均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑OP-1O組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0015]實施例4
[0016]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250_300°C的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150°C，蒸餾塔回流比為7，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪，所述膜為納濾膜，其制備方法如以下的步驟:首先將酚醛樹脂與四乙烯三胺按一定質(zhì)量比在介質(zhì)中完全溶解，攪拌均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑0P-10組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0017]實施例5
[0018]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250_300°C的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150°C，蒸餾塔回流比為8，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪，所述膜為納濾膜，其制備方法如以下的步驟:首先將酚醛樹脂與四乙烯三胺按一定質(zhì)量比在介質(zhì)中完全溶解，攪拌均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑0P-10組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0019]實施例6
[0020]將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250_300°C的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150°C，蒸餾塔回流比為9，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪，所述膜為納濾膜，其制備方法如以下的步驟:首先將酚醛樹脂與四乙烯三胺按一定質(zhì)量比在介質(zhì)中完全溶解，攪拌均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑0P-10組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
[0021]實施例7
[0022] 將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250_300°C的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150°C，蒸餾塔回流比為11，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪，所述膜為納濾膜，其制備方法如以下的步驟:首先將酚醛樹脂與四乙烯三胺按一定質(zhì)量比在介質(zhì)中完全溶解，攪拌均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑0P-10組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。哌嘆反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嘆得到的反應(yīng)液。
【主權(quán)項】
1.一種膜分離精制哌嗪的方法，其特征在于，包括以下步驟:將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250-300°C的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150°C，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液栗送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪，所述膜為納濾膜，其制備方法如以下的步驟:首先將酚醛樹脂與四乙烯三胺按一定質(zhì)量比在介質(zhì)中完全溶解，攪拌均勻得到澄清溶液，介質(zhì)由聚乙二醇和表面活性劑OP-1O組成，脫氣泡，加入交聯(lián)劑甲醛溶液，繼續(xù)攪拌，在干燥箱中60?80°C下保溫1-24小時；攪拌得到鑄膜液；采用延流法，將生成的鑄膜液涂覆在玻璃片上，經(jīng)過60-80°C真空干燥后，取出用乙醚溶液浸泡2-4小時除去介質(zhì)聚乙二醇和表面活性劑0P-10，最后用乙醇和蒸餾水多次洗滌，干燥得到交聯(lián)納濾膜；所述的哌嗪反應(yīng)液是以乙二胺與氨反應(yīng)制備哌嗪得到的反應(yīng)液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種膜分離精制哌嗪的方法，包括以下步驟：將哌嗪反應(yīng)液注入蒸餾塔，開啟塔底蒸汽發(fā)生器，從塔底送入溫度為250-300℃的水蒸汽進入蒸餾塔內(nèi)，將哌嗪反應(yīng)液從塔頂?shù)囊后w入口送入蒸餾塔內(nèi)，塔底的水蒸汽對塔頂混合液進行逆流加熱，塔頂溫度為146-150℃，蒸餾塔回流比為2.5-12，在塔頂回流器收集蒸汽冷凝液，將冷凝液泵送入膜分離器，經(jīng)過膜分離得到精制哌嗪。此制備方法制備哌嗪具有分離效率高，提純產(chǎn)品純度很高的優(yōu)點。
【IPC分類】C07D295/027, C07D295/023
【公開號】CN105198836
【申請?zhí)枴緾N201510491436
【發(fā)明人】沈秋
【申請人】無錫橋陽機械制造有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年8月11日