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      熱塑性彈性體材料及其制備方法_2

      文檔序號:9446977閱讀:來源:國知局
      自賄化鐘、亞磯酸、賄化亞銅的其中一種或幾種。
      [0027]優(yōu)選地,所述分子量調(diào)節(jié)劑選自己二酸、醋酸、癸二酸、十二碳二元酸的其中一種 或幾種。
      [0028] -種充氣輪胎,所述充氣輪胎包括氣密層,所述氣密層包括上述的熱塑性彈性體 材料。
      [0029] 一種軟管,所述軟管包括上述的熱塑性彈性體材料。
      [0030] -種阻隔涂層,所述阻隔涂層包括上述的熱塑性彈性體材料。
      [0031] 上述的熱塑性彈性體材料的制備方法,包括W下步驟;將改性因化了基橡膠、共 聚尼龍66/6、H元低烙點共聚尼龍、長碳鏈尼龍、主抗氧化劑、輔助抗氧化劑按照如下的質(zhì) 量比20~80 ;10~60:5~30:5~30:0. 01~3 ;0. 02~2加入到高速混合機中混合 1~60min,轉(zhuǎn)速控制在5~2(K)r/min,混合均勻后加入到雙螺桿擠出機的料斗中,然后進 行共混動態(tài)硫化擠出,各區(qū)的擠出溫度為:I區(qū)17(TC~23(TC,II區(qū)18(TC~26(TC,in區(qū) 190°C~260°C,IV區(qū) 190°C~250°C,V區(qū) 170°C~230°C,VI區(qū) 160°C~230°C,VH區(qū) 150°C~ 230°C;主機轉(zhuǎn)速為100~900r/min。
      [0032] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明有W下有益效果:
      [0033] 1、本發(fā)明的熱塑性彈性體材料在制備時所需要的中長碳鏈尼龍的量較小,可降低 生產(chǎn)成本;
      [0034] 2、本發(fā)明的熱塑性彈性體材料具有較高的阻隔性、拉斷伸長率、耐疲勞性和良好 的定伸應力,物理化學性能W及加工性能優(yōu)異;
      [0035] 3、通過在雙螺桿擠出機中動態(tài)硫化法制備的熱塑性彈性體材料與化學合成的相 比,具有加工工藝簡單,制備成型周期較短,易于連續(xù)化生產(chǎn)等優(yōu)點,并且其邊角余料W及 殘舊制品可被回收和再利用,沒有污染,屬于綠色制備工藝,符合現(xiàn)代化工生產(chǎn)的環(huán)保需 求,具有很強的市場競爭力和應用前景,具有重大的社會經(jīng)濟效益。
      【具體實施方式】
      [0036]W下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明,其目的僅在于更好理解本發(fā)明目的,而 非限制本發(fā)明的保護范圍。
      [0037] 實施例1
      [0038] 將85kg尼龍66鹽、15kg己內(nèi)醜胺、1kg四[目-(3, 5-二叔了基-4-居基苯基)丙 酸]季戊四醇、0. 6kg賄化鐘、0. 1kg亞磯酸、2kg己二酸混合攬拌均勻然后加入到高壓反應 蓋中,將反應蓋密封完全,進行抽真空后,充二氧化碳氣體,為了保證蓋內(nèi)氧氣完全排出,至 少進行3次循環(huán)過程過程,最后一次充入二氧化碳氣體后使蓋內(nèi)壓力為0. 05MPa,開啟電感 加熱,當溫度升至24(TC時,系統(tǒng)壓力達1. 3MPa,緩慢放氣,保持壓力在1. 3MPa左右,維持 送個壓力3個小時,然后緩慢放氣至常壓,在常壓保持中必溫度維持在25(TC左右持續(xù)0. 5 小時左右,預熱出料口閥口,停止加熱,充二氧化碳氣體,打開出料口閥口出料,物料經(jīng)水冷 卻后進切粒機切成粒子狀,烘干后即得共聚尼龍66/6成品料86kg,收率為86 %左右,烙點 215°C,相對粘度為2. 2。
      [0039] 將上述制得的50kg共聚尼龍66/6切片經(jīng)過篩分與金屬分離后,進入用熱氮氣作 熱介質(zhì)的干燥和結(jié)晶裝置經(jīng)過干燥和預結(jié)晶后,進入真空轉(zhuǎn)鼓反應器中,抽真空使固相真 空轉(zhuǎn)鼓反應器內(nèi)的壓力維持在10~20Pa,在起始2小時內(nèi)控制溫度在16(TC,此后在溫度 180~19(TC的反應條件下反應24小時,反應完成后冷卻,再用氮氣解除真空,出料,整個過 程中轉(zhuǎn)鼓維持在20r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動,使物料處于運動狀態(tài),反應完畢后放料,可得產(chǎn)品A, 相對粘度為2. 8。
      [0040] 將10kg尼龍66鹽、60kg己內(nèi)醜胺、25kg尼龍1012鹽、0. 8kg四[目-(3, 5-二叔 了基-4-居基苯基)丙酸]季戊四醇、0.5kg賄化鐘、0.4kg十二碳二元酸混合攬拌均勻然 后加入到高壓反應蓋中,將反應蓋密封完全,進行抽真空后,充二氧化碳氣體,為了保證蓋 內(nèi)氧氣完全排出,至少進行3次循環(huán)過程過程,密閉,抽真空,充二氧化碳氣體保護(壓力為 0. 05MPa),升溫到210°C左右,在1.2MPa壓力下保壓1.2小時,然后逐漸放出蓋內(nèi)氣體至常 壓,升溫到22(TC后再反應0. 5小時,然后緩慢放氣至常壓,在常壓使中必溫度維持在20(TC 左右保持1小時左右,預熱出料口閥口,停止加熱,充入二氧化碳氣體至0. 5MPa,打開出料 口閥口出料,物料經(jīng)水冷卻后進切粒機切成粒子狀,烘干后即得H元低烙點共聚尼龍成品 89kg,稱為產(chǎn)品B。收率為90%左右,烙點為15(TC,相對粘度2. 1。
      [00川將100kg漠化了基橡膠、1kg氧化鎮(zhèn)、1kg氧化鋒、1kg硬脂酸鎮(zhèn)、0. 5kg有機錫、:Lkg油酸鋒、0. 8kgN,N-二甲基蹤擱胺、3kgN,N-二甲基月桂胺加入到密煉機中煉膠,將密煉機 初始溫度和煉膠溫度設定在室溫,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為12化/min,煉膠時間在30min后排膠,煉成膠 片后在橡膠切粒機中切成粒子,橡膠切粒機四段溫度控制為9(TC、95°C、10(TC、110°C,主機 轉(zhuǎn)速為50r/min,制得101kg產(chǎn)品,稱為產(chǎn)品C,收率95%左右,含漠1. 5%,口尼黏度60左 0
      [0042] 將上述制備的40kg產(chǎn)品A、15kg產(chǎn)品B、25kg尼龍1012在烘箱中于9(TC下烘12 個小時備用。將烘干后的30kg產(chǎn)品A、10kg產(chǎn)品B、60kg產(chǎn)品C、10kg尼龍1012、0. 1kg四 [目-(3, 5-二叔了基-4-居基苯基)丙酸]季戊四醇、0. 0f5kg(目-(3, 5-二叔了基-4-居基 苯基)丙酸十八碳醇醋、0.06kg賄化鐘加入到高速混合機中混合20min,轉(zhuǎn)速為l(K)r/min, 之后在長徑比為1:60的SJ-70雙螺桿擠出機中烙融擠出造粒,主機轉(zhuǎn)速為6(K)r/min,得 96kg產(chǎn)品D,擠出工藝參數(shù)如下表:
      [0043] 表1雙螺桿擠出機工藝參數(shù)
      [0044]
      [0045] 將上述制備的90kg產(chǎn)品D在烘箱中于95C溫度下烘12小時然后在塑料吹膜機中 吹成0. 2mm的薄膜,主機轉(zhuǎn)速為SOr/min。吹膜機的工藝參數(shù)如下表:
      [0046] 表2吹膜機工藝參數(shù)
      [0047]
      [0048]所制得的彈性體薄膜根據(jù)現(xiàn)有的性能測試方法測得其性能指標如下:
      [0049] (1) 空'C滲透系數(shù),cc-m/m2-24hratm; 5.8x1Cr" (2) 拉斷伸長率,%; 1撕 (3) 耐疲勞性能(40%形變),萬次; 含50 (4) 50%定伸應力,MPa: 6 2
      [0050] 實施例2
      [0051] 將60kg尼龍66鹽、40kg己內(nèi)醜胺、0.5kg(目-(3, 5-二叔了基-4-居基苯基)丙 酸十八碳醇醋、0. 6kg(亞磯酸H(2, 4-二叔了基苯基)醋)、0. 5kg賄化亞銅、0. 8kg己二酸 混合攬拌均勻然后加入到高壓反應蓋中,將反應蓋密封完全,進行抽真空后,充二氧化碳氣 體,為了保證蓋內(nèi)氧氣完全排出,至少進行3次循環(huán)過程過程,最后一次充入二氧化碳氣體 后使蓋內(nèi)壓力為0. 〇5MPa,開啟電感加熱,當溫度升至240°C時,系統(tǒng)壓力達1. 3M化左右時, 緩慢放氣,保持壓力在1. 3MI^a左右,維持送個壓力0. 5個小時,然后緩慢放氣至常壓,在常 壓保持中必溫度維持在250°C左右持續(xù)1小時左右,預熱出料口閥口,停止加熱,充二氧化 碳氣體,打開出料口閥口出料,物料經(jīng)水冷卻后進切粒機切成粒子狀,烘干后即得共聚尼龍 66/6成品料88kg,收率為89 %左右,烙點208°C,相對粘度為2. 28。
      [0052] 將上述制得的80kg共聚尼龍66/6切片經(jīng)過篩分與金屬分離后,進入用熱氮氣作 熱介質(zhì)的干燥和結(jié)晶裝置經(jīng)過干燥和預結(jié)晶后,進入真空轉(zhuǎn)鼓反應器中,抽真空使固相真 空轉(zhuǎn)鼓反應器內(nèi)的壓力維持在10~20Pa,在起始2小時內(nèi)控制溫度在15(TC,此后在溫度 180~182C的反應條件下反應24小時,反應完成后冷卻,再用氮氣解除真空,出料,整個過 程中轉(zhuǎn)鼓維持在20r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動,使物料處于運動狀態(tài),反應完畢后放料,可得產(chǎn)品A, 相對粘度為2. 80。
      [0053] 將20kg尼龍66鹽、58kg己內(nèi)醜胺、22kg尼龍1212鹽、0.8kg亞磯酸H化4-二 叔了基苯基)醋、0. 6kg賄化鐘、0. 5kg的亞磯酸、0. 9kg十二碳二元酸混合攬拌均勻然后 加入到高壓反應蓋中,將反應蓋密封完全,進行抽真空后,充二氧化碳氣體,為了保證蓋內(nèi) 氧氣完全排出,至少進行3次循環(huán)過程過程,密閉,抽真空,充二氧化碳氣體保護(壓力為 0. 05MPa),升溫到22(TC左右,在1. 3M化壓力下保壓1. 5小時,然后逐漸放出蓋內(nèi)氣體至常 壓,升溫到225C后再反應1小時,然后緩慢放氣至常壓,在常壓使中必溫度維持在195C左 右保持1. 5小時左右,預熱出料口閥口,停止加熱,充入二氧化碳氣體至0. 5MPa,打開出料 口閥口出料,物料經(jīng)水冷卻后進切粒機切成粒子狀,烘干后即得H元低烙點共聚尼龍成品 88kg,稱為產(chǎn)品B。收率為88%,烙點為16(TC,相對粘度2.2。
      [0054] 將80kg漠化了基橡膠、20kg漠化對甲基苯己帰-異了帰共聚物、1kgN,N' -間苯 撐雙馬來醜亞胺、1. 5kgN,N'- (4, 4'-亞甲基二苯基)雙馬來醜亞胺、1kg硫醇錬、1. 5kg環(huán) 氧大豆油、1. 5kg氨氧化鎮(zhèn)、0. 8kgN,N-二甲基牛油烷基胺、2kgN,N-二甲基十八烷基胺加 入到密煉機中煉膠,將密煉機初始溫度和煉膠溫度設定在室溫,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為10化/min,煉膠 時間在35min后排膠,煉成膠片后在橡膠切粒機中切成粒子,橡膠切粒機四段溫度控制為 95°C、98°C、105°C、11(TC,主機轉(zhuǎn)速為60r/min,制得102kg產(chǎn)品,稱為產(chǎn)品C,收率95%左 右,含漠1.2%,n尼黏度80左右。
      [0055] 將上述制備的45kg產(chǎn)品A、30kg產(chǎn)品B、20kg尼龍1212、20kg尼龍1111在烘箱中 于9(TC下烘12個小時備用。將烘干
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