方法制得，其中葡萄糖加氫是目前最常用的生產(chǎn)方法，淀粉經(jīng)液化、糖化后轉(zhuǎn)化為葡萄糖液，然后經(jīng)除雜、脫色、除鹽、濃縮、結(jié)晶等步驟制備晶體葡萄糖，最后將晶體葡萄糖溶解，經(jīng)氫化、脫色、精制、濃縮、結(jié)晶等步驟制備結(jié)晶山梨醇，此工藝首先制備出晶體葡萄糖，達(dá)到較高的純度，經(jīng)溶解、氫化后才能生產(chǎn)出滿足需要的結(jié)晶山梨醇產(chǎn)品，存在著生產(chǎn)成本較高、工藝過程復(fù)雜、工藝流程長、水電汽等輔料消耗較高、生產(chǎn)效率低下等問題。
[0004]公開號為CN104557463A的中國專利“一種以淀粉為原料直接生產(chǎn)高品質(zhì)山梨醇的工藝”公開了一種以淀粉為原料，經(jīng)液化、糖化后轉(zhuǎn)化為葡萄糖溶液，然后經(jīng)模擬移動床色譜分離技術(shù)將葡萄糖溶液中的雜糖餾分去除，收集葡萄糖餾分，使葡萄糖含量達(dá)到99.5%以上，滿足制備高品質(zhì)山梨醇產(chǎn)品的工藝要求。此工藝主要通過模擬移動床色譜分離技術(shù)提高葡萄糖的含量制備符合要求的山梨醇產(chǎn)品，但是，通過實際生產(chǎn)發(fā)現(xiàn)，色譜分離技術(shù)工藝比較復(fù)雜，操作程序繁瑣，成本比較高，而且在工業(yè)生產(chǎn)中，利用色譜分離技術(shù)進(jìn)行分離時，還要經(jīng)常利用酸、堿、氯化鈣、氯化鈉等化學(xué)試劑對所用的色譜分離樹脂進(jìn)行轉(zhuǎn)型、再生和清洗，由此增加了三廢的排放，不利于環(huán)境保護(hù)，另外，隨著生產(chǎn)的進(jìn)行，樹脂中的有效分離介質(zhì)鈣、鈉等會不斷流失，因此，分離效果會隨著分離樹脂的不斷再生而有較大的波動，產(chǎn)品質(zhì)量不易保障，不利于生產(chǎn)中工藝條件的控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇的方法，該方法生產(chǎn)效率高、工藝流程短、生產(chǎn)成本低、能耗低、節(jié)能節(jié)水，制備的結(jié)晶山梨醇產(chǎn)品純度高，能滿足應(yīng)用于食品、Vc等行業(yè)領(lǐng)域的要求。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇的方法，它包括以下步驟:
S1.淀粉調(diào)漿:在淀粉中加入30?40°C的水進(jìn)行調(diào)漿，控制調(diào)漿后淀粉乳的濃度為15?25波美度，加入堿液使淀粉乳的pH值為5?6 ;
52.液化:將步驟SI調(diào)漿后的淀粉乳中加入耐高溫α-淀粉酶，打入連續(xù)液化器中進(jìn)行液化，所述液化的次數(shù)為兩次，控制第一次液化的噴射溫度為100?115°C，第二次液化的噴射溫度為130?150°C，液化至葡萄糖的DE值為13?17%，液化液的干物百分比濃度為30?35% ；
53.糖化:將液化液降溫至55?65°C，調(diào)pH值至4?5，加入α-1，4-葡萄糖水解酶保溫糖化45?60h，待糖化液的DE值為90?95%時，80?85 °C的高溫下滅酶；
54.除雜:將糖化液依次打入自動排渣自動清洗的固液分離裝置和連續(xù)超濾膜除雜裝置，使濾液的透光率為80%以上，電導(dǎo)率為1800?2200 μ s/cm ；
55.脫酸脫鹽:采用連續(xù)離子膜脫酸脫鹽裝置對除雜后的糖化液進(jìn)行脫酸脫鹽，脫酸脫鹽后的糖化液電導(dǎo)率應(yīng)低于50 μ s/cm，透光率達(dá)到90%以上；
56.納濾提純:將脫酸脫鹽后的糖化液通入裝有截留分子量為200Da納濾膜的連續(xù)納濾膜提純分離裝置中，收集透過液，所述透過液的葡萄糖純度為98?99.5%，干物濃度為10?30%，透光率彡98% ；
57.膜濃縮:將納濾提純后的透過液通過膜進(jìn)行濃縮，所得濃縮液的干物濃度為20?
40% ；
58.蒸發(fā)濃縮:利用蒸發(fā)器，將濃縮液濃縮至干物濃度為45?60%;
59.氫化:將干物濃度為45?60%的糖化液注入裝有雷尼鎳催化劑的加氫反應(yīng)釜中，控制加氫壓力為5?lOMPa、加氫溫度為100?140°C、攪拌轉(zhuǎn)速為100?300r/min、反應(yīng)3?5h，得山梨醇溶液；
510.沉降脫色:將山梨醇溶液打入沉降罐中，上清液打入脫色罐中，加入活性炭，70?80 °C下保溫攪拌20?40min，板框過濾，得透光率多95%的山梨醇溶液；
511.連續(xù)離子膜脫鹽濃縮:將透光率多95%的山梨醇溶液通過連續(xù)離子膜脫鹽裝置，使山梨醇溶液的電導(dǎo)率彡5 μ s/cm，再采用MVR蒸發(fā)器與單效蒸發(fā)器結(jié)合的蒸汽濃縮方式，得山梨醇膏，所述山梨醇膏的干物濃度多95% ;
512.后處理:將山梨醇膏結(jié)晶、粉碎后利用振動流化床設(shè)備在40?70°C下烘干至含水量< 1%，過30目篩，得到結(jié)晶山梨醇。
[0007]進(jìn)一步地，步驟S2中所述耐高溫α -淀粉酶的加入量以干重為一噸的淀粉計加0.3?0.5L酶活力為20000u/ml的耐高溫α -淀粉酶。
[0008]進(jìn)一步地，步驟S3中所述α -1，4_葡萄糖水解酶的加入量以干重為一噸的淀粉計加0.35?0.45L酶活力為100000u/ml的α -1,4-葡萄糖水解酶。
[0009]進(jìn)一步地，步驟S4中所述連續(xù)超濾膜除雜裝置的膜孔徑為0.6?1.4 μ m，膜為聚酰胺膜。
[0010]進(jìn)一步地，步驟S4中所述連續(xù)超濾膜除雜裝置的操作溫度為40?70°C、操作壓力為0.3?0.6MPa、錯流流速為5?9m/s。
[0011]進(jìn)一步地，步驟S6中所述連續(xù)納濾膜提純分離裝置的膜前壓力為1.5?4.0MPa,溫度為20?60°C，控制進(jìn)料淀粉糖化液的干物濃度為20?40%。
[0012]進(jìn)一步地，步驟S7中所述連續(xù)膜濃縮的膜前壓力為2.5?3.0MPa,膜后壓力為2.3 ?2.8MPa，膜壓力差為 0.18 ?0.22MPa。
[0013]進(jìn)一步地，步驟S9中所述雷尼鎳催化劑的加入量為糖化液干物質(zhì)質(zhì)量的3?8%。
[0014]進(jìn)一步地，步驟SlO中所述活性炭的加入量為山梨醇溶液干物質(zhì)質(zhì)量的I?5%。
[0015]進(jìn)一步地，步驟Sll中所述連續(xù)離子膜脫鹽裝置中離子膜為異相膜，控制電流密度為5?20A/cm2、物料液與極水的體積比為1:0.5?1.5、進(jìn)料溫度為20?40°C。
[0016]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(I)本發(fā)明省去了傳統(tǒng)工藝中的以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇過程中的葡萄糖結(jié)晶和化糖過程，提高了產(chǎn)品的收率，簡化了生產(chǎn)工序，提升了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)消耗。
[0017](2)本發(fā)明采用連續(xù)納濾膜分離提純技術(shù)去除葡萄糖溶液中的麥芽糖、異麥芽糖、糊精、多聚葡萄糖等大分子的低聚糖類，使葡萄糖的純度達(dá)到98-99.5%，方法簡單，效果好，提高了結(jié)晶山梨醇生產(chǎn)過程中原料葡萄糖的純度，優(yōu)于傳統(tǒng)的冷卻結(jié)晶法和色譜分離法，經(jīng)過加氫，山梨醇純度高，雜醇含量低，提升了產(chǎn)品品質(zhì)。
[0018](3)本發(fā)明采用連續(xù)離子膜脫酸脫鹽技術(shù)替代傳統(tǒng)的離子交換樹脂交換吸附工藝去除葡萄糖溶液、山梨醇溶液中的鹽分、灰分等雜質(zhì)，降低溶液的電導(dǎo)率，精制凈化糖、醇液，無再生廢水的產(chǎn)生，也不消耗酸、堿，也不污染環(huán)境，具有較好的節(jié)能、節(jié)水和環(huán)保效果。
[0019](4)本發(fā)明采用連續(xù)超濾膜除雜技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的板框、轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)去除淀粉糖化液中的蛋白、膠質(zhì)和色素等雜質(zhì)，去除效果好，超濾液的透光率可達(dá)到80%以上，同時，取消了傳統(tǒng)工藝中的一次活性炭脫色工序，降低了消耗成本，避免了固廢的產(chǎn)生，保護(hù)了環(huán)境。
[0020](5)本發(fā)明采用連續(xù)膜濃縮技術(shù)部分替代蒸汽蒸發(fā)工藝對葡萄糖液進(jìn)行濃縮，噸水蒸發(fā)成本可降低80%以上，同時，連續(xù)膜濃縮透過水澄清透亮，可以直接回用于前端的淀粉調(diào)漿工序，節(jié)約水資源，減少污水排放，降低生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述:
實施例1:一種以淀粉為原料生產(chǎn)結(jié)晶山梨醇的方法，它包括以下步驟:
51.淀粉調(diào)漿:在淀粉中加入30°C的水進(jìn)行調(diào)漿，控制調(diào)漿后淀粉乳的濃度為15波美度，加入堿液使淀粉乳的pH值為5 ；
52.液化:將步驟SI調(diào)漿后的淀粉乳中加入耐高溫α-淀粉酶，打入連續(xù)液化器中進(jìn)行液化，所述液化的次數(shù)為兩次，控制第一次液化的噴射溫度為100 °c，第二次液化的噴射溫度為130°c，液化至葡萄糖的DE值為13%，液化液的干物百分比濃度