補(bǔ)骨脂酚提取物及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及中藥補(bǔ)骨脂的提取分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其是補(bǔ)骨脂酪提取物及其制備方 法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 補(bǔ)骨脂為豆科植物補(bǔ)骨脂PsoraleaCOirlifoliaL的干燥成熟果實(shí)，首見于《開 寶本草》，分布于山西、陜西、安徽等地，具有溫腎助陽、納氣平喘、溫脾止瀉的功效?，F(xiàn)代研 究表明補(bǔ)骨脂中主要含有糖巧、香豆素、黃酬、單祗酪類成分。補(bǔ)骨脂酪是補(bǔ)骨脂中重要的 有效成分，補(bǔ)骨脂酪具有降糖降血脂、抗炎抗菌、抗氧化、保護(hù)肝細(xì)胞、抗癌、植物雌激素樣 作用等多種藥理活性，此外補(bǔ)骨脂酪在抗粉刺化妝品、漱口劑等方面具有極大的開發(fā)價(jià)值。 如何快速提取分離大量的補(bǔ)骨脂酪是工業(yè)生產(chǎn)中密切關(guān)注的問題，目前關(guān)于補(bǔ)骨脂酪提取 分離的方法有大孔樹脂法、高效液相色譜法，前者獲得的補(bǔ)骨脂酪純度較低，后者分離得到 的補(bǔ)骨脂酪純度高，但是此方法儀器成本高，溶劑消耗量大，制約了該技術(shù)的應(yīng)用。本領(lǐng)域 需建立能夠快速和大量地提取分離補(bǔ)骨脂酪的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種補(bǔ)骨脂酪提取物。
[0004] 本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題在于提供上述補(bǔ)骨脂酪提取物的制備方法。
[0005] 本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題在于提供上述補(bǔ)骨脂酪提取物的應(yīng)用。
[0006] 本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題在于提供上述應(yīng)用中，通過補(bǔ)骨脂酪提取物純化 補(bǔ)骨脂酪的具體方法。 陽007] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0008] 一種補(bǔ)骨脂酪提取物，是由下述方法制備得到的：補(bǔ)骨脂藥材粉碎后用石油酸冷 浸提取，回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪提取物，其中，所述補(bǔ)骨脂藥材、石油酸、提取時(shí)間及提取 次數(shù)比按kg/L/h/ 次計(jì)為 1:5-15:12-36:1-3。
[0009] 上述補(bǔ)骨脂酪提取物的制備方法，具體步驟如下：補(bǔ)骨脂藥材粉碎后用石油酸冷 浸提取，回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪提取物，其中，所述補(bǔ)骨脂藥材、石油酸、提取時(shí)間及提取 次數(shù)比按kg/L/h/ 次計(jì)為 1:5-15:12-36:1-3。
[0010] 優(yōu)選的，上述補(bǔ)骨脂酪提取物的制備方法，所述補(bǔ)骨脂藥材、石油酸、提取時(shí)間及 提取次數(shù)比按kg/LA/次計(jì)為1:5:36:3。
[0011] 上述補(bǔ)骨脂酪提取物在補(bǔ)骨脂酪提取純化工藝方面的應(yīng)用。
[0012] 優(yōu)選的，上述補(bǔ)骨脂酪提取物的應(yīng)用，所述補(bǔ)骨脂酪提取純化工藝的具體步驟如 下：補(bǔ)骨脂酪提取物經(jīng)石油酸溶解，硅膠拌樣呈松散狀，揮干溶劑，上樣，硅膠柱層析，石油 酸洗脫，TLC跟蹤，合并含有補(bǔ)骨脂酪的流份，回收溶劑，得到補(bǔ)骨脂酪粗品。
[0013] 上述補(bǔ)骨脂酪粗品在補(bǔ)骨脂酪純化中的應(yīng)用。
[0014] 優(yōu)選的，上述補(bǔ)骨脂酪粗品的應(yīng)用，所述補(bǔ)骨脂酪粗品純化工藝的具體步驟如下： 補(bǔ)骨脂酪粗品經(jīng)石油酸溶解，硅膠拌樣呈松散狀，揮干溶劑，上樣，硅膠柱層析，石油酸-乙 酸乙醋（體積比12:1)洗脫，TLC跟蹤，合并含有補(bǔ)骨脂酪的流份，回收溶劑，得到補(bǔ)骨脂酪 純品。
[0015] 優(yōu)選的，上述補(bǔ)骨脂酪提取物的應(yīng)用，所述補(bǔ)骨脂酪提取純化工藝的具體步驟如 下：
[0016] (1)稱取補(bǔ)骨脂酪提取物，石油酸溶解，硅膠拌樣，其中，補(bǔ)骨脂酪提取物、石油酸 和硅膠用量比按g/mL/g計(jì)為100:50:120 ;
[0017] 似將石油酸和柱層析硅膠按體積重量比血/g計(jì)5:1進(jìn)行混合，除去氣泡后傾入 硅膠柱中，并繼續(xù)不斷加入石油酸將附著于管壁的硅膠洗下，使硅膠柱表面硅膠平整；
[0018] (3)將步驟（1)處理后的樣品加至硅膠柱表層，石油酸洗脫，TLC跟蹤，合并含有補(bǔ) 骨脂酪的流份，回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪粗品；
[0019] (4)稱取補(bǔ)骨脂酪粗品，石油酸溶解，硅膠拌樣，其中，補(bǔ)骨脂酪粗品、石油酸和娃 膠用量比按g/mL/g計(jì)為100:50:120;
[0020] 妨將石油酸-乙酸乙醋（體積比12:1)混合溶劑和柱層析硅膠按體積重量比血/ g計(jì)5:1進(jìn)行混合，除去氣泡后傾入硅膠柱中，并不斷加入石油酸-乙酸乙醋（體積比12:1) 混合溶劑將附著于管壁的硅膠洗下，使硅膠柱表面硅膠平整；
[OOW(6)將步驟（4)處理后的樣品加至硅膠柱表層，石油酸-乙酸乙醋（體積比12:1) 洗脫，TLC跟蹤，合并含有補(bǔ)骨脂酪的流份，回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪純品。
[0022] 本發(fā)明的有益效果是：
[0023] 上述補(bǔ)骨脂酪提取物通過特定方法從補(bǔ)骨脂中提取獲得，制備方法簡(jiǎn)單，能夠快 速大量地提取制備含有補(bǔ)骨脂酪的提取物，該補(bǔ)骨脂酪提取物可有效用于補(bǔ)骨脂酪的提取 分離，且克服了現(xiàn)有自補(bǔ)骨脂藥材中分離補(bǔ)骨脂酪技術(shù)中存在的不足，提高產(chǎn)品純度的同 時(shí)，在保持低成本和高收率的情況下獲得大量的補(bǔ)骨脂酪，操作簡(jiǎn)單可行，無污染，成本低 廉，收率穩(wěn)定，且重復(fù)性好，適用性較廣，適合規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的需要。
【附圖說明】
[0024] 圖1為制備的補(bǔ)骨脂酪的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】 對(duì)本發(fā)明所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0026] 實(shí)施例中所使用到的材料W及試驗(yàn)方法描述如下：
[0027] 色譜柱：AgilentZORBAXSB-ClSRapidResolutionHT(4. 6XIOOmm, 1. 8Jim); 陽02引 流動(dòng)相：甲醇：水=85:15
[0029] 流速：0. 3ml/min;
[0030]柱溫：30°C; 陽0川檢測(cè)波長(zhǎng)：246nm; 陽03引方法：W流動(dòng)相（甲醇：水=85:巧）等度洗脫，時(shí)間30min;
[0033] 檢測(cè)結(jié)果：補(bǔ)骨脂酪純度>98%。 陽〇34] 實(shí)施例I
[0035] 補(bǔ)骨脂酪提取物及補(bǔ)骨脂酪的制備方法，具體步驟如下：
[0036] (1)稱取補(bǔ)骨脂藥材1. 003kg，粉碎，置于塑料桶中，加化石油酸搖勻后冷浸提取 36h，提取3次，合并提取液，回收溶劑，得補(bǔ)骨脂酪提取物140g，得率為14. 0% ;
[0037] (2)上述補(bǔ)骨脂酪提取物加入70血石油酸溶解后，加168g硅膠（200-300目）拌 樣，在通風(fēng)楓里研磨并使溶劑自然揮干呈松散狀； 陽0測(cè) 做將850血石油酸和168g硅膠（100-200目）進(jìn)行混合，攬拌W除去氣泡，待浸 泡完全后慢慢傾入硅膠柱中，然后繼續(xù)加入石油酸，將附著于管壁的硅膠洗下，使玻璃柱表 面硅膠平整；
[0039] (4)將步驟似處理后的樣品緩緩加在已制備好的硅膠柱上面，用石油酸洗脫，每 2.化為1個(gè)流份，共收集4個(gè)流份，經(jīng)TLC跟蹤檢測(cè)，在254nm下可觀察到棟色暗斑，合并流 份1-3,回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪粗品78g，得率為7. 8%。經(jīng)超高效液相色譜檢測(cè)，246nm下 分析其純度，與標(biāo)準(zhǔn)品比對(duì)，其純度約30%。 W40] 實(shí)施例2
[0041] 補(bǔ)骨脂酪提取物及補(bǔ)骨脂酪的制備方法，具體步驟如下：
[0042] (1)稱取補(bǔ)骨脂藥材1.00化g，粉碎，置于塑料桶中，加1化石油酸搖勻后冷浸提取 24h，提取2次，合并提取液，回收溶劑，得補(bǔ)骨脂酪提取物134g，得率為13. 4% ;
[0043] (2)上述補(bǔ)骨脂酪提取物加入67mL石油酸溶解后，加161g硅膠（200-300目）拌 樣，在通風(fēng)楓里研磨并使溶劑自然揮干呈松散狀； W44] 做將800血石油酸和161g硅膠（100-200目）進(jìn)行混合，攬拌W除去氣泡，待浸 泡完全后慢慢傾入硅膠柱中，然后繼續(xù)加入石油酸，將附著于管壁的硅膠洗下，使硅膠柱表 面硅膠平整； W45] (4)將步驟似處理后的樣品緩緩加在已制備好的硅膠柱上面，用石油酸洗脫，每 2.化為1個(gè)流份，共收集4個(gè)流份，經(jīng)TLC跟蹤檢測(cè)，在254nm下可觀察到棟色暗斑，合并流 份1-3,回收溶劑，即得補(bǔ)骨脂酪粗品77g，得率為7. 7%，經(jīng)超高效液相色譜