一種凈水用聚苯乙烯磺酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種凈水用聚苯乙 締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)自20世紀(jì)50年代W來(lái)開(kāi)始生產(chǎn)和應(yīng)用離子交換樹(shù)脂。經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的發(fā) 展，國(guó)內(nèi)常規(guī)離子交換樹(shù)脂的制備和應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)較為成熟，水平與國(guó)外相當(dāng)。隨著鍋爐給 水、飲用水和電子用水等對(duì)離子交換出水的純度要求日益提高，促使常規(guī)的離子交換樹(shù)脂 生產(chǎn)和應(yīng)用技術(shù)不斷完善，同時(shí)催生了許多新型的生產(chǎn)工藝不斷涌現(xiàn)。
[0003] 離子交換樹(shù)脂是一類(lèi)帶有活性基團(tuán)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高分子化合物。在它的分子結(jié)構(gòu) 中，一部分為樹(shù)脂的基體骨架，另一部分為由固定離子和可交換離子組成的活性基團(tuán)。離子 交換樹(shù)脂具有交換、選擇、吸附和催化等功能，近年來(lái)，水處理用離子交換樹(shù)脂無(wú)論是從種 類(lèi)、結(jié)構(gòu)還是性能上都出現(xiàn)了很大的變化，其生產(chǎn)和應(yīng)用也都得到了很大的發(fā)展。
[0004] 強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂不僅可用于酸化、醋化、水合、酸解及水解等有機(jī)化學(xué)反應(yīng)， 目前也越來(lái)越廣泛應(yīng)用于純水制備領(lǐng)域。決定離子交換樹(shù)脂性能的主要因素是比表面積和 孔結(jié)構(gòu)，目前的純水制備用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂比表面積、熱穩(wěn)定性及離子交換速度亟待提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提出了一種凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法，制品比表面 積大，熱穩(wěn)定性好，離子交換速度快。
[0006]本發(fā)明提出的一種凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法，包括如下步 驟：
[0007]S1、將苯乙締、二乙締苯、S漠甲燒、甲醇、過(guò)氧化苯甲酯攬拌，攬拌溫度為 45-5(TC，得到第一預(yù)制料；
[0008]S2、將水、聚乙締醇、2-甲基丙締酸甲醋混合均勻，加入亞甲基藍(lán)攬拌至溶解完全， 加入第一預(yù)制料攬拌，得到第二預(yù)制料；
[0009]S3、向第二預(yù)制料中加入氯仿溶脹，然后加入硫酸溶液、氯橫酸攬拌，蒸去氯仿，降 溫，加水靜置，去除水層，產(chǎn)物洗涂至中性，得到第=預(yù)制料；
[0010] S4、向第=預(yù)制料中加入氨氧化鋼溶液攬拌，攬拌溫度為45-50°C，過(guò)濾，產(chǎn)物洗涂 至中性，加水?dāng)埌?，加熱?2-97°C，保溫，過(guò)濾，加入無(wú)水乙醇攬拌狀態(tài)下回流，冷卻，過(guò)濾， 產(chǎn)物洗涂至中性，干燥，得到凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂。
[0011] 優(yōu)選地，在Sl中，苯乙締、二乙締苯、過(guò)氧化苯甲酯的重量比為30-50 :5-10 : 0. 1-0. 5。
[0012] 優(yōu)選地，在S2中，2-甲基丙締酸甲醋、聚乙締醇及亞甲基藍(lán)的重量比為1-5 :1-2 : 0. 1-0. 25。
[0013]優(yōu)選地，在S3中，第二預(yù)制料、硫酸溶液及氯橫酸的重量比為30-55 :20-40 :5-15; 其中硫酸溶液的濃度為50-75wt%。
[0014] 優(yōu)選地，在S4中，第S預(yù)制料、氨氧化鋼溶液的重量比為20-45 :5-10 ;其中氨氧化 鋼溶液的濃度為2-3. 5wt%。
[0015] 優(yōu)選地，在SI中，按重量份將30-50份苯乙締、5-10份二乙締苯、0. 01-0. 08份S 漠甲燒、1-3份甲醇、0. 1-0. 5份過(guò)氧化苯甲酯進(jìn)行攬拌，攬拌時(shí)間為20-40min，攬拌溫度為 45-50°C，得到第一預(yù)制料。
[0016] 優(yōu)選地，在S2中，按重量份將4-10份水、1-2份聚乙締醇、1-5份2-甲基丙締酸甲 醋混合均勻，加入0. 1-0. 25份亞甲基藍(lán)攬拌至溶解完全，加入20-40份第一預(yù)制料，從室溫 升溫至50-65°C攬拌1-化，升溫至75-82°C攬拌20-50min，升溫至88-92°C攬拌70-90min， 降溫至80-82°C攬拌15-30min，升溫至95-98°C攬拌5-15min，降溫至50-55°C攬拌1-化，得 到第二預(yù)制料。
[0017] 優(yōu)選地，在S3中，按重量份向30-55份第二預(yù)制料中加入50-70份氯仿溶脹 30-50min，加入20-40份濃度為50-75wt%的硫酸溶液、5-15份氯橫酸，從室溫升溫至 45-55°C攬拌40-60min，升高至62-67°C攬拌 30-50min，升溫至 70-72°C攬拌 10-20min，降溫 至65-67°C攬拌2-化；蒸去氯仿，降溫至室溫，加入80-100份水，靜置2-化，去除水層，產(chǎn)物 洗涂至中性，得到第=預(yù)制料。
[001引優(yōu)選地，在S4中，按重量份向20-45份第S預(yù)制料中加入5-10份濃度為 2-3. 5wt%的氨氧化鋼溶液攬拌40-70min，攬拌溫度為45-50°C，過(guò)濾，產(chǎn)物洗涂至中性，加 入100-150份水?dāng)埌杓訜嶂?2-97°C，保溫2-化，過(guò)濾，加入60-70份無(wú)水乙醇攬拌狀態(tài)下 回流50-70min，冷卻至室溫，過(guò)濾，產(chǎn)物洗涂至中性，放入75-85°C烘箱中干燥20-40min，得 到凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂。
[0019] 優(yōu)選地，所述的凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法，包括如下步 驟：
[0020] Sl、按重量份將45-48份苯乙締、6-8份二乙締苯、0. 02-0. 05份S漠甲燒、2. 4-2. 8 份甲醇、0. 2-0. 25份過(guò)氧化苯甲酯進(jìn)行攬拌，攬拌時(shí)間為30-35min，攬拌溫度為47-48°C， 得到第一預(yù)制料；
[0021]S2、按重量份將6-8份水、1. 2-1. 5份聚乙締醇、2-3. 5份2-甲基丙締酸甲醋混合 均勻，加入0. 2-0. 22份亞甲基藍(lán)攬拌至溶解完全，加入30-34份第一預(yù)制料，從室溫升溫至 60-64°[攬拌1.5-化，升溫至 78-80°[攬拌 40-46111；[]1，升溫至90-91°[攬拌 80-84111；[]1，降溫 至80-SrC攬拌20-23min，升溫至96-97°C攬拌10-12min，降溫至52-54°C攬拌2-2.化，得 到第二預(yù)制料；
[0022] S3、按重量份向40-46份第二預(yù)制料中加入60-63份氯仿溶脹40-45min，加 入30-34份濃度為60-64wt%的硫酸溶液、10-12份氯橫酸，從室溫升溫至50-52 °C攬拌 55-58min，升高至 64-65°C攬拌40-45min，升溫至 71-72°C攬拌 14-16min，降溫至 66-67°C攬 拌4-化；蒸去氯仿，降溫至室溫，加入90-95份水，靜置3-地，去除水層，產(chǎn)物洗涂至中性，得 到第=預(yù)制料；
[0023]S4、按重量份向30-34份第=預(yù)制料中加入6-8份濃度為3-3. %的氨氧化鋼溶 液攬拌60-64min，攬拌溫度為46-48°C，過(guò)濾，產(chǎn)物洗涂至中性，加入130-135份水?dāng)埌杓訜?至94-96°C，保溫3-地，過(guò)濾，加入64-66份無(wú)水乙醇攬拌狀態(tài)下回流60-63min，冷卻至室 溫，過(guò)濾，產(chǎn)物洗涂至中性，放入80-82°C烘箱中干燥30-34min，得到凈水用聚苯乙締橫酸 型離子交換樹(shù)脂。
[0024] 本發(fā)明中，W苯乙締、二乙締苯為聚合主料，加入過(guò)氧化苯甲酯作為引發(fā)近，依次 加入甲醇、聚乙締醇、亞甲基藍(lán)，并合理控制各物料加入量與各工藝參數(shù)，制品比表面積大， 離子交換速度快，而=漠甲燒得加入，可使得其上的漠原子引入樹(shù)脂母體分子鏈末端，活性 漠原子可與后續(xù)加入的2-甲基丙締酸甲醋反應(yīng)，制品上接枝一層2-甲基丙締酸離子，其親 水性極好，得到的制品大小與孔徑均較好，制品比表面積大，離子交換速度快，加入的硫酸 溶液、氯橫酸協(xié)同作用橫化體系，橫化效率高，制品比表面積極為優(yōu)異。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 如圖1所示，圖1為本發(fā)明提出的一種聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備工藝 流程圖。
[0026] 下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 一種凈水用聚苯乙締橫酸型離子交換樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：
[0029]S1、將苯乙締、二乙締苯、=漠甲燒、甲醇、過(guò)氧化苯甲酯攬拌，攬拌溫度為48°C，得 到