min，再加入加m球形氧化侶 (KH-560處理），攬拌45min，最后加入0. 5um球形氧化侶（KH-560處理），攬拌45min，再加 入KH-560處理過的四針氧化鋒晶須，共計430份，于120°C捏合化并降溫至室溫后，轉(zhuǎn)移至 真空型高速分散機中再加入20份的乙締基聚硅氧烷、5. 5份
（其中 m= 20,黏度（25°C)為15mPa.S，氨的質(zhì)量分數(shù)為1. 48% )、2份環(huán)氧基聚硅氧烷：
[0077]
[007引 、0. 01份3-甲基-3-戊締-1-烘，攬拌60min，真空脫泡，出料。
[0079] 在真空捏合機中加入30份的乙締基聚硅氧烷、加入45um(KH-560處理）球形氧化 侶，攬拌45min，再加入加m(KH-560處理）球形氧化侶，攬拌45min，最后加入0. 5um(KH-560 處理）球形氧化侶，攬拌45min，再依次加入KH-560處理過的四針氧化鋒晶須，共計430份， 于120°C捏合化并降溫至室溫后，轉(zhuǎn)移至真空型高速分散機中再加入20份的乙締基聚娃氧 燒、1份氯銷酸-1，3-二乙締基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物及0. 17份碳黑與乙締基 聚硅氧烷及氧化鋒的混合物，共計100份，攬拌30min，真空脫泡，出料。
[0080] 將上述組分A與組份B按重量比1 :1均勻混合后，即可獲得一種室溫或加溫固化 新型有機娃復(fù)合材料.
[0081] 經(jīng)測試：所制備有機娃導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為3. 14W/m?k，密度為2. 97g/ cm3,剪切強度為1. 05MPa，擊穿電壓大于lOKV/mm，熱膨脹系數(shù)小于1X10 3,阻燃等級為 94V-0,吸水率小于0. 1%，介電常數(shù)（1. 2MHz)小于4,真空下質(zhì)量損失和真空下可凝揮發(fā)物 含量均較低，分別小于1%和0. 1%。
[00的]實施例3
[0083] 在真空捏合機中加入30份含締基聚硅氧烷：（a為120,粘度為0. 29化.S，）（其中 乙締基含量0.87% )
[0084]
[0085]，加入45um(KH-560處理）球形氧化侶，攬拌45min，再加入加m(KH-560處理）球形 氧化侶，攬拌45min，最后加入0. 5um(KH-560處理）球形氧化侶，攬拌45min，再加入KH-560 處理過長徑比為2~5的含被碳化娃纖維，共計380份，于120°C捏合化并降溫至室溫后， 轉(zhuǎn)移至真空型高速分散機中再加入20份的締控基聚硅氧烷、5. 5份<
(其中m= 20,黏度（25°C)為15mPa.S，氨的質(zhì)量分數(shù)為1. 48% )、2. 1份環(huán)氧基聚硅氧烷：
[0086]
0. 01 份 3-甲基-3-戊 締-1-烘，攬拌60min，真空脫泡，出料。
[0087] 在真空捏合機中加入30份的締控基聚硅氧烷、加入加m(KH-560處理）球形氧 化侶，攬拌45min，再加入0. 5um(KH-560處理）球形氧化侶，攬拌45min，再加入KH-560 處理的長徑比為2~5的含被碳化娃纖維，共計380份，于120°C捏合化并降溫至室溫 后，轉(zhuǎn)移至真空型高速分散機中再加入20份的締控基聚硅氧烷、1份氯銷酸-1，3-二乙締 基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物及0. 17份碳黑與乙締基聚硅氧烷及氧化鋒的混合 物，，攬拌60min，真空脫泡，出料。
[0088] 將上述組分A與組份B按重量比1 :1均勻混合后，即可獲得一種室溫或加溫固化 新型導(dǎo)熱有機娃復(fù)合材料。
[0089] 經(jīng)測試：所制備有機娃導(dǎo)熱復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為2. 56W/m ? k，密度為2.68g/ cm3,剪切強度為1. 03MPa，擊穿電壓大于lOKV/mm，熱膨脹系數(shù)小于1X10 3,阻燃等級為 94V-0,吸水率小于0. 1%，介電常數(shù)（1. 2MHz)小于4,真空下質(zhì)量損失和真空下可凝揮發(fā)物 含量均較低，分別小于1 %和0. 1 %。
【主權(quán)項】
1. 一種有機娃復(fù)合材料，其特征在于：由W下質(zhì)量份組分原料通過混合、固化得到： 含締控基聚硅氧烷100份； 含氨聚硅氧烷0. 5~10份； 環(huán)氧基聚硅氧烷0. 1~5份； 導(dǎo)熱填料300~900份； 娃氨化反應(yīng)催化劑0. 1~3份； 反應(yīng)抑制劑0. 005~0. 05份； 助劑0.Ol~0. 1份； 所述的含締控基聚硅氧烷至少含有=個締控基； 所述的含氨聚硅氧烷至少含有兩個娃氨鍵； 所述的環(huán)氧基聚硅氧烷至少含有兩個環(huán)氧基團及至少兩個娃氨鍵。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的含締控基聚硅氧烷具 有如下通式：R2巧IR2R3SiO)zSiO(R2R3SiO)aSiR2R3Ri，其中，Ri選自C2~C7的含締基團，R2和R3 各自獨立地選自Cl~C7燒控基、C1~C7面代燒控基、苯基或取代苯基，a為50~1500。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的含締控基聚硅氧烷中 Ri為乙締基、締丙基或己締基，R2和R3各自獨立地選自甲基、乙基、丙基、戊基、環(huán)己基、苯 基、苯甲基、2-苯乙基、3, 3, 3-=氣丙基或3-氯丙基。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的含締控基聚硅氧烷中 甲基摩爾百分比含量不低于60% ;在壓強為101.325kPa，溫度為25°C的條件下，含締基聚 硅氧烷的動力學(xué)粘度為0. 05~50化.S。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的環(huán)氧基聚娃 氧燒具有如下通式：R5(R6R7Si〇)bSi(SiRS)2R5,其中，R5為R6和R7各自獨立地選自C1~C7燒控基、C1~C7面代燒控基、苯基或取代苯基， RS為氨，b為！~10。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的環(huán)氧基聚硅氧烷中R6 和R7各自獨立地選自甲基、乙基、丙基、戊基、環(huán)己基、苯基、苯甲基、2-苯乙基、3, 3, 3-二氣 丙基或3-氯丙基。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的環(huán)氧基聚硅氧烷為8. 根據(jù)權(quán)利要求I所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的含氨聚硅氧烷為中 的至少一種，m+n= 8~60。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的導(dǎo)熱填料為通過硅烷 偶聯(lián)劑預(yù)處理過的球形氧化侶和/或氧化鋒，和通過硅烷偶聯(lián)劑預(yù)處理過的含被碳化娃纖 維和/或四針氧化鋒晶須； 所述的娃氨化反應(yīng)催化劑為氯銷酸-1，3-二乙締基-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合 物、氯銷酸-四甲基二乙締基二硅氧烷絡(luò)合物和氯銷酸-四甲基四乙締基環(huán)四硅氧烷絡(luò)合 物中的至少一種； 所述的反應(yīng)抑制劑為3-甲基-3-戊締-1-烘、3, 5-二甲基-3-己締-1-烘、2-甲 基-3-下烘-2-醇、2-苯基-3-下烘-2-醇、乙締基=(甲基下烘氧基）硅烷和乙烘環(huán)己醇 中的至少一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機娃復(fù)合材料，其特征在于，所述的助劑為碳黑、鐵白粉 或桃紅，與含乙締基聚硅氧烷及氧化鋒的混合物；其中，含乙締基硅氧烷為、中的至少一種，a為50~1500。11. 權(quán)利要求1~10任一項所述的有機娃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括W下 步驟： (1) 將含締控基聚硅氧烷與導(dǎo)熱填料在真空捏合機中于115~125°C溫度下捏合后，與 含締控基聚硅氧烷、含氨聚硅氧烷、環(huán)氧基聚硅氧烷及反應(yīng)抑制劑加入到真空型高速分散 機中攬拌分散混合，真空脫泡，得到A組分； (2) 將含締控基聚硅氧烷與導(dǎo)熱填料在真空捏合機中于115~125°C溫度下捏合后，與 含締控基聚硅氧烷、催化劑及助劑加入到真空型高速分散機中攬拌分散混合，真空脫泡，得 到B組分； 做將（1)和似分別得到的A組分和B組分混合，固化，即得。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的有機娃復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括W下步驟： (1) 將部分含締控基聚硅氧烷加入真空捏合機中，再分多批次加入部分導(dǎo)熱填料攬拌 均勻，在115~125°C溫度下捏合1~化，降溫至室溫，捏合料轉(zhuǎn)移至真空型高速分散機中， 再加入部分締控基聚硅氧烷、氨聚硅氧烷、環(huán)氧基聚硅氧烷和反應(yīng)抑制劑，攬拌均勻，真空 脫泡，得到A組分； (2) 將部分含締控基聚硅氧烷加入真空捏合機中，再分多批次加入部分導(dǎo)熱填料攬拌 均勻，在115~125°C溫度下捏合1~化，降溫至室溫，捏合料轉(zhuǎn)移至真空型高速分散機中， 再加入部分締控基聚硅氧烷、催化劑及助劑，攬拌均勻，真空脫泡，得到B組分； (3) 將A組分和B組分均勻混合，在室溫或加溫條件下固化，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機硅復(fù)合材料及其制備方法，該復(fù)合材料由含烯烴基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷、環(huán)氧基聚硅氧烷、導(dǎo)熱填料、硅氫化反應(yīng)催化劑、反應(yīng)抑制劑等原料通過混合、固化得到：制備的有機硅復(fù)合材料具有低揮發(fā)分含量、耐高低溫、高導(dǎo)熱、質(zhì)量輕、強度高、粘接性好、電氣絕緣性等特點，能滿足功能組件大功率化、微型化、輕質(zhì)化、高可靠性發(fā)展需求，作為航空、航天和兵器等軍事領(lǐng)域和大功率LED照明系統(tǒng)及電子電路集成系統(tǒng)等民生領(lǐng)域急需的高性能導(dǎo)熱絕緣材料。
【IPC分類】C08K9/06, C08L83/05, C08K3/22, C08K7/08, C08K13/06, C08L83/06, C08L83/07, C08K7/10
【公開號】CN105199398
【申請?zhí)枴緾N201510707982
【發(fā)明人】袁杰, 胡肖波, 黃小忠
【申請人】湖南博翔新材料有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年10月27日