一種竹筍復合氨基酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及提取竹筍和/或其加工下腳料中營養(yǎng)物質的方法，特別是一種竹筍復合氨基酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]竹筍中含有豐富的營養(yǎng)元素，有“寒土山珍”之稱。竹筍加工下腳料指的是在竹筍加工過程中，廢棄的筍頭、筍殼等副產物。其中筍頭的營養(yǎng)價值與筍尖極為相似，但因為木素含量較高，適口性較差，在生產中不得不舍棄。
[0003]研究表明，筍頭中含有約20%的蛋白質，30% -40%的多糖，其他如礦物質、微量元素、黃酮、植物留醇等活性成分的含量也與筍類接近，營養(yǎng)價值較高。
[0004]我國竹筍產量巨大，每年產生的竹筍加工下腳料在100萬噸以上。合理開發(fā)利用具有巨大的經濟價值和社會效益。
[0005]已經公開的有關竹筍的專利文獻較多，內容涵蓋竹筍保鮮、筍干加工、黃酮及植物甾醇提取利用等方面。在竹筍加工下腳料綜合利用方面，也公開了膳食纖維、竹筍汁相關的多項發(fā)明專利。
[0006]張英等在專利“竹筍氨基酸肽類提取物提取及其制備方法和用途(CN100595191) ”中，記載了一種從竹筍加工廢液中提取得到氨基酸的方法。煮筍液中的活性成分含量較低，不能完全體現(xiàn)竹筍的營養(yǎng)價值。目前尚未發(fā)現(xiàn)有聯(lián)合利用酶解和超聲處理竹筍或其加工下腳料制備氨基酸的專利。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種竹筍復合氨基酸的制備方法，該方法應用酶及超聲技術處理竹筍或其加工下腳料，顯著提高原料中的游離氨基酸和低聚肽類物質含量，提高了收率和提取效率。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是:
一種竹筍復合氨基酸的制備方法，其特征在于:它是以竹筍和/或其加工下腳料作為原料，具體操作步驟是:
(1)預處理:將原料風干，在60_80°C溫度下烘干，采用超微粉碎，將干原料粉碎至粒度為200-600目粉碎，得原料粉末；
(2)提取:
酶處理:取步驟(I)中的原料粉末，按原料粉末與水1:6-10的比例加入水，調節(jié)其溫度至30-55°C，pH至5.5-6.5，加入纖維素酶、果膠酶、酸性蛋白酶三者的復合酶，所述的纖維素酶、果膠酶和酸性蛋白酶的重量比例為:1-4:1-4:1 ;所述的復合酶的總重占原料粉末的1-3% ；
超聲處理:取步驟(I)所得原料粉末按料液比為lg: 10-20mL的比例加入水或有機溶劑，250W的功率下超聲波處理40-50min ；
(3)脫色:向步驟(2)所得溶液中加入活性炭脫色，活性炭與溶液的質量體積比為lg: 100_150mL，70-80°C條件下10rpm處理30_40min，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(4)除雜:向步驟(3)所得溶液中加入無水乙醇，溶液與無水乙醇體積比為1:2-4，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(5)純化:取步驟(4)所得溶液加入陽離子交換樹脂，吸附l_2h后用蒸餾水洗脫至溶液對茚三酮呈陽性，再用氨水洗脫至洗脫液對茚三酮呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮至有晶體析出時放入冰箱過夜，析出晶體，傾出上清液繼續(xù)濃縮析出晶體，合并兩次晶體；
(6)用水溶解晶體，加入活性炭，活性炭與溶液的質量體積比為lg:200-300mL，攪拌過濾，放入冰箱中過濾，析出氨基酸晶體，40 0C烘干，得復合氨基酸晶體。
[0008]竹筍加工下腳料是竹筍加工過程中產生的筍頭、筍殼或筍節(jié)。
[0009]預處理步驟中，采用超微粉碎，將原料粉碎至粒度為200-600目。
[0010]優(yōu)選的，有機溶劑為無水乙醇。
[0011]—種竹筍復合氨基酸的制備方法，包括下述的步驟:
(1)預處理:采摘新鮮原料，風干，70°c溫度下烘干，采用超微粉碎，將干原料粉碎至粒度為200-600目，得原料粉末；
(2)提取:
a.酶處理:取步驟(I)中的原料粉末，按原料粉末與水1:6-10的比例加入水，調節(jié)其溫度至30-55°C，pH至5.5-6.5，加入纖維素酶、果膠酶、酸性蛋白酶三者的復合酶，所述的纖維素酶、果膠酶和酸性蛋白酶的重量比例為:1-4:1-4:1 ;所述的復合酶的總重占原料粉末的1-3% ；
b.超聲處理:取步驟a所得原料粉末按料液比為lg:10-20mL的比例加入水或有機溶劑，250W的功率下超聲波處理40-50min，上述的有機溶劑可以是無水乙醇；
(3)脫色:向步驟b所得溶液中加入活性炭脫色，活性炭與溶液的質量體積比為lg: 100_150mL，70-80°C條件下10rpm處理30_40min，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(4)除雜:向步驟c所得溶液中加入無水乙醇，溶液與無水乙醇體積比為1:2-4，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(5)純化:取步驟d所得溶液加入陽離子交換樹脂，吸附l_2h后用蒸餾水洗脫至溶液對茚三酮呈陽性，再用氨水洗脫至洗脫液對茚三酮呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮至有晶體析出時放入冰箱過夜，析出晶體，傾出上清液繼續(xù)濃縮析出晶體，合并兩次晶體；
(6)用水溶解晶體，加入活性炭，活性炭與溶液的質量體積比為lg:200-300mL，攪拌過濾，放入冰箱中過濾，析出氨基酸晶體，40 0C烘干，得復合氨基酸晶體。
[0012]優(yōu)選的，上述的步驟(2)中:酶處理的具體條件為，取步驟(I)中的原料粉末，按原料粉末與水1:6-10的比例加入水，調節(jié)其溫度至40°C，pH至6，加入纖維素酶、果膠酶、酸性蛋白酶三者的復合酶，纖維素酶、果膠酶和酸性蛋白酶的重量比例為:2:2:1 ;所述的復合酶的總重占原料粉末的2%。
[0013]先采用超微粉碎的方式將原料粉碎至易于水解的細度，再加入復合酶系對原料粉末進行水解，使氨基酸更好的溶出；再采用超聲波的方法使原料分子劇烈運動，增加其擴散速度，且由于前期酶解為后期的超聲波提供了有利條件，酶解后超聲波給予了原料中各分子水解時各種化學鍵例如肽鍵等斷裂所需要的能量，故超微粉碎、復合酶水解和超聲波三者相結合的方法有利于氨基酸的溶出，提高了氨基酸的提取率。
[0014]步驟(2)中，超聲處理的具體條件為，取步驟(I)所得原料粉末按料液比為lg:15mL的比例加入水或有機溶劑，250W的功率下超聲波處理45min。
[0015]步驟(3)中，脫色條件具體為，向步驟(2)所得溶液中加入活性炭脫色，活性炭與溶液的質量體積比為lg: 120mL，75°C條件下10rpm處理35min，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5。采用酶處理和超聲處理相結合的方法對原料粉末進行處理，提取其中的氨基酸。
[0016]本發(fā)明的有益效果為:
(1)通過復合酶和超聲波共同作用于原料，從原料中提取復合氨基酸，酶作用條件溫和，而且還起到破壁的作用，使原料中的氨基酸徹底的溶出的作用；超聲波提取過程是一個物理過程，提取過程中無化學變化，被浸提的生物活性物質在短時間內保持不變，縮短了破碎時間；
(2)利用超聲波產生的強烈振動、高的加速度、攪拌作用等可加速植物有效成分的溶出，從而提高了提取率，節(jié)約了溶劑。
【具體實施方式】
[0017]下面結合具體實施例對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
[0018]實施例1
一種竹筍復合氨基酸的制備方法，包括下述的步驟:
(1)預處理:采摘新鮮原料，風干，70°c溫度下烘干，粉碎，過20目篩，得原料粉末；
(2)超聲處理:取步驟(I)所得原料粉末按料液比為lg:15mL的比例加入水或有機溶劑，250W的功率下超聲波處理45min ；
(3)脫色:向步驟(2)所得溶液中加入活性炭脫色，活性炭與溶液的質量體積比為lg: 120mL，75°C條件下10rpm處理35min，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(4)除雜:向步驟(3)所得溶液中加入無水乙醇，溶液與無水乙醇體積比為1:3，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(5)純化:取步驟(4)所得溶液加入陽離子交換樹脂，吸附1.5h后用蒸餾水洗脫至溶液對茚三酮呈陽性，再用氨水洗脫至洗脫液對茚三酮呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮至有晶體析出時放入冰箱過夜，析出晶體，傾出上清液繼續(xù)濃縮析出晶體，合并兩次晶體；
(6)用水溶解晶體，加入活性炭，活性炭與溶液的質量體積比為lg:250mL，攪拌過濾，放入冰箱中過濾，析出氨基酸晶體，40 0C烘干，得復合氨基酸晶體。
[0019]按照茚三酮顯色分光光度法測定氨基酸含量，計算產品提取率；以下實施例的計算方法均同。
[0020]復合氨基酸的提取率為23.67%。
[0021]實施例2
一種竹筍復合氨基酸的制備方法，包括下述的步驟:
(1)預處理:采摘新鮮原料，風干，70°C溫度下烘干，粉碎，過20目篩，得原料粉末；
(2)超聲處理:取步驟(I)所得原料粉末按料液比為lg:1OmL的比例加入水或有機溶劑，250W的功率下超聲波處理40min ； (3)脫色:向步驟(2)所得溶液中加入活性炭脫色，活性炭與溶液的質量體積比為lg: lOOmL，70°C條件下10rpm處理30min，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(4)除雜:向步驟(3)所得溶液中加入無水乙醇，溶液與無水乙醇體積比為1:2，過濾，濾液減壓濃縮至原體積的1/5 ；
(5)純化:取步驟(4)所得溶液加入陽離子交換樹脂，吸附Ih后用蒸餾水洗脫至溶液對茚三酮呈陽性，再用氨水洗脫至洗脫液對茚三酮呈陰性，收集洗脫液，減壓濃縮至有晶體析出時放入冰箱過夜，析出晶體，傾出上清液繼續(xù)濃縮析出晶體，合并兩次晶體；
(6)用水溶解晶體，加入活性炭，活性炭與溶液的質量體積比為lg:200mL，攪拌過濾，放入冰箱中過濾，析出氨基酸晶體，40 0C烘干，得復合氨基酸晶體。
[0022]復合氨基酸的提取率為24.51%。
[0023]實施例3
一種竹筍復合氨基酸的制備方法，包括下述的步驟:
(1)預處理:采摘新鮮原料，風干，70°C溫度下烘干，粉碎，過10目篩，得原料粉末；
(2)超聲處理